金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法
【專利摘要】一種金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，其包括，試樣溶液的制備、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、分析參數(shù)的確定、確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng)、確定上述各元素的校準(zhǔn)曲線、最終測(cè)定金屬鑭中的雜質(zhì)元素含量。根據(jù)本發(fā)明的方法，前處理簡(jiǎn)單，既省時(shí)又省力，成本也低。
【專利說(shuō)明】金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬中雜質(zhì)元素的分析檢測(cè)方法，特別是金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。
[0002]本發(fā)明屬于分析化學(xué)中的原子發(fā)射光譜分析領(lǐng)域，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定金屬鑭中雜質(zhì)元素。
【背景技術(shù)】
[0003]目前，對(duì)金屬材料進(jìn)行雜質(zhì)元素分析的方法包括:
[0004]1.在申請(qǐng)?zhí)枮?00910014394.5的發(fā)明申請(qǐng)公開(kāi)了一種高純鉛中微量金屬雜質(zhì)的ICP-MS測(cè)定方法。該方法采用高純硝酸溶解樣品，電解法去除樣品中的鉛，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀采用跳風(fēng)式對(duì)空白、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液以及待測(cè)樣品元素掃描測(cè)試，得到待測(cè)元素的含量。該方法操作方便，環(huán)保，測(cè)試精度高，適用于多種微量元素雜質(zhì)含量的分析測(cè)試。
[0005]2.CN102507538A公開(kāi)了一種稀土硅鈣鋇中鑭、鈰含量的測(cè)定方法。該方法采用鹽酸、硝酸、氫氟酸溶解試樣，高氯酸冒煙驅(qū)氟，稀釋到規(guī)定體積，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。該方法可準(zhǔn)確、快速測(cè)定稀土硅鈣鋇中鑭、鈰的含量。
[0006]3.CN102778451A公開(kāi)了一種對(duì)粗銅中的金、銀和鈀等金屬進(jìn)行檢測(cè)的方法。該方法采用火試金法富集得貴金屬合粒，經(jīng)王水溶解后采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在鹽酸硫脲介質(zhì)中測(cè)定粗銅中金、銀、鈀的含量。該方法具備準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好和線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]4.CN102279176A公開(kāi)了一種白銀中雜質(zhì)元素的聯(lián)測(cè)方法。該方法通過(guò)硝酸溶解-氯化鈉沉淀-過(guò)濾-絡(luò)合、王水溶解-過(guò)濾-絡(luò)合、王水溶解-再過(guò)濾等一系列步驟然后用ICP-AES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)進(jìn)行測(cè)定。該方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)試時(shí)間短，易學(xué)易用，準(zhǔn)確性高。
[0008]在上述測(cè)定元素含量的方法中，或者是測(cè)定高純鉛中微量金屬雜質(zhì)，或者是測(cè)定稀土硅鈣鋇中鑭、鈰的含量，或者是測(cè)定粗銅中的金、銀和鈀元素，或者是測(cè)定白銀中雜質(zhì)元素。
[0009]然而，這些都與測(cè)定金屬鑭基體相差很大，且待測(cè)元素、樣品溶解方式及分析方法也完全不同，所以，金屬鑭的分析方法無(wú)法參照上述方法進(jìn)行。
[0010]金屬鑭基體元素主要為鑭(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.5%)，雜質(zhì)元素主要為鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素。金屬鑭所含基體雖然比較簡(jiǎn)單，但是，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定時(shí)，基體對(duì)待測(cè)元素的基體干擾不同，共存的待測(cè)元素之間也能產(chǎn)生較強(qiáng)的光譜干擾，所以，基體元素和共存元素都會(huì)對(duì)材料的分析結(jié)果產(chǎn)生較大影響。
[0011]因而，金屬鑭的分析方法及分析儀器的參數(shù)與其他所能檢索到的材料的分析方法是不同的，不能參照其他材料的分析方法進(jìn)行檢測(cè)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0012]本發(fā)明的目的是提供一種金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，其前處理簡(jiǎn)單，既省時(shí)又省力，成本也低。
[0013]為此，本發(fā)明提供了一種金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，其包括以下步驟:
[0014](I)試樣溶液的制備:稱取試樣置于燒杯中，加(少量的水和)硝酸，加熱溶解。冷卻后移入IOOmL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測(cè)定的試樣溶液；
[0015](2)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:將鑭、鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣的標(biāo)準(zhǔn)液分別移入IOOmL容量瓶中，加少量硝酸，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，按表I的濃度要求制得低標(biāo)溶液STD-1和高標(biāo)溶液STD-2。其中，鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/mL，鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為lmg/mL。
[0016](3)分析參數(shù)的確定:向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中待測(cè)元素的含量，其中低標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為零，鈣元素為0.1540mg/L，高標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為4mg/L、鈣元素為4.1540mg/L ;用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀通過(guò)常規(guī)方法對(duì)低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液進(jìn)行分析，分別得到低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀通過(guò)常規(guī)方法對(duì)試樣溶液進(jìn)行分析，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣溶液中上述六種元素的含量；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)輸入的低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中六種元素的含量和分析得到的強(qiáng)度值建立的；
[0017](4)確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng):
[0018]通過(guò)對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別得到試樣溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素各波長(zhǎng)處的譜線掃描圖，在得到的譜線掃描圖中分別顯示了鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值、干擾元素和干擾強(qiáng)度；利用譜線掃描圖中分別顯示的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度、干擾元素和干擾強(qiáng)度分別確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng)，
[0019](5)確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線:通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀確定所述各元素波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線；具體過(guò)程是，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)所述低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的含量和強(qiáng)度分別建立鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線；該校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999 ；
[0020](6)測(cè)定金屬鑭中的雜質(zhì)元素:準(zhǔn)確秤取待測(cè)金屬鑭試樣并向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入待測(cè)金屬鑭試樣的重量，并對(duì)試樣溶液進(jìn)行分析得到鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀通過(guò)確定的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線，計(jì)算出所述鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值下的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素含量。
[0021]優(yōu)選地，本發(fā)明金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法中所用的硝酸體積比為1:1，待測(cè)液用電爐加熱。[0022]優(yōu)選地，步驟(I)試樣溶液的制備:準(zhǔn)確稱取0.2000g試樣置于250mL燒杯中，力口少量水，加IOmL硝酸(1:1)，加熱溶解。冷卻后移入IOOmL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測(cè)定的試樣溶液。
[0023]優(yōu)選地，步驟⑵工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:將鑭、鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣的標(biāo)準(zhǔn)液分別移入IOOmL容量瓶中，加IOmL硝酸(1:1)，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，按表I的濃度要求制得低標(biāo)溶液STD-1和高標(biāo)溶液STD-2。其中，鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/mL，鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為lmg/mL。
[0024]優(yōu)選地，工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的高標(biāo)溶液和低標(biāo)溶液均加入高含量的金屬鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液是為了消除金屬鑭造成的基體干擾。
[0025]優(yōu)選地，步驟(3)分析參數(shù)的確定中，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的分析功率為1000W，等離子氣氬氣流量為12L/min，輔助氣流量為OL/min，護(hù)套氣流量0.20L/min。
[0026]優(yōu)選地，步驟⑷中所述鈰元素的各波長(zhǎng)包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm和Ce456.236nm ;在所述鈰元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的413.380nm作為鈰元素的分析波長(zhǎng)。
[0027]優(yōu)選地，步驟(4)中所述譜元素的各波長(zhǎng)包括Pr390.843nm、Pr410.075nm、Pr414.311nm、Pr417.942nm和Pr422.293nm ;在所述的鐠元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的414.311nm作為鐠元素的分析波長(zhǎng)。
[0028]優(yōu)選地，步驟⑷中所述釹元素的各波長(zhǎng)包括Nd395.115nm、Nd395.220nm、Nd401.225nm、Nd406.109nm和Nd417.732nm ;在所述的釹元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的401.225nm作為釹元素的分析波長(zhǎng)。
[0029]優(yōu)選地，步驟⑷中所述鐵元素的各波長(zhǎng)包括Fe252.285nm、Fe252.630nm、Fe259.940nm、Fe261.187nm和Fe273.955nm ;在所述的鐵元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的259.940nm作為鐵元素的分析波長(zhǎng)。
[0030]優(yōu)選地，步驟⑷中所述鎂元素的各波長(zhǎng)包括Mg279.079nm、Mg279.553nm、Mg279.806nm、Mg280.270nm和Mg285.213nm ;在所述的鎂元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的279.553nm作為鎂元素的分析波長(zhǎng)。
[0031 ] 優(yōu)選地，步驟⑷中所述鈣元素的各波長(zhǎng)包括Ca370.603nm、Ca373.690nm、Ca393.366nm、Ca396.847nm和Ca395.254nm ;在所述的鈣元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的393.366nm作為鈣元素的分析波長(zhǎng)。
[0032]優(yōu)選地，步驟(5)確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線:
[0033]通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀確定所述各元素波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線；具體過(guò)程是，向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中待測(cè)元素的含量，其中，低標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為零，鈣元素
0.1540mg/L，高標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為4mg/L、鈣元素4.1540mg/L。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀采用常規(guī)方法進(jìn)行分析，分別得到低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)所述低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的含量與強(qiáng)度值分別建立鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線；該校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
[0034]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)得到的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的波長(zhǎng)確定所述各元素波長(zhǎng)處的線性相關(guān)系數(shù)鈰元素的分析波長(zhǎng)為413.380nm,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鐠元素的分析波長(zhǎng)為414.311nm,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;釹元素的分析波長(zhǎng)為401.225nm,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鐵元素的分析波長(zhǎng)為259.940nm，線性相關(guān)系數(shù)為1.0000 ;鎂元素的分析波長(zhǎng)為279.553nm，線性相關(guān)系數(shù)為
0.9999 ;鈣元素的分析波長(zhǎng)為393.366nm，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。
[0035]根據(jù)本發(fā)明，針對(duì)金屬鑭前處理復(fù)雜，雜質(zhì)含量較低的缺陷，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜原理，通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器功率、等離子氣和分析波長(zhǎng)等參數(shù)進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，對(duì)金屬鑭試樣進(jìn)行了溶解實(shí)驗(yàn)，并系統(tǒng)分析了基體及共存元素的干擾問(wèn)題，探索出相應(yīng)的消除方法，從而研究出了適合金屬鑭中鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣雜質(zhì)元素的分析方法。
[0036]根據(jù)本發(fā)明，所采用的等離子體原子發(fā)射光譜法主要用于測(cè)量溶液中的化學(xué)元素，吸入霧化器中的溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠溶液后被載氣帶入到ICP等離子炬中，進(jìn)行蒸發(fā)、原子化和激發(fā)，儀器自動(dòng)通過(guò)原子化過(guò)程中發(fā)射的特征譜線作為分析線，通過(guò)測(cè)定譜線的強(qiáng)度最終得出待測(cè)元素的含量。本發(fā)明前處理簡(jiǎn)單，可準(zhǔn)確、快速測(cè)定金屬鑭中的雜質(zhì)元素。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0037]圖1是根據(jù)本發(fā)明金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0038]圖2是根據(jù)本發(fā)明金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0039]如圖1所不,一種金屬鑭中雜質(zhì)兀素含量的測(cè)定系統(tǒng)依次包括:試樣溶解裝置10,其設(shè)有溶解容器11、硝酸輸入器12，加熱裝置13、試樣容器14;工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液制備裝置20，其設(shè)有容量容器21、硝酸輸入器22，低標(biāo)溶液容器23，高標(biāo)溶液容器24 ;分析參數(shù)的確定裝置30，所述分析參數(shù)的確定裝置30是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng)確定裝置40，其具有波長(zhǎng)譜線掃描圖生成裝置41，鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值顯示裝置42、干擾元素顯示裝置43和干擾強(qiáng)度顯示裝置44 ;鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線確定裝置50，其具有大于0.999的校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)保持裝置；以及金屬鑭中的雜質(zhì)元素測(cè)定裝置60，其包括待測(cè)金屬鑭試樣的計(jì)重器61、與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀連通的待測(cè)金屬鑭試樣的重量輸入器62、試樣溶液分析器63、鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度確定器64、鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素含量計(jì)算器65，所述鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素含量計(jì)算器65與鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線確定裝置50以及鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度確定器64連通。
[0040]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0041]實(shí)施例1:
[0042](I)試樣溶液的制備:準(zhǔn)確稱取0.2000g試樣置于250mL燒杯中(可以加少量水),加IOmL硝酸(1:1)，加熱溶解。冷卻后移入IOOmL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測(cè)定的試樣溶液。
[0043](2)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:將鑭、鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣的標(biāo)準(zhǔn)液分別移入IOOmL容量瓶中，加IOmL硝酸(1:1)，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，按表I的濃度要求制得低標(biāo)溶液STD-1和高標(biāo)溶液STD-2。其中，鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/mL，鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為lmg/mL。
[0044](3)分析參數(shù)的確定:向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中待測(cè)元素的含量，其中低標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為零，鈣元素為0.1540mg/L，高標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為4mg/L、鈣元素為4.1540mg/L ;用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀通過(guò)常規(guī)方法對(duì)低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液進(jìn)行分析，分別得到低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀通過(guò)常規(guī)方法對(duì)試樣溶液進(jìn)行分析，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣溶液中上述六種元素的含量；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)輸入的低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中六種元素的含量和分析得到的強(qiáng)度值建立的；
[0045](4)確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng):
[0046]通過(guò)對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別得到試樣溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素各波長(zhǎng)處的譜線掃描圖，在得到的譜線掃描圖中分別顯示了鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值、干擾元素和干擾強(qiáng)度；利用譜線掃描圖中分別顯示的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度、干擾元素和干擾強(qiáng)度分別確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng)，
[0047](5)確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線.[0048]通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀確定所述各元素波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線；具體過(guò)程是，向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中待測(cè)元素的含量，其中，低標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為零，鈣元素
0.1540mg/L，高標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為4mg/L、鈣元素4.1540mg/L。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀采用常規(guī)方法進(jìn)行分析，分別得到低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)所述低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的含量與強(qiáng)度值分別建立鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線；該校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
[0049]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)得到的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的波長(zhǎng)確定所述各元素波長(zhǎng)處的線性相關(guān)系數(shù)。本實(shí)施例中，鈰元素的分析波長(zhǎng)為413.380nm，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鐠元素的分析波長(zhǎng)為414.311nm，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;釹元素的分析波長(zhǎng)為401.225nm,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鐵元素的分析波長(zhǎng)為259.940nm，線性相關(guān)系數(shù)為1.0OOO ;鎂元素的分析波長(zhǎng)為279.553nm，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鈣元素的分析波長(zhǎng)為393.366nm，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。
[0050](6)測(cè)定金屬鑭中的雜質(zhì)元素:準(zhǔn)確秤取待測(cè)金屬鑭試樣并向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入待測(cè)金屬鑭試樣的重量，并對(duì)試樣溶液進(jìn)行分析得到鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀通過(guò)步驟5中確定的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線，計(jì)算出所述鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值下的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素含量。
[0051]本發(fā)明金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法中所用的硝酸體積比為1:1，待測(cè)液用電爐加熱。
[0052]步驟(3)分析參數(shù)的確定中，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的分析功率為1000W，等離子氣氬氣流量為12L/min，輔助氣流量為OL/min，護(hù)套氣流量0.20L/min。
[0053]步驟(4)中所述鈰元素的各波長(zhǎng)包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm和Ce456.236nm ;在所述鈰元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的413.380nm作為鈰元素的分析波長(zhǎng)；所述譜元素的各波長(zhǎng)包括Pr390.843nm、Pr410.075nm、Pr414.311nm、Pr417.942nm 和 Pr422.293nm ;在所述的鐠元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的414.31Inm作為鐠元素的分析波長(zhǎng)；所述釹元素的各波長(zhǎng)包括 Nd395.115nm、Nd395.220nm、Nd401.225nm、Nd406.109nm 和 Nd417.732nm ；在所述的釹元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的401.225nm作為釹元素的分析波長(zhǎng)；所述鐵元素的各波長(zhǎng)包括Fe252.285nm、Fe252.630nm、Fe259.940nm、Fe261.187nm和Fe273.955nm ;在所述的鐵元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的259.940nm作為鐵元素的分析波長(zhǎng)；所述鎂元素的各波長(zhǎng)包括Mg279.079nm、Mg279.553nm、Mg279.806nm、Mg280.270nm 和 Mg285.213nm ;在所述的鎂元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的279.553nm作為鎂元素的分析波長(zhǎng)；所述鈣元素的各波長(zhǎng)包括 Ca370.603nm、Ca373.690nm、Ca393.366nm、Ca396.847nm 和 Ca395.254nm ;在所述的鈣元素各波長(zhǎng)中，優(yōu)選強(qiáng)度最高、干擾元素最少、干擾強(qiáng)度最低的393.366nm作為鈣兀素的分析波長(zhǎng)。
[0054]本實(shí)施例1中，經(jīng)測(cè)定金屬鑭中鈰元素含量為0.0046%，鐠元素含量為0.0060%,釹元素含量為0.0052%,鐵元素含量為0.0161%,鎂元素含量為0.0065%,鈣元素含量為
.0.0018%。
[0055]表1金屬鑭中雜質(zhì)元素的低標(biāo)溶液濃度和高標(biāo)溶液濃度
[0056]
【權(quán)利要求】
1.一種金屬鑭中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)試樣溶液的制備:稱取試樣置于燒杯中，加硝酸，加熱溶解，冷卻后移入容量瓶(IOOmL)，用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測(cè)定的試樣溶液； (2)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:將鑭、鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣的標(biāo)準(zhǔn)液分別移入容量瓶(IOOmL)中，加少量硝酸，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，按濃度要求(表1)制得低標(biāo)溶液(STD-1)和高標(biāo)溶液(STD-2);其中，鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10mg/mL，鈰、鐠、釹、鐵、鎂和鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為lmg/mL ； (3)分析參數(shù)的確定:向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中待測(cè)元素的含量(低標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為零，鈣元素為0.1540mg/L，高標(biāo)溶液中待測(cè)元素:鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素和鎂元素均為4mg/L、鈣元素為4.1540mg/L);用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(通過(guò)常規(guī)方法)對(duì)低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液進(jìn)行分析，分別得到低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值；采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(通過(guò)常規(guī)方法)對(duì)試樣溶液進(jìn)行分析，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣溶液中上述六種元素的含量；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)輸入的低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中六種元素的含量和分析得到的強(qiáng)度值建立的； (4)確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng):通過(guò)對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別得到試樣溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素各波長(zhǎng)處的譜線掃描圖，在得到的譜線掃描圖中分別顯示了鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值、干擾元素和干擾強(qiáng)度；利用譜線掃描圖中分別顯示的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度、干擾元素和干擾強(qiáng)度分別確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的分析波長(zhǎng)； (5)確定鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線:通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀確定所述各元素波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線(具體過(guò)程是，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)所述低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液中鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的含量和強(qiáng)度分別建立鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線)；該校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999 ； (6)測(cè)定金屬鑭中的雜質(zhì)元素:準(zhǔn)確秤取待測(cè)金屬鑭試樣并向電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀輸入待測(cè)金屬鑭試樣的重量，并對(duì)試樣溶液進(jìn)行分析得到鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的檢測(cè)強(qiáng)度；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀通過(guò)確定的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素分析波長(zhǎng)處的校準(zhǔn)曲線，計(jì)算出所述鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的強(qiáng)度值下的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素含量。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，所用的硝酸體積比為1:1，待測(cè)液用電爐加熱。
3.如權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其中，步驟(3)分析參數(shù)的確定中，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的分析功率為1000W，等離子氣氬氣流量為12L/min，輔助氣流量為OL/min,護(hù)套氣流量0.20L/min ；
4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，步驟(4)中所述鈰元素的各波長(zhǎng)包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm 和 Ce456.236nm (優(yōu)選 413.380nm)。
5.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，步驟(4)中所述譜元素的各波長(zhǎng)包括Pr390.843nm、Pr410.075nm、Pr414.311nm、Pr417.942nm 和 Pr422.293nm (優(yōu)選 414.311nm)。
6.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，步驟(4)中所述釹元素的各波長(zhǎng)包括Nd395.115nm、Nd395.220nm、Nd401.225nm、Nd406.109nm 和 Nd417.732nm (優(yōu)選 401.225nm)。
7.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，步驟(4)中所述鐵元素的各波長(zhǎng)包括Fe252.285nm、Fe252.630nm、Fe259.940nm、Fe261.187nm 和 Fe273.955nm (優(yōu)選 259.940nm)。
8.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，步驟(4)中所述鎂元素的各波長(zhǎng)包括Mg279.079nm、Mg279.553nm、Mg279.806nm、Mg280.270nm 和 Mg285.213nm (優(yōu)選 279.553nm)。
9.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其中，步驟(4)中所述鈣元素的各波長(zhǎng)包括Ca370.603nm、Ca373.690nm、Ca393.366nm、Ca396.847nm 和 Ca395.254nm (優(yōu)選 393.366nm)。
10.如權(quán)利要求4-9其中之一所述的測(cè)定方法，其中，步驟(5)中電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù)得到的鈰元素、鐠元素、釹元素、鐵元素、鎂元素和鈣元素的波長(zhǎng)確定所述各元素波長(zhǎng)處的線性相關(guān)系數(shù)(鈰元素的分析波長(zhǎng)為413.380nm,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鐠元素的分析波長(zhǎng)為414.311nm,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;釹元素的分析波長(zhǎng)為401.225nm，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鐵元素的分析波長(zhǎng)為259.940nm，線性相關(guān)系數(shù)為.1.0000 ;鎂元素的分析波長(zhǎng)為279.553nm,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999 ;鈣元素的分析波長(zhǎng)為.393.366nm， 線性相關(guān)系數(shù)為0.9999)。
【文檔編號(hào)】G01N21/73GK103698318SQ201310711079
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】劉秋紅, 皮雄, 任權(quán)兵, 郭庭輝 申請(qǐng)人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司