專(zhuān)利名稱(chēng)：棘豆藥材及其制劑的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種藥材及其制劑的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
六省區(qū)《藏藥標(biāo)準(zhǔn)》78版記載棘豆為豆科輪葉棘豆Oxytropis chiliophyllaRoyle或鐮形棘豆Oxytropis falcata Bunge的干燥全草。其來(lái)源與《中國(guó)藥典》2010版附錄的來(lái)源相同，性寒，味苦，有毒，功能主治項(xiàng)下記載清熱解毒，生肌愈瘡，澀脈止血，通便。用于治療疫癘，中毒病，黃水病，便秘，炭疽；外敷治療瘡癤腫痛。而《青海省藏藥標(biāo)準(zhǔn)》鐮形棘豆(莪達(dá)夏)項(xiàng)下，來(lái)源規(guī)定為“本品為豆科植物鐮形棘豆Oxytropis falcata Bunge的干燥全草”，與《藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)》95版棘豆(莪達(dá)夏)相比，其性、味同，功能主治項(xiàng)下增加了“去骨瘤”。棘豆藥材及其制劑在藏藥中廣泛應(yīng)用，但是原標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其檢測(cè)方法只有來(lái)源，性狀，顯微定性等，檢測(cè)方法比較簡(jiǎn)單，缺乏量化等指標(biāo)控制?，F(xiàn)在技術(shù)中尚沒(méi)有關(guān)于棘豆藥材及其制劑的薄層鑒別和含量檢測(cè)方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種棘豆的檢測(cè)方法，所述方法適用于檢測(cè)棘豆藥材以及含棘豆藥材的制劑，具有重現(xiàn)性好、專(zhuān)屬性強(qiáng)，能夠有效地檢測(cè)棘豆藥材及含棘豆藥材制劑的質(zhì)量等優(yōu)點(diǎn)，從而使棘豆藥材及含棘豆藥材的制劑質(zhì)量穩(wěn)定、安全、可控。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種棘豆的檢測(cè)方法，所述方法適用于檢測(cè)棘豆藥材以及含棘豆藥材的制劑，包括下述鑒別和/或測(cè)定方法通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆進(jìn)行定性鑒別；通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定。具體地，上述的檢測(cè)方法中，棘豆的定性鑒別包括Ia)制備棘豆供試品溶液1、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液1、不含棘豆的陰性樣品溶液I ;2a)照薄層色譜法《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟Ia)所獲得的棘豆供試品溶液1、2' Af -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液1、陰性樣品溶液I，并點(diǎn)樣于同一娃膠G薄層板上；3a)以石油醚(60 90°C)_正己烷-乙酸乙酯為展開(kāi)劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開(kāi)缸中飽和、展開(kāi)、取出、晾干，噴以三氯化鋁乙醇溶液，風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與2'，4' - 二羥基查爾酮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光的斑點(diǎn)；棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮的含量測(cè)定包括lb)制備棘豆供試品溶液I1、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I1、不含棘豆的陰性樣品溶液II ；2b)照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》2010版一部附錄NI D試驗(yàn)，分別吸取步驟Ib)所獲得的棘豆供試品溶液Π、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I1、陰性樣品溶液II，注入液相色譜儀，測(cè)定；3b)以每I重量份的棘豆藥材干品或制劑中每含I重量份的棘豆藥材含棘豆以
2,，4, -二羥基查爾酮計(jì)，不得少于0.0004重量份。更具體地，檢測(cè)方法中所述棘豆供試品溶液1、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液1、陰性樣品溶液I的制備方法包括:取棘豆藥材或含棘豆藥材的制劑，加甲醇或無(wú)水乙醇，超聲處理，取出，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮，作為棘豆供試品溶液I ;另取2'，4' - 二羥基查爾酮，加甲醇或無(wú)水乙醇制成2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I ;按處方比例及制備工藝，配制不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液I ;所述棘豆供試品溶液11、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I1、陰性樣品溶液II的制備方法包括:取所述棘豆藥材或含棘豆藥材的制劑，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理，取出，放冷，再稱(chēng)定量，用70%乙醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為棘豆供試品溶液II ;另取2'，4' - 二羥基查爾酮對(duì)照品，稱(chēng)定，加70%乙醇制成2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液II ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液II。本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，包括下述鑒別和/或測(cè)定方法:通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆進(jìn)行定性鑒別:取棘豆藥材0.1-10重量份或相當(dāng)于含0.1-10重量份棘豆藥材的制劑，加甲醇或無(wú)水乙醇10-60體積份，超聲處理1-40分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至約0.1-10體積份，作為棘豆供試品溶液I ;另取2'，4' -二基查爾酮對(duì)照品0.1-10重量份，加甲醇或無(wú)水乙醇1-10體積份，制成2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液I ;照薄層色譜法《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各
0.001-0.03體積份，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C )-正己燒-乙酸乙酯，體積比I 15: 0.5 10: 0.5 10為展開(kāi)劑,薄層板置展開(kāi)缸中飽和0-40分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.5-6%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與2'，4' - 二羥基查爾酮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光的斑點(diǎn)；通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定:取棘豆藥材0.1-10重量份或相當(dāng)于含0.1-10重量份棘豆藥材的制劑，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入30% -乙醇，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1-60分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用30% -無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為棘豆供試品溶液II;取2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%乙醇制成每I體積份含2'，4/ - 二羥基查爾酮對(duì)照品0.0001-0.01重量份的溶液，作為2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液II ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成棘豆陰性樣品溶液II ;照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VI D試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以積比為20 80 80 20的乙腈-O.1 %甲酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為365±10nm;理論板數(shù)按2'，4' - 二羥基查爾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000;分別精密吸取棘豆供試品溶液、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各O. 005 O. 02體積份，注入液相色譜儀，測(cè)定，以棘豆藥材干品每I重量份或制劑中每含棘豆藥材I重量份含棘豆以2'，4' -二羥基查爾酮計(jì)，不得少于O. 0004重量份。進(jìn)一步地，上述檢測(cè)方法，包括下述鑒別和/或測(cè)定方法通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆進(jìn)行定性鑒別取棘豆藥材I重量份或相當(dāng)于含I重量份棘豆藥材的制劑，加甲醇或無(wú)水乙醇20體積份，超聲處理15分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至約2體積份，作為棘豆供試品溶液I;另取2'，4' - 二羥基查爾酮對(duì)照品，加甲醇或無(wú)水乙醇制成每Iml含2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品Img的溶液，作為2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成棘豆陰性樣品溶液I ;照薄層色譜法《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各O. 01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C )-正己烷-乙酸乙酯，體積比7 : 4 : 3為展開(kāi)劑，薄層板置展開(kāi)缸中飽和20分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光的斑點(diǎn)；通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定取棘豆藥材I重量份或相當(dāng)于含I重量份棘豆藥材的制劑，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50體積份，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為棘豆供試品溶液II ;取2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%乙醇制成每I體積份含2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品O. 02重量份的溶液，作為2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液II ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成棘豆陰性樣品溶液II ;照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VI D試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以積比為60 40的乙腈-O. 1%甲酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm ；理論板數(shù)按2'，4' -二羥基查爾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000;分別精密吸取棘豆供試品溶液和、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各O. 01體積份，注入液相色譜儀，測(cè)定，以棘豆藥材干品每I重量份或制劑中每含棘豆藥材I重量份含棘豆以2'，4' -二羥基查爾酮計(jì)，不得少于O. 0004重量份。本發(fā)明所述棘豆材藥或含棘豆藥材的制劑具有治療清熱解毒，生肌愈瘡，澀脈止血、通便的作用。用于治療疫癘，中毒病，黃水病，便秘，炭疽；外敷治瘡癤腫痛藥物的用途。本發(fā)明的檢測(cè)方法建立了棘豆藥材或含棘豆藥材制劑的薄層鑒別方法，專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性較好；另外還增加了棘豆藥材含棘豆藥材的制劑中棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮的含量測(cè)定方法，該檢測(cè)方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，且陰性無(wú)干擾。所述檢測(cè)方法經(jīng)多人多次反復(fù)操作，結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、專(zhuān)屬性強(qiáng)，符合準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、靈敏、快速的原則，可以有效的檢測(cè)藥材及其制劑的質(zhì)量。


圖1為本發(fā)明所述棘豆的薄層色譜圖；其中，從左到右1-3道為棘豆供試品、4道為2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品、5道為陰性樣品。圖2為本發(fā)明所述棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮色譜圖；其中，A為2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品、B為棘豆供試品、C為陰性樣品、D為棘豆藥材。圖3為2'，4' -二羥基查爾酮的峰面積與對(duì)照品濃度的線性關(guān)系圖。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明、但不限制本發(fā)明。以下使用的試劑及儀器，除特別說(shuō)明以外，均為普通市售。棘豆藥材采自青海黑馬河，經(jīng)鑒定為豆科植物鐮形棘豆Oxytropis falcataBunge02'，4' - 二羥基查爾酮對(duì)照品純度98%，購(gòu)自美國(guó)Alfa公司。陰性樣品按處方比例及制備工藝，配制不含棘豆的陰性樣品。實(shí)驗(yàn)例1:棘豆的薄層鑒別(I)儀器電子秤、具塞錐形瓶、移液管、超聲波提取儀、濾紙、點(diǎn)樣器、硅膠G板、層析缸、紫外燈、噴霧瓶。(2)對(duì)照品2' A' - 二羥基查爾酮，純度98%，購(gòu)自美國(guó)Alfa公司。(3)試劑甲醇、乙醇、甲酸、乙酸乙酯、石油醚、正己烷。(4)檢驗(yàn)方法提取溶劑乙醇、甲醇、80%甲醇、乙酸乙酯。提取方法振搖和超聲。展開(kāi)劑石油醚(60 90°C )_正己烷-乙酸乙酯(7 4 3)、乙酸乙酯-三氯甲烷-石油醚(60 90°C ) (7 : 2 : 3)。分別選擇以上提取溶劑、提取方法和展開(kāi)劑進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種棘豆的檢測(cè)方法，所述方法適用于檢測(cè)棘豆藥材以及含棘豆藥材的制劑，包括下述鑒別和/或測(cè)定方法: 通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆進(jìn)行定性鑒別； 通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于: 通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆進(jìn)行定性鑒別包括: Ia)制備棘豆供試品溶液1、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液1、不含棘豆的陰性樣品溶液I ; 2a)照薄層色譜法《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟Ia)所獲得的棘豆供試品溶液1、2' Af -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液1、陰性樣品溶液I，并點(diǎn)樣于同一娃膠G薄層板上； 3a)以石油醚(60 90°C)_正己烷-乙酸乙酯為展開(kāi)劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開(kāi)缸中飽和、展開(kāi)、取出、晾干，噴以三氯化鋁乙醇溶液，風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；置紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與2'，4' - 二羥基查爾酮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光的斑點(diǎn)； 通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆所含2'，4' - 二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定包括: Ib)制備棘豆供試品溶液11、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I1、不含棘豆的陰性樣品溶液II ; 2b)照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VI D試驗(yàn)，分別吸取步驟Ib)所獲得的棘豆供試品溶液11、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I1、陰性樣品溶液II，注入液相色譜儀，測(cè)定； 3b)以每I重量份的棘豆藥材干品或制劑中每含I重量份的棘豆藥材含棘豆以2'，4/ -二羥基查爾酮計(jì)，不得少于0.0004重量份。
3.如權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述棘豆供試品溶液1、2'，4'-二羥基查爾酮對(duì)照品溶液1、陰性樣品溶液I的制備方法包括: 取棘豆藥材或含棘豆藥材的制劑，加甲醇或無(wú)水乙醇，超聲處理，取出，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮，作為棘豆供試品溶液I ;另取2'，4' - 二羥基查爾酮，加甲醇或無(wú)水乙醇制成2，Λ' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I ;按處方比例及制備工藝，配制不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液I ; 所述棘豆供試品溶液I1、2'，4' - 二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I1、陰性樣品溶液11的制備方法包括: 取所述棘豆藥材或含棘豆藥材的制劑，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理，取出，放冷，再稱(chēng)定量，用70 %乙醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為棘豆供試品溶液II ;另取2' Λ' - 二羥基查爾酮對(duì)照品，稱(chēng)定，加70%乙醇制成2' Λ' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液II ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液II。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，包括下述鑒別和/或測(cè)定方法: 通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆進(jìn)行定性鑒別:取棘豆藥材0.1-10重量份或相當(dāng)于含0.1-10重量份棘豆藥材的制劑，加甲醇或無(wú)水乙醇10-60體積份，超聲處理1-40分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至約0.1-10體積份，作為棘豆供試品溶液I ;另取2'，4' -二基查爾酮對(duì)照品0.1-10重量份，加甲醇或無(wú)水乙醇1-10體積份，制成2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成不含棘豆的陰性樣品溶液I ;照薄層色譜法《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各0.001-0.03體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C )-正己烷-乙酸乙酯，體積比I 15: 0.5 10: 0.5 10為展開(kāi)劑，薄層板置展開(kāi)缸中飽和0-40分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以0.5-6%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光的斑點(diǎn)； 通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆所含2'，4' -二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定: 取棘豆藥材0.1-10重量份或相當(dāng)于含0.1-10重量份棘豆藥材的制劑，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入30 % -無(wú)水乙醇，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理1-60分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用30% -100% -乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為棘豆供試品溶液II;取2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%乙醇制成每I體積份含2' Λ' - 二羥基查爾酮對(duì)照品0.0001-0.01重量份的溶液，作為2' Λ' - 二羥基查爾酮對(duì)照品溶液II ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成棘豆陰性樣品溶液II ;照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VID試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以積比為20 80: 80 20的乙腈-0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為365±10nm;理論板數(shù)按2' A1 -二羥基查爾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000;分別精密吸取棘豆供試品溶液、2' Λ' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各0.005 0.02體積份，注入液相色譜儀，測(cè)定，以棘豆藥材干品每I重量份或制劑中每含棘豆藥材I重量份含棘豆以2' Λ' -二羥基查爾酮計(jì)，不得少于0.0004重量份。
5.如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，包括下述鑒別和/或測(cè)定方法: 通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆進(jìn)行定性鑒別: 取棘豆藥材I重量份或相當(dāng)于含I重量份棘豆藥材的制劑，加甲醇或無(wú)水乙醇20體積份，超聲處理15分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至約2體積份，作為棘豆供試品溶液I ;另取2' Λ' - 二羥基查爾酮對(duì)照品，加甲醇或無(wú)水乙醇制成每Iml含2' Λ' -二羥基查爾酮對(duì)照品Img的溶液，作為2' A1 -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液I ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成棘豆陰性樣品溶液I ;照薄層色譜法《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各0.01體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)_正己烷-乙酸乙酯，體積比7: 4: 3為展開(kāi)劑，薄層板置展開(kāi)缸中飽和20分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與2' Λ' _ 二羥基查爾酮對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光的斑點(diǎn)； 通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆所含2' Λ' -二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定: 取棘豆藥材I重量份或相當(dāng)于含I重量份棘豆藥材的制劑，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70 %乙醇50 體積份，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為棘豆供試品溶液II ;取2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加70%乙醇制成每I體積份含2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品0.02重量份的溶液，作為2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液II ;按處方比例及制備工藝，配置不含棘豆的陰性樣品，并按上述供試品溶液的配制方法制成棘豆陰性樣品溶液II ;照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VI D試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以積比為60: 40的乙腈-0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm ；理論板數(shù)按2'，4' -二羥基查爾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000;分別精密吸取棘豆供試品溶液和、2'，4' -二羥基查爾酮對(duì)照品溶液、陰性樣品溶液各0.01體積份，注入液相色譜儀，測(cè)定，以棘豆藥材干品每I重量份或制劑中每含棘豆藥材I重量份含棘豆以2'，4' -二羥基查爾酮計(jì)，不得少于0.0004重量份。
6.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述棘豆藥材或含棘豆藥材的制劑具有用于制備治療疫癘，中 毒病，黃水病，便秘，炭疽；外敷治瘡癤腫痛的藥物的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種棘豆藥材及其制劑的檢測(cè)方法，包括下述鑒別和/或檢測(cè)方法的一種或幾種通過(guò)薄層色譜法對(duì)棘豆藥材含有棘豆藥材的制劑中的棘豆進(jìn)行定性鑒別；通過(guò)高效液相色譜法對(duì)棘豆藥材或含有棘豆藥材的制劑中棘豆所含2′，4′-二羥基查爾酮的含量進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)上述檢測(cè)方法，可以對(duì)棘豆藥材或含有棘豆藥材的制劑進(jìn)行有效的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK103076424SQ20121057404
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者李波, 魏學(xué)明, 張國(guó)霞, 王維波, 劉鴻雁, 陳麗娟 申請(qǐng)人:甘肅奇正藏藥有限公司