一種tsv電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，包含：步驟1，對(duì)TSV芯片進(jìn)行物理研磨；步驟2，通過微腐蝕液拋光，將研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蝕液介質(zhì)中于拋光布上進(jìn)行拋光腐蝕，拋光時(shí)間為0.5-10min；微腐蝕液是采用去氧化物的水溶液，按質(zhì)量體積比計(jì)加入250-350g/L的三氧化二鋁拋光粉制備而成的懸浮液；步驟3，超聲去拋光粉，以水為介質(zhì)將腐蝕后的TSV芯片超聲1-5min，去除TSV孔表面的拋光粉及其異物；步驟4，將超聲后的TSV芯片在掃描電鏡下觀察。本發(fā)明提供的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，有效方便、費(fèi)用低，分析周期短，可以節(jié)約時(shí)間和成本。
【專利說明】—種TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體行業(yè)電鍍銅高溫退火后的檢驗(yàn)考核方法，具體地，涉及一種TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，在市場(chǎng)需求和時(shí)代進(jìn)步的推動(dòng)下，信息傳輸?shù)娜萘看笤?，要求高速的信?hào)傳輸和處理能力。傳統(tǒng)的2D集成技術(shù)使得信號(hào)失真、延遲等問題日益嚴(yán)重。因此，3D集成技術(shù)就成為被用來解決縮短連線、多級(jí)集成、改善性能和降低功耗等問題的有效方法之一。在實(shí)現(xiàn)3D集成的技術(shù)中,娃通孔(Through Silicon Via7TSV)技術(shù)扮演著極其重要的關(guān)鍵角色，它使得3D互連成為可能。
[0003]TSV制造技術(shù)主要包括:通孔的形成；絕緣層、阻擋層、種子層的沉積；通孔的電鍍銅填充、退火、化學(xué)機(jī)械研磨(CMP)。退火工藝是一種金屬熱處理工藝，是通過將金屬緩慢加熱到一定溫度，保持足夠時(shí)間，然后以適宜速度冷卻。達(dá)到降低硬度，改善切削加工性；消除殘余應(yīng)力，穩(wěn)定尺寸，減少變形與裂紋傾向；細(xì)化晶粒，調(diào)整組織，消除組織缺陷的目的。而在電鍍銅填充后的TSV銅柱經(jīng)過高溫(400°C)退火后在晶界間容易產(chǎn)生微空洞(micro-void),影響信賴性。
[0004]電鍍銅經(jīng)退火后由于銅晶粒生長(zhǎng)，在銅晶界間就會(huì)產(chǎn)生縫隙，同時(shí)由于銅熱膨脹在銅與TSV孔壁之間也會(huì)產(chǎn)生縫隙，統(tǒng)稱為micro void。圖1所示為失效分析的FIB(Focused 1n beam,聚焦離子束)結(jié)果,從圖中可以清晰的看到退火后TSV銅晶界間產(chǎn)生的mi cro vo i d和TSV銅與孔壁間的縫隙，圈內(nèi)標(biāo)示。
[0005]但是該分析方法工藝繁瑣，成本較高，因此需要發(fā)明一種簡(jiǎn)便有效的失效考察方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種用于考核TSV微孔電鍍填充銅經(jīng)退火后晶界間micro-void的失效分析方法,有效方便、費(fèi)用低,分析周期短,可以省去或減少定點(diǎn)研磨、定點(diǎn)FIB等繁瑣工藝，節(jié)約時(shí)間和成本。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，該方法包含:步驟1，對(duì)TSV芯片進(jìn)行物理研磨；步驟2，通過微腐蝕液拋光，將研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蝕液介質(zhì)中于拋光布上進(jìn)行拋光腐蝕，拋光時(shí)間為0.5-10 min ;所述的微腐蝕液是采用去氧化物的水溶液，按質(zhì)量體積比計(jì)加入250-350g/L的三氧化二鋁拋光粉制備而成的懸浮液；步驟3，超聲去拋光粉，以水為介質(zhì)將腐蝕后的TSV芯片超聲l-5min，去除TSV孔表面的拋光粉及其異物；步驟4，將超聲后的TSV芯片在掃描電鏡下觀察。
[0008]上述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，所述的去氧化物的水溶液包含硫酸和雙氧水用量各為1%-10%的水溶液，過硫酸鈉和硫酸用量分別為40-100g/L和1%-10%的水溶液，或氨水和醋酸用量各為1%_10%的水溶液中的任意一種。[0009]上述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，所述的三氧化二鋁拋光粉，其顆粒直徑為0.3 μ m。
[0010]上述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，步驟I所述的物理研磨是通過研磨工具和研磨機(jī)進(jìn)行研磨。
[0011]上述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，所述的研磨工具為不銹鋼材質(zhì)，包含中空的外圈，以及設(shè)置在外圈內(nèi)部與外圈適配的內(nèi)柱體；所述的外圈的一個(gè)端面設(shè)有由圓心向外周的同心輪齒，另一個(gè)端面為光滑面，外圈的側(cè)壁設(shè)有一個(gè)貫通的螺孔及與其適配的螺絲；所述的內(nèi)柱體的側(cè)壁上設(shè)有一個(gè)與所述螺絲適配的卡槽，能夠?qū)?nèi)柱體與外圈固定。
[0012]上述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，所述的外圈為圓形或方形。
[0013]上述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，所述的外圈為圓形時(shí)，與其適配的內(nèi)柱體為圓柱，在該圓柱的一個(gè)端面上沿中線將其一側(cè)的半圓面切削成與另一側(cè)的半圓面成0-10°角的傾斜面。
[0014]上述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其中，所述的內(nèi)柱體在研磨時(shí)，包含以下步驟:
步驟1.1,將內(nèi)柱體加熱,在內(nèi)柱體的一個(gè)端面上涂上熱熔膠,將需要分析的TSV芯片黏在涂有熱熔膠的位置；需要傾斜研磨時(shí)，將成角度的圓柱端面向上，并將熱熔膠涂在沒有傾斜角度的半圓面上，將TSV芯片有孔的位置緊靠?jī)蓚€(gè)成角度的半圓面之間的中線處；步驟1.2，取下粘有TSV芯片的圓柱放在冷水中冷卻，將內(nèi)柱體的卡槽位置對(duì)準(zhǔn)外圈的螺絲，圓柱帶有TSV芯片的一端與帶有輪齒的外圈端面方向一致，并保持內(nèi)柱體沒有傾斜角度的半圓面與外圈輪齒頂端在同一平面，通過擰緊螺絲使得外圈和內(nèi)柱體固定；不用完全固定死，使得內(nèi)柱體可以輕微移動(dòng)。
[0015]步驟1.3，將固定后的研磨工具輪齒端向下放在研磨機(jī)上，用外圈保持研磨工具水平，對(duì)內(nèi)柱體進(jìn)行研磨；研磨時(shí)分別使用1200目、2400目、4000目砂紙依次研磨；控制研磨轉(zhuǎn)速在 200-500 RPM。
[0016]本發(fā)明提供的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明結(jié)合傳統(tǒng)的TSV平面或斜面研磨的方式，再此基礎(chǔ)上加入微腐蝕拋光的研磨方式,通過微腐蝕性拋光液的腐蝕性對(duì)研磨過程中留在TSV孔上的銅屑進(jìn)行微腐蝕性去除，從而將退火后TSV孔銅晶界間micro-void顯現(xiàn)出來，為了能真實(shí)的顯現(xiàn)此micro-void,通過對(duì)腐蝕性拋光液腐蝕量的控制來實(shí)現(xiàn)不同孔直徑的樣品退火后TSV孔晶界間micro-void失效控制。其中腐蝕量控制在0.01-0.5 μ m,能夠?qū)崿F(xiàn)TSV孔徑從5-50 μ m的樣品的退火后晶界間micro-void的檢驗(yàn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為TSV孔的FIB結(jié)果示意圖。
[0018]圖2為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法研磨工具外圈側(cè)視圖。
[0019]圖3為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法研磨工具外圈AA剖面圖。
[0020]圖4為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法研磨工具外圈俯視圖。
[0021]圖5為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法研磨工具內(nèi)柱體側(cè)視圖。[0022]圖6為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法研磨工具內(nèi)柱體AA剖面圖。
[0023]圖7為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法研磨工具內(nèi)柱體俯視圖。
[0024]圖8為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法無傾斜研磨結(jié)果示意圖。
[0025]圖9為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法傾斜研磨結(jié)果示意圖。
[0026]圖10為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法實(shí)施例1的SEM結(jié)果示意圖。
[0027]圖11為本發(fā)明的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法實(shí)施例1的FIB結(jié)果示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步地說明。
[0029]本發(fā)明提供的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，包含:
步驟I，對(duì)TSV芯片進(jìn)行物理研磨。
[0030]物理研磨是通過研磨工具和研磨機(jī)進(jìn)行研磨。
[0031]如圖2?圖7所示，研磨工具為不銹鋼材質(zhì)，包含中空的外圈1，以及設(shè)置在外圈I內(nèi)部與外圈I適配的內(nèi)柱體2 ;夕卜圈I的一個(gè)端面設(shè)有由圓心向外周的同心輪齒11，另一個(gè)端面為光滑面，外圈I的側(cè)壁設(shè)有一個(gè)貫通的螺孔12及與其適配的螺絲(圖中未示出)；內(nèi)柱體2的側(cè)壁上設(shè)有一個(gè)與螺絲適配的卡槽21，能夠?qū)?nèi)柱體2與外圈I固定。
[0032]外圈I為圓形或方形。外圈I為圓形時(shí)，與其適配的內(nèi)柱體2為圓柱,在該圓柱的一個(gè)端面上沿中線將其一側(cè)的半圓面切削成與另一側(cè)的半圓面成0-10°角的傾斜面。
[0033]內(nèi)柱體2在研磨時(shí)，包含以下步驟:
步驟1.1,將內(nèi)柱體2加熱，在內(nèi)柱體2的一個(gè)端面上涂上熱熔膠，將需要分析的TSV芯片黏在涂有熱熔膠的位置；需要傾斜研磨時(shí)，將成角度的圓柱端面向上，并將熱熔膠涂在沒有傾斜角度的半圓面上，將TSV芯片有孔的位置緊靠?jī)蓚€(gè)成角度的半圓面之間的中線處。
[0034]步驟1.2，取下粘有TSV芯片的圓柱放在冷水中冷卻，將內(nèi)柱體2的卡槽21位置對(duì)準(zhǔn)外圈I的螺絲，圓柱帶有TSV芯片的一端與帶有輪齒11的外圈I端面方向一致，并保持內(nèi)柱體2沒有傾斜角度的半圓面與外圈I輪齒11頂端在同一平面，通過擰緊螺絲使得外圈I和內(nèi)柱體2固定，不用完全固定死，使得內(nèi)柱體2可以輕微移動(dòng)。
[0035]步驟1.3，將固定后的研磨工具輪齒11端向下放在研磨機(jī)上，用外圈I保持研磨工具水平，對(duì)內(nèi)柱體2進(jìn)行研磨；研磨時(shí)分別使用1200目、2400目、4000目砂紙依次研磨；控制研磨轉(zhuǎn)速在200-500 RPM。
[0036]無傾斜角度和有傾斜角度的研磨工具的研磨結(jié)果如圖8和圖9所示。
[0037]步驟2，通過微腐蝕液拋光，將研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蝕液介質(zhì)中于拋光布上進(jìn)行拋光腐蝕，拋光時(shí)間為0.5-10 min ;微腐蝕液是采用去氧化物的水溶液，按質(zhì)量體積比計(jì)加入250_350g/L的二氧化二招拋光粉制備而成的懸浮液。二氧化二招拋光粉，其顆粒直徑為0.3 μ m。去氧化物的水溶液包含硫酸和雙氧水用量各為1%_10%的水溶液，過硫酸鈉和硫酸用量分別為40-100g/L和1%-10%的水溶液,或氨水和醋酸用量各為1%_10%的水溶液中的任意一種。
[0038]步驟3，超聲去拋光粉，以水為介質(zhì)將腐蝕后的TSV芯片超聲l_5min，去除TSV孔表面的拋光粉及其異物。
[0039]步驟4,將超聲后的TSV芯片放在掃描電鏡下，SEM (scanning electronmicroscope,掃描式電子顯微鏡)拍照觀察。
實(shí)施例
[0040]在物理研磨后的TSV芯片上對(duì)10--100 μ m和13--130 μ m孔型按照以下微腐蝕液
配比進(jìn)行腐蝕。
【權(quán)利要求】
1.一種TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法包含: 步驟1，對(duì)TSV芯片進(jìn)行物理研磨； 步驟2，通過微腐蝕液拋光，將研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蝕液介質(zhì)中于拋光布上進(jìn)行拋光腐蝕，拋光時(shí)間為0.5-10 min ;所述的微腐蝕液是采用去氧化物的水溶液，按質(zhì)量體積比計(jì)加入250-350g/L的三氧化二鋁拋光粉制備而成的懸浮液； 步驟3，超聲去拋光粉，以水為介質(zhì)將腐蝕后的TSV芯片超聲l_5min，去除TSV孔表面的拋光粉及其異物； 步驟4，將超聲后的TSV芯片在掃描電鏡下觀察。
2.如權(quán)利要求1所述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的去氧化物的水溶液包含硫酸和雙氧水用量各為1%_10%的水溶液,過硫酸鈉和硫酸用量分別為40-100g/L和1%-10%的水溶液，或氨水和醋酸用量各為1%_10%的水溶液中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的三氧化二鋁拋光粉，其顆粒直徑為0.3 μ m。
4.如權(quán)利要求1所述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟I所述的物理研磨是通過研磨工具和研磨機(jī)進(jìn)行研磨。
5.如權(quán)利要求4所述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的研磨工具為不銹鋼材質(zhì)，包含中空的外圈(1)，以及設(shè)置在外圈(I)內(nèi)部與外圈(I)適配的內(nèi)柱體(2)； 所述的外圈(I)的一個(gè)端面設(shè)有由圓心向外周的同心輪齒(11)，另一個(gè)端面為光滑面，外圈(I)的側(cè)壁設(shè)有一個(gè)貫通的螺孔(12)及與其適配的螺絲； 所述的內(nèi)柱體(2)的側(cè)壁上設(shè)有一個(gè)與所述螺絲適配的卡槽(21)，能夠?qū)?nèi)柱體(2)與外圈(I)固定。
6.如權(quán)利要求5所述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的外圈(I)為圓形或方形。
7.如權(quán)利要求6所述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的外圈(I)為圓形時(shí)，與其適配的內(nèi)柱體(2)為圓柱，在該圓柱的一個(gè)端面上沿中線將其一側(cè)的半圓面切削成與另一側(cè)的半圓面成0-10°角的傾斜面。
8.如權(quán)利要求7所述的TSV電鍍銅退火效果的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的內(nèi)柱體(2)在研磨時(shí)，還包含以下步驟: 步驟1.1,將內(nèi)柱體(2)加熱，在內(nèi)柱體(2)的一個(gè)端面上涂上熱熔膠，將需要分析的TSV芯片黏在涂有熱熔膠的位置；需要傾斜研磨時(shí)，將成角度的圓柱端面向上，并將熱熔膠涂在沒有傾斜角度的半圓面上，將TSV芯片有孔的位置緊靠?jī)蓚€(gè)成角度的半圓面之間的中線處； 步驟1.2，取下粘有TSV芯片的圓柱放在冷水中冷卻，將內(nèi)柱體(2 )的卡槽(21)位置對(duì)準(zhǔn)外圈(I)的螺絲，圓柱帶有TSV芯片的一端與帶有輪齒(11)的外圈(I)端面方向一致，并保持內(nèi)柱體(2)沒有傾斜角度的半圓面與外圈(I)輪齒(11)頂端在同一平面，通過螺絲使得外圈(I)和內(nèi)柱體(2)固定； 步驟1.3，將固定后的研磨工具輪齒(11)端向下放在研磨機(jī)上，用外圈(I)保持研磨工具水平,對(duì)內(nèi)柱體(2)進(jìn)行研磨；研磨時(shí)分別使用1200目、2400目、4000目砂紙依次研磨；控制研磨轉(zhuǎn)速在200-500 RPM。
【文檔編號(hào)】G01N23/22GK103698349SQ201310751695
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】馬麗, 于仙仙, 李艷艷, 王溯 申請(qǐng)人:上海新陽半導(dǎo)體材料股份有限公司