專利名稱：CO₂碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)與分析及光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置。
背景技術(shù)：
CO2是大氣中最重要的溫室氣體之一，由于不同同位素存在不同的物理、化學(xué)、生物變化過程，因此，分析CO2碳同位素比有利于確定碳元素源與匯，為全球碳排放預(yù)算提供數(shù)據(jù)支持。近年來，CO2氣體碳同位素比值檢測(cè)技術(shù)在多個(gè)研究領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。譬如:在環(huán)境科學(xué)和生態(tài)系統(tǒng)科學(xué)領(lǐng)域，自然界中的能量轉(zhuǎn)換過程大多會(huì)伴隨產(chǎn)生CO2，但不同的碳同位素反映不同的反應(yīng)過程，揭示了土壤、植物等自然因素和各類人為活動(dòng)的不同影響；在火山爆發(fā)預(yù)測(cè)研究中，地殼釋放氣體可與地表上通過路徑的巖石或其他液體反應(yīng)，因此，δ 13CO2值的變化可以作為判斷火山活動(dòng)增強(qiáng)，火山噴發(fā)預(yù)測(cè)的有效指標(biāo)；在醫(yī)學(xué)診斷領(lǐng)域，氣體同位素檢測(cè)還可以作為非入侵性醫(yī)療診斷，CO2的同位素比值被認(rèn)為幽門螺旋桿菌存在的標(biāo)志物(2005年諾貝爾醫(yī)學(xué)或生理學(xué)獎(jiǎng))，消化性潰瘍和胃癌與這種細(xì)菌相關(guān)，因此，可以通過對(duì)人體呼出CO2氣體δ 13CO2值變化的檢測(cè)來早期診斷消化性潰瘍和胃癌等疾病。目前，CO2碳同位素比值檢測(cè)的傳統(tǒng)方法是同位素質(zhì)譜(IRMS)法。同位素質(zhì)譜法測(cè)量同位素的基本原理是依據(jù)分子質(zhì)量不同所造成的彎曲路徑不同而區(qū)分同位素分子。該方法卻無法分辨分子質(zhì)量相同的異構(gòu)體，比如:分子量同為45的13C16O2和12C16O17O將無法利用同位素質(zhì)譜法進(jìn)行分辨，另外，同位素質(zhì)譜法檢測(cè)需要取樣預(yù)處理，且儀器系統(tǒng)龐大、操作復(fù)雜，只能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析，具有一定的局限性，尤其不適合實(shí)時(shí)的連續(xù)測(cè)量。紅外光譜法是利用氣體分子紅外吸收光譜特性進(jìn)行氣體定性定量測(cè)量的光譜分析技術(shù)，具有測(cè)量精度高，可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)、在線、無人值守等優(yōu)勢(shì)，可以實(shí)現(xiàn)CO2碳同位素比值實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)在線分析測(cè)量，利用紅外光譜法分析CO2碳同位素比值可以有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，以解決傳統(tǒng)檢測(cè)CO2碳同位素比值技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)、在線檢測(cè)的缺陷。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:包括反射池，反射池入光口處設(shè)置有紅外光源、離軸拋物面反射鏡、干涉儀，反射池出光口處設(shè)置有與計(jì)算機(jī)連接的紅外探測(cè)器，反射池進(jìn)氣口通過三通閥接入有輸入含有CO2氣體待測(cè)氣的待測(cè)氣輸入氣路和輸入已知δ 13CO2值的標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，紅外光源輻射具有連續(xù)紅外光波的紅外光，紅外光依次經(jīng)過離軸拋物面反射鏡準(zhǔn)直、干涉儀調(diào)制后由反射池的入光口進(jìn)入反射池，并在反射池內(nèi)經(jīng)過多次往復(fù)反射后由反射池出光口出射至紅外探測(cè)器。
所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述待測(cè)氣輸入氣路包括依次通過管路連通的待測(cè)氣采樣口、粉塵過濾器、裝有液氮的杜瓦罐、Naf ion管、裝有HE-3型干燥劑的干燥管、氣體流量計(jì)，待測(cè)氣從待測(cè)氣采樣口進(jìn)入待測(cè)氣輸入氣路，再依次經(jīng)過過濾器濾掉粉塵、杜瓦罐進(jìn)行一級(jí)干燥、Nafion管進(jìn)行二級(jí)干燥、裝有HE-3型干燥劑的干燥管進(jìn)行三級(jí)干燥、氣體流量計(jì)計(jì)量后通過三通閥送入反射池中。所述標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路包括依次通過管路連通的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)氣口、氣體流量計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)氣從標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)氣口進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，再經(jīng)過氣體流量計(jì)計(jì)量后通過三通閥送入反射池中。所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述三通閥具有a、b、c三個(gè)方向的閥口，三通閥a方向閥口與反射池進(jìn)氣口連接，三通閥b方向閥口接入標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，三通閥c方向閥口接入待測(cè)氣輸入氣路，，三通閥a方向閥口常通；當(dāng)反射池進(jìn)氣為標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)，三通閥a-b方向閥口氣路通氣，a-c方向閥口氣路閉合；當(dāng)反射池進(jìn)氣為待測(cè)氣時(shí)，三通閥a-b方向閥口氣口閉合，a-c方向閥口氣路通氣。所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述反射池出氣口通過流量控制閥與Nafion管連通，反射池排出的干燥氣體通過流量控制閥送入Nafion管，作為Nafion管的反吹氣體。所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述紅外光源、紅外探測(cè)器、干涉儀構(gòu)成傅里葉變換紅外光譜儀，其中紅外光源采用硅碳棒加熱元件，紅外探測(cè)器采用銻化銦探測(cè)器，干涉儀為邁克爾遜干涉儀；傅里葉紅外光譜儀與反射池共同置于密封箱內(nèi)，所述密封箱接入有吹掃口，密封箱在采集光譜過程中以0.51/min流速實(shí)時(shí)吹掃高純氮?dú)?。所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:還包括壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、溫度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)，其中:
壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括高精度的壓力傳感探頭和設(shè)置在計(jì)算機(jī)中的壓力顯示記錄軟件，壓力傳感探頭置于反射池內(nèi)，壓力傳感探頭的數(shù)據(jù)線接到計(jì)算機(jī)上以實(shí)時(shí)記錄反射池內(nèi)壓力數(shù)據(jù)，以及監(jiān)測(cè)反射池內(nèi)壓力隨時(shí)間變化情況，壓力精度達(dá)±lmb ；
溫度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括高精度的溫度傳感探頭和設(shè)置在計(jì)算機(jī)中的溫度顯示記錄軟件，溫度傳感探頭置于反射池內(nèi)，溫度傳感探頭的數(shù)據(jù)線接到電腦上以實(shí)時(shí)記錄反射池內(nèi)溫度數(shù)據(jù)，以及監(jiān)測(cè)反射池內(nèi)溫度隨時(shí)間變化情況，溫度精度達(dá)±0.0re ；
溫度控制系統(tǒng)包括加熱板、溫度反饋控制電路、ptioo溫度探頭和溫度顯不表頭，加熱板包圍在反射池內(nèi)壁，Ptioo溫度探頭包在加熱板內(nèi)側(cè)以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反射池表面溫度，將加熱板預(yù)加熱溫度設(shè)置為28°c，溫度反饋控制電路根據(jù)PtlOO監(jiān)測(cè)的溫度控制加熱板通斷，PtlOO溫度探頭與加熱板均接入溫度控制盒，溫度顯示表頭安裝在控制盒內(nèi)，溫度顯示表頭實(shí)時(shí)顯示設(shè)置加熱溫度和PtlOO監(jiān)測(cè)的實(shí)際溫度。所述裝置的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法，其特征在于:首先將反射池抽成固定的低壓，然后通過標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路向反射池中充入高純氮?dú)庵?013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)高純氮?dú)獗３衷?013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集高純氮?dú)夤庾V作為背景光譜，用作定量分析的背景；
當(dāng)采集完背景光譜，將反射池內(nèi)抽成固定的低壓，然后通過標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路充入已知δ 13CO2值的標(biāo)準(zhǔn)CO2標(biāo)準(zhǔn)氣至1013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體保持在1013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體光譜，由背景光譜和標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體光譜反演得到標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體的δ 13CO2反演值，由反演的S 13CO2反演值與標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體實(shí)際的S13CO2值進(jìn)行比較得到校準(zhǔn)系數(shù)，作為下面待測(cè)氣體校準(zhǔn)的依據(jù)；
最后通過待測(cè)氣輸入氣路向反射池中充入待測(cè)氣CO2至1013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集待測(cè)氣紅外光譜，由背景光譜和待測(cè)氣紅外光譜反演得到待測(cè)氣體的S 13CO2反演值，再結(jié)合校準(zhǔn)系數(shù)對(duì)待測(cè)氣體的δ 13CO2反演值進(jìn)行修正得到待測(cè)氣的δ 13CO2測(cè)量值。所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法，其特征在于:經(jīng)過干涉儀調(diào)制的紅外光形成干涉信號(hào)，紅外光經(jīng)過反射池，由干涉信號(hào)進(jìn)行傅里葉變換得到的光譜圖表征了反射池內(nèi)氣體的吸收特征。所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法，其特征在于:在CO2碳同位素比值定量反演中將12CO2和13CO2作為兩種獨(dú)立的組分來對(duì)待。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)、在線、無人值守測(cè)量CO2碳同位素比值，拓寬了紅外光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域范圍。


圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)原理圖。
具體實(shí)施例方式CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，包括反射池，反射池入光口處設(shè)置有紅外光源、離軸拋物面反射鏡、干涉儀，反射池出光口處設(shè)置有與計(jì)算機(jī)連接的紅外探測(cè)器，反射池進(jìn)氣口通過三通閥接入有輸入含有CO2氣體待測(cè)氣的待測(cè)氣輸入氣路和輸入已知δ 130)2值的標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，紅外光源輻射具有連續(xù)紅外光波的紅外光，紅外光依次經(jīng)過離軸拋物面反射鏡準(zhǔn)直、干涉儀調(diào)制后由反射池的入光口進(jìn)入反射池，并在反射池內(nèi)經(jīng)過多次往復(fù)反射后由反射池出光口出射至紅外探測(cè)器。待測(cè)氣輸入氣路包括依次通過管路連通的待測(cè)氣采樣口、粉塵過濾器、裝有液氮的杜瓦罐、Nafion管、裝有HE-3型干燥劑的干燥管、氣體流量計(jì)，待測(cè)氣從待測(cè)氣采樣口進(jìn)入待測(cè)氣輸入氣路，再依次經(jīng)過過濾器濾掉粉塵、杜瓦罐進(jìn)行一級(jí)干燥、Nafion管進(jìn)行二級(jí)干燥、裝有HE-3型干燥劑的干燥管進(jìn)行三級(jí)干燥、氣體流量計(jì)計(jì)量后通過三通閥送入反射池中。標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路包括依次通過管路連通的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)氣口、氣體流量計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)氣從標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)氣口進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，再經(jīng)過氣體流量計(jì)計(jì)量后通過三通閥送入反射池中。
三通閥具有a、b、c三個(gè)方向的閥口，三通閥a方向閥口與反射池進(jìn)氣口連接，三通閥b方向閥口接入標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，三通閥c方向閥口接入待測(cè)氣輸入氣路，，三通閥a方向閥口常通；當(dāng)反射池進(jìn)氣為標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)，三通閥a-b方向閥口氣路通氣，a-c方向閥口氣路閉合；當(dāng)反射池進(jìn)氣為待測(cè)氣時(shí)，三通閥a-b方向閥口氣口閉合，a-c方向閥口氣路通氣。反射池出氣口通過流量控制閥與Nafion管連通，反射池排出的干燥氣體通過流量控制閥送入Nafion管，作為Nafion管的反吹氣體。
紅外光源、紅外探測(cè)器、干涉儀構(gòu)成傅里葉變換紅外光譜儀，其中紅外光源采用硅碳棒加熱元件，紅外探測(cè)器采用銻化銦探測(cè)器，干涉儀為邁克爾遜干涉儀；傅里葉紅外光譜儀與反射池共同置于密封箱內(nèi)，所述密封箱接入有吹掃口，密封箱在采集光譜過程中以
0.51/min流速實(shí)時(shí)吹掃高純氮?dú)?。還包括壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、溫度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)，其中:
壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括高精度的壓力傳感探頭和設(shè)置在計(jì)算機(jī)中的壓力顯示記錄軟件，壓力傳感探頭置于反射池內(nèi)，壓力傳感探頭的數(shù)據(jù)線接到計(jì)算機(jī)上以實(shí)時(shí)記錄反射池內(nèi)壓力數(shù)據(jù)，以及監(jiān)測(cè)反射池內(nèi)壓力隨時(shí)間變化情況，壓力精度達(dá)±lmb ；
溫度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括高精度的溫度傳感探頭和設(shè)置在計(jì)算機(jī)中的溫度顯示記錄軟件，溫度傳感探頭置于反射池內(nèi)，溫度傳感探頭的數(shù)據(jù)線接到電腦上以實(shí)時(shí)記錄反射池內(nèi)溫度數(shù)據(jù)，以及監(jiān)測(cè)反射池內(nèi)溫度隨時(shí)間變化情況，溫度精度達(dá)±0.0re ；
溫度控制系統(tǒng)包括加熱板、溫度反饋控制電路、ptioo溫度探頭和溫度顯不表頭，加熱板包圍在反射池內(nèi)壁，Ptioo溫度探頭包在加熱板內(nèi)側(cè)以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反射池表面溫度，將加熱板預(yù)加熱溫度設(shè)置為28°c，溫度反饋控制電路根據(jù)PtlOO監(jiān)測(cè)的溫度控制加熱板通斷，PtlOO溫度探頭與加熱板均接入溫度控制盒，溫度顯示表頭安裝在控制盒內(nèi)，溫度顯示表頭實(shí)時(shí)顯示設(shè)置加熱溫度和PtlOO監(jiān)測(cè)的實(shí)際溫度。一種CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法，首先將反射池抽成固定的低壓，然后通過標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路向反射池中充入高純氮?dú)庵?013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)高純氮?dú)獗３衷?013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集高純氮?dú)夤庾V作為背景光譜，用作定量分析的背景；
當(dāng)采集完背景光譜，將反射池內(nèi)抽成固定的低壓，然后通過標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路充入已知δ 13CO2值的標(biāo)準(zhǔn)CO2標(biāo)準(zhǔn)氣至1013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體保持在1013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體光譜，由背景光譜和標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體光譜反演得到標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體的δ 13CO2反演值，由反演的S 13CO2反演值與標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體實(shí)際的S13CO2值進(jìn)行比較得到校準(zhǔn)系數(shù)，作為下面待測(cè)氣體校準(zhǔn)的依據(jù)；
最后通過待測(cè)氣輸入氣路向反射池中充入待測(cè)氣CO2至1013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集待測(cè)氣紅外光譜，由背景光譜和待測(cè)氣紅外光譜反演得到待測(cè)氣體的S 13CO2反演值，再結(jié)合校準(zhǔn)系數(shù)對(duì)待測(cè)氣體的δ 13CO2反演值進(jìn)行修正得到待測(cè)氣的δ 13CO2測(cè)量值。經(jīng)過干涉儀調(diào)制的紅外光形成干涉信號(hào)，紅外光經(jīng)過反射池，由干涉信號(hào)進(jìn)行傅里葉變換得到的光譜圖表征了反射池內(nèi)氣體的吸收特征。在CO2碳同位素比值定量反演中將12CO2和13CO2作為兩種獨(dú)立的組分來對(duì)待。如圖1所示。傅里葉變換紅外光譜儀18、探測(cè)器15、光源17和多次反射池11均置于密封箱13內(nèi)，在光譜采集過程中密封箱實(shí)時(shí)以0.51/min流速的高純氮?dú)獯祾?，保證密封箱內(nèi)光譜儀光路上不含有多余的水汽和CO2氣體。當(dāng)三通閥8的a-b方向關(guān)閉，a-c方向通氣時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)待測(cè)氣在抽氣泵的工作下，先經(jīng)過過濾器2的過濾，濾除掉空氣中的粉塵，然后氣管經(jīng)過杜瓦罐3內(nèi)液氮的冷凝可以除掉待測(cè)氣中的一部分水汽，經(jīng)過一級(jí)干燥的待測(cè)氣依次再經(jīng)過Nafion管4和裝有HE-3高效變色干燥劑的干燥管5的二、三級(jí)干燥，再經(jīng)過氣體流量計(jì)7和三通閥8進(jìn)入多次反射樣品池11。當(dāng)三通閥8的a-c方向關(guān)閉，a-b方向通氣時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)過氣體流量計(jì)7和三通閥8進(jìn)入反射池。CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置每日校準(zhǔn)一次，校準(zhǔn)時(shí)，首先將反射池抽成固定的低壓(〈lmb)，然后充入高純氮?dú)庵?013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)高純氮?dú)獗３衷?013mb、28°C恒定溫度、壓力后，采集高純氮?dú)夤庾V作為背景光譜用作以后定量分析的背景；當(dāng)采集完背景光譜，將反射池內(nèi)抽成低壓(〈lmb)，然后充入校準(zhǔn)氣體至1013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體保持在1013mb、28°C恒定溫度、壓力后，采集標(biāo)準(zhǔn)氣體光譜，反演標(biāo)準(zhǔn)氣體碳同位素比值作為下面氣體校準(zhǔn)的依據(jù)。采集光譜過程中，每條光譜采用64scans掃描，在CO2碳同位素比值定量反演中將12CO2和13CO2作為兩種獨(dú)立的組分來對(duì)待。
權(quán)利要求
1.CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:包括反射池，反射池入光口處設(shè)置有紅外光源、離軸拋物面反射鏡、干涉儀，反射池出光口處設(shè)置有與計(jì)算機(jī)連接的紅外探測(cè)器，反射池進(jìn)氣口通過三通閥接入有輸入含有CO2氣體待測(cè)氣的待測(cè)氣輸入氣路和輸入已知δ 13CO2值的標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，紅外光源輻射具有連續(xù)紅外光波的紅外光，紅外光依次經(jīng)過離軸拋物面反射鏡準(zhǔn)直、干涉儀調(diào)制后由反射池的入光口進(jìn)入反射池，并在反射池內(nèi)經(jīng)過多次往復(fù)反射后由反射池出光口出射至紅外探測(cè)器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述待測(cè)氣輸入氣路包括依次通過管路連通的待測(cè)氣采樣口、粉塵過濾器、裝有液氮的杜瓦罐、Naf ion管、裝有HE-3型干燥劑的干燥管、氣體流量計(jì)，待測(cè)氣從待測(cè)氣采樣口進(jìn)入待測(cè)氣輸入氣路，再依次經(jīng)過過濾器濾掉粉塵、杜瓦罐進(jìn)行一級(jí)干燥、Nafion管進(jìn)行二級(jí)干燥、裝有HE-3型干燥劑的干燥管進(jìn)行三級(jí)干燥、氣體流量計(jì)計(jì)量后通過三通閥送入反射池中； 所述標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路包括依次通過管路連通的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)氣口、氣體流量計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)氣從標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)氣口進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，再經(jīng)過氣體流量計(jì)計(jì)量后通過三通閥送入反射池中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述三通閥具有a、b、c三個(gè)方向的閥口，三通閥a方向閥口與反射池進(jìn)氣口連接，三通閥b方向閥口接入標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，三通閥c方向閥口接入待測(cè)氣輸入氣路，，三通閥a方向閥口常通；當(dāng)反射池進(jìn)氣為標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)，三通閥a-b方向閥口氣路通氣，a-c方向閥口氣路閉合；當(dāng)反射池進(jìn)氣為待測(cè)氣時(shí)，三通閥a-b方向閥口氣口閉合，a-c方向閥口氣路通氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述反射池出氣口通過流量控制閥與Nafion管連通，反射池排出的干燥氣體通過流量控制閥送入Nafion管，作為Nafion管的反吹氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:所述紅外光源、紅外探測(cè)器、干涉儀構(gòu)成傅里葉變換紅外光譜儀，其中紅外光源采用硅碳棒加熱元件，紅外探測(cè)器采用銻化銦探測(cè)器，干涉儀為邁克爾遜干涉儀；傅里葉紅外光譜儀與反射池共同置于密封箱內(nèi)，所述密封箱接入有吹掃口，密封箱在采集光譜過程中以0.51/min流速實(shí)時(shí)吹掃高純氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)裝置，其特征在于:還包括壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、溫度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)，其中: 壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括高精度的壓力傳感探頭和設(shè)置在計(jì)算機(jī)中的壓力顯示記錄軟件，壓力傳感探頭置于反射池內(nèi)，壓力傳感探頭的數(shù)據(jù)線接到計(jì)算機(jī)上以實(shí)時(shí)記錄反射池內(nèi)壓力數(shù)據(jù)，以及監(jiān)測(cè)反射池內(nèi)壓力隨時(shí)間變化情況，壓力精度達(dá)±lmb ； 溫度監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括高精度的溫度傳感探頭和設(shè)置在計(jì)算機(jī)中的溫度顯示記錄軟件，溫度傳感探頭置于反射池內(nèi)，溫度傳感探頭的數(shù)據(jù)線接到電腦上以實(shí)時(shí)記錄反射池內(nèi)溫度數(shù)據(jù)，以及監(jiān)測(cè)反射池內(nèi)溫度隨時(shí)間變化情況，溫度精度達(dá)±0.01℃ ； 溫度控制系統(tǒng)包括加熱板、溫度反饋控制電路、ptioo溫度探頭和溫度顯不表頭，加熱板包圍在反射池內(nèi)壁，Ptioo溫度探頭包在加熱板內(nèi)側(cè)以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反射池表面溫度，將加熱板預(yù)加熱溫度設(shè)置為28°c，溫度反饋控制電路根據(jù)Ptl00監(jiān)測(cè)的溫度控制加熱板通斷，PtlOO溫度探頭與加熱板均接入溫度控制盒，溫度顯示表頭安裝在控制盒內(nèi)，溫度顯示表頭實(shí)時(shí)顯示設(shè)置加熱溫度和PtlOO監(jiān)測(cè)的實(shí)際溫度。
7.一種基于權(quán)利要求1所述裝置的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法，其特征在于:首先將反射池抽成固定的低壓，然后通過標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路向反射池中充入高純氮?dú)庵?013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)高純氮?dú)獗３衷?013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集高純氮?dú)夤庾V作為背景光譜，用作定量分析的背景； 當(dāng)采集完背景光譜，將反射池內(nèi)抽成固定的低壓，然后通過標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路充入已知δ 13CO2值的標(biāo)準(zhǔn)CO2標(biāo)準(zhǔn)氣至1013mb，重復(fù)以上過程3次，待反射池內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體保持在1013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體光譜，由背景光譜和標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體光譜反演得到標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體的δ 13CO2反演值，由反演的S 13CO2反演值與標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體實(shí)際的S13CO2值進(jìn)行比較得到校準(zhǔn)系數(shù)，作為下面待測(cè)氣體校準(zhǔn)的依據(jù)； 最后通過待測(cè)氣輸入氣路向反射池中充入待測(cè)氣CO2至1013mb恒定壓力、28°C恒定溫度后，利用紅外光源向反射池輻射紅外光，并利用紅外探測(cè)器采集待測(cè)氣紅外光譜，由背景光譜和待測(cè)氣紅外光譜反演得到待測(cè)氣體的S 13CO2反演值，再結(jié)合校準(zhǔn)系數(shù)對(duì)待測(cè)氣體的δ 13CO2反演值進(jìn)行修正得到待測(cè)氣的δ 13CO2測(cè)量值。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法，其特征在于:經(jīng)過干涉儀調(diào)制的紅外光形成干涉信號(hào)，紅外光經(jīng)過反射池，由干涉信號(hào)進(jìn)行傅里葉變換得到的光譜圖表征了反射池內(nèi)氣體的吸收特征。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法，其特征在于:在CO2碳同位素比值定量反演中將12CO2和13CO2作為兩種獨(dú)立的組分來對(duì)待。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種CO2碳同位素紅外光譜檢測(cè)方法及裝置，裝置采用、反射池、紅外光源、離軸拋物面反射鏡、干涉儀、與計(jì)算機(jī)連接的紅外探測(cè)器、輸入含有CO2待測(cè)氣體的待測(cè)氣輸入氣路和輸入已知δ13CO2值的標(biāo)準(zhǔn)CO2氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣輸入氣路，本發(fā)明方法根據(jù)紅外探測(cè)器獲得的紅外光譜來得到被測(cè)氣體的δ13CO2值。
文檔編號(hào)G01N21/25GK103105366SQ20131002355
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者徐亮, 李相賢, 高閩光, 王亞萍, 石建國(guó), 童晶晶, 金嶺, 李勝 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所