專(zhuān)利名稱(chēng)：一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法。
背景技術(shù)：
懸浮劑是代表當(dāng)代農(nóng)藥制劑技術(shù)發(fā)展方向的一類(lèi)重要?jiǎng)┬?。其基本原理是在表面活性劑和其他助劑作用下，將原藥分散到水或油中，形成均勻穩(wěn)定的粗懸浮體系。其主要由農(nóng)藥原藥、潤(rùn)濕劑、分散劑、增稠劑、防凍劑、PH調(diào)整劑、消泡劑和水或油等組成，具有成本低、生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用安全等特點(diǎn)。與以有機(jī)溶劑為介質(zhì)的農(nóng)藥劑型相比，具有對(duì)環(huán)境影響小和藥害輕等優(yōu)點(diǎn)。懸浮劑產(chǎn)品主要性能指標(biāo)有有效成分含量、外觀、流動(dòng)性、黏度、細(xì)度、pH值、懸浮率、分散性及穩(wěn)定期等。其中，有效成分含量是對(duì)所有農(nóng)藥制劑的基本要求，是必須嚴(yán)格
控制的指標(biāo)，一般要求等于或大于標(biāo)明含量，對(duì)于懸浮劑而言，含量大小是根據(jù)該農(nóng)藥品種配制懸浮劑的可行性和適用性而確定的。懸浮劑主要由三部分組成，即分散相(原藥)、連續(xù)相(也稱(chēng)分散介質(zhì)，水或油)和助劑。三部分各占的比例一般是分散相40% 50% ;連續(xù)相38% 54% ;助劑4 0Z0 12%。由于受設(shè)備(主要是砂磨機(jī))性能限制和助劑、原藥的理化性狀等多種因素的制約，根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和已工業(yè)化的品種著，國(guó)內(nèi)外懸浮劑的有效成分含量基本都控制在50%以下，而以40%左右居多。這里討論的有效含量主要指分散相(原藥)有效成分最佳濃度的選擇。因此，對(duì)于懸浮劑有效成分含量的掌握，就必須較為精確地測(cè)量出懸浮劑的真實(shí)密度(P)，這對(duì)于有效成分最佳濃度的選擇至關(guān)重要。液體密度的測(cè)量通常采用“比重瓶法”，即將液體注入比重瓶中，將毛玻璃塞由上而下自由塞上，多余的懸浮劑將從毛玻璃塞的中心毛細(xì)管中溢出，瓶中懸浮劑的體積將保持一定。比重瓶的體積可通過(guò)注入蒸餾水，由天平稱(chēng)其質(zhì)量算出，稱(chēng)量得空比重瓶的質(zhì)量為ml,充滿(mǎn)蒸懼水時(shí)的質(zhì)量為m2,則m2 = ml+P V,因此,可以推出V = (m2_ml)/p (I);如果再將待測(cè)密度為P '的懸浮劑(如酒精)注入比重瓶，再稱(chēng)量得出被測(cè)懸浮劑和比重瓶的質(zhì)量為 m3,貝丨J P ' = (m3-ml)/V (2);將公式(I)代入公式(2)得 P ' =P (m3_ml)/ (m2-ml)。
懸浮劑在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，空氣被高速(600-1200r/min)旋轉(zhuǎn)的分散盤(pán)帶入懸浮劑中，并被分散成微小氣泡，并且由于產(chǎn)品粘度較大，這些氣泡不容易在短時(shí)間內(nèi)自己消除。這使得無(wú)法快速、準(zhǔn)確測(cè)量出一定質(zhì)量懸浮劑產(chǎn)品的體積，從而無(wú)法測(cè)量其密度。若采用超聲消除氣泡會(huì)引起液體本身的發(fā)熱膨脹；而采用真空脫氣法，無(wú)疑使分析步驟復(fù)雜化，增加了分析成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，通過(guò)除農(nóng)藥懸浮劑產(chǎn)品中氣泡，該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，準(zhǔn)確度高，可操作性強(qiáng)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法，采用離心的方法除去懸浮劑中存在的氣泡，具體步驟如下首先將懸浮劑加入帶有刻度的離心管中，通過(guò)離心除去其中的氣泡；根據(jù)離心管上的刻度讀出離心后管內(nèi)產(chǎn)品的體積；按照下式對(duì)懸浮劑產(chǎn)品密度進(jìn)行計(jì)算P = m/V式中·
P為待測(cè)懸浮劑產(chǎn)品密度，g/mL ;m為離心管內(nèi)稱(chēng)入的懸浮劑產(chǎn)品質(zhì)量，g ；V為產(chǎn)品離心后的體積，mL。所述的離心管采用體積為10mL，刻度精確到O. ImL的透明離心管。所述的離心機(jī)采用臺(tái)式多管架低速離心機(jī),轉(zhuǎn)速設(shè)定為1500r/min,時(shí)間設(shè)定為IOmin0所述的懸浮劑重量在8±0.5g之間，懸浮劑添加時(shí)，不得沾到液面以上的離心管壁。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下本發(fā)明方法檢測(cè)懸浮劑的密度，可以有效去除產(chǎn)品中的氣泡，準(zhǔn)確測(cè)定一定質(zhì)量產(chǎn)品的體積，快速、簡(jiǎn)單、實(shí)用。


圖I為本發(fā)明的在兩種方式下檢測(cè)的密度變化曲線(xiàn)示意圖。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)附圖，選用IOmL刻度精確到O. ImL的透明離心管，將其在天平上去皮后，在其中精確稱(chēng)量8g左右的懸浮劑廣品。采用常規(guī)的臺(tái)式多管架低速離心機(jī)，轉(zhuǎn)速設(shè)定為1500r/min,時(shí)間設(shè)定為lOmin。將裝有產(chǎn)品的離心管放入離心機(jī)內(nèi)，按照設(shè)定好的參數(shù)進(jìn)行離心。離心結(jié)束后取出離心管，根據(jù)離心管上的刻度讀取液面指示的讀數(shù)；該讀數(shù)即為離心管內(nèi)懸浮劑的實(shí)際體積數(shù)。按照下式對(duì)懸浮劑產(chǎn)品密度進(jìn)行計(jì)算P = m/V式中P為待測(cè)懸浮劑產(chǎn)品密度，g/mL ；m為離心管內(nèi)稱(chēng)入的懸浮劑產(chǎn)品質(zhì)量，g ；V為產(chǎn)品離心后的體積，mL。為減小誤差，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，同時(shí)做4組平行試驗(yàn)，根據(jù)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，確定誤差最小的數(shù)據(jù)。圖I是實(shí)施例I中一種懸浮劑產(chǎn)品離心后測(cè)量密度(a)與直接測(cè)量密度(b)得到數(shù)值的對(duì)比。其中a曲線(xiàn)是將懸浮劑產(chǎn)品采用離心方法測(cè)得的密度變化曲線(xiàn)；b曲線(xiàn)是直接測(cè)得的密度變化曲線(xiàn)。從圖中可以看出隨著放置天數(shù)的增長(zhǎng)，產(chǎn)品自身氣泡的減少，直接測(cè)量與離心測(cè)量測(cè)得的密度值越來(lái)越接近，從而證明離心方法測(cè)量密度具有較高的準(zhǔn)確度。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表I所示實(shí)施過(guò)程中采用刻度精確至O. ImL的IOmL透明離心管,轉(zhuǎn)速可達(dá)到1500r/min的臺(tái)式多管架離心機(jī)。實(shí)施例I :一種惡草酮水懸浮劑產(chǎn)品密度的測(cè)定
權(quán)利要求
1.一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法，其特征在于采用離心的方法除去懸浮劑中存在的氣泡，具體步驟如下 首先將懸浮劑加入帶有刻度的離心管中，通過(guò)離心除去其中的氣泡； 根據(jù)離心管上的刻度讀出離心后管內(nèi)產(chǎn)品的體積； 按照下式對(duì)懸浮劑產(chǎn)品密度進(jìn)行計(jì)算 P = m/V 式中 P為待測(cè)懸浮劑產(chǎn)品密度，g/mL; m為離心管內(nèi)稱(chēng)入的懸浮劑產(chǎn)品質(zhì)量，g ； V為產(chǎn)品離心后的體積，mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法，其特征在于所述的離心管采用體積為IOmL,刻度精確到O. ImL的透明離心管。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法，其特征在于所述的離心機(jī)采用臺(tái)式多管架低速離心機(jī)，轉(zhuǎn)速設(shè)定為1500r/min,時(shí)間設(shè)定為lOmin。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種快速、精確測(cè)量懸浮劑密度的分析方法，其特征在于所述的懸浮劑重量在8±0. 5g之間，懸浮劑添加時(shí)，不得沾到液面以上的離心管壁。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種農(nóng)藥懸浮劑產(chǎn)品密度的測(cè)定方法，該方法以離心的方式除去懸浮劑中的氣泡，能夠迅速、準(zhǔn)確測(cè)量出一定質(zhì)量產(chǎn)品的體積，從而測(cè)算出其密度。該方法簡(jiǎn)單易實(shí)施，有效解決了粘度大含氣泡液體密度難測(cè)定的問(wèn)題。
文檔編號(hào)G01N9/04GK102928318SQ201210476960
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者趙國(guó)霞, 孫冬艷, 江燕 申請(qǐng)人:合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司