專利名稱：食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法。
背景技術(shù)：
縮水甘油酯類是由甘油中兩個羥基縮合脫水得到環(huán)氧基和另一羥基與羧酸酯化形成的酯基兩部分構(gòu)成，在食用油脂生產(chǎn)過程中的產(chǎn)生的副產(chǎn)品，是潛在的致癌物質(zhì)。食用油脂中存在的縮水甘油酯類主要來自油脂的精制過程，尤其是脫臭過程中較高的處理溫度 和過長的處理時間，對縮水甘油酯及相關(guān)物質(zhì)的形成影響較大。食用油脂中僅含有痕量的縮水甘油酯，國際上普遍采用的方法有間接法與直接法。間接法有德國國家標(biāo)準(zhǔn)方法和SGSHamburg方法(Kuhlman方法)，這兩種方法都是基于對縮水甘油酯是形成氯丙醇的唯一前體，通過相應(yīng)的處理使縮水甘油酯分解或轉(zhuǎn)化為氯丙醇，GC-MS檢測處理前后氯丙醇的含量變化，換算得到食用油脂中縮水甘油酯的濃度。直接法是不破壞縮水甘油酯結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，使縮水甘油酯與甘油三酯分離，不進(jìn)行衍生化處理直接檢測的方法。直接法有HPLC-MS法和LC-TOF-MS法。采用的方法均需要昂貴的檢測儀器以及操作繁雜，不利于實際現(xiàn)場應(yīng)用，為了克服以上問題本研究開發(fā)了快速、準(zhǔn)確、簡便的紫外分光光度法檢測油脂中的縮水甘油酯。對食用油脂的安全進(jìn)行有效的控制具有深遠(yuǎn)的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種快速、準(zhǔn)確、簡便的縮水甘油酯的檢測方法，環(huán)氧化合物可與N，N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉發(fā)生特異性反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在278nm處具有最大吸收波長，通過吸光度的變化對縮水甘油酯進(jìn)行定量分析。本發(fā)明的技術(shù)方案一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于由以下步驟組成(I)油樣的制備準(zhǔn)確稱取I. Og油樣溶解于4mL氯仿中，丙酮定容至10mL。(2)磷酸緩沖液的配制準(zhǔn)確稱取O. 78g磷酸二氫鈉溶解于IOOmL去離子水中，準(zhǔn)確稱取4. 475g磷酸氫二鈉溶解于200mL去離子水中，分別取上述兩種溶液97. 5mL和152. 5mL混勻(即按照體積比39:61混合)，即得到O. 05mol/L，PH=7的磷酸緩沖液，現(xiàn)配現(xiàn)用。(3) 二乙基二硫代氨基甲酸鹽溶液準(zhǔn)確稱取N，N_ 二乙基二硫代氨基甲酸鈉IOOmg溶解于磷酸緩沖液(PH=7)中，定容至IOOmL,需現(xiàn)配現(xiàn)用。(4)分別取5mLN，N- 二乙基二硫代氨基甲酸鈉和5mL油樣于15ml具塞管中，在70度下反應(yīng)30分鐘后冷卻至室溫。(5)添加85%磷酸的磷酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為I. 5終止反應(yīng)，酸性條件使多余的N, N- 二乙基二硫代氨基甲酸鈉發(fā)生分解使縮水甘油酯的衍生物更加穩(wěn)定。(6)使用分光光度計在278nm處檢測吸光度。上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于特定反應(yīng)物N, N- 二乙基二硫代氨基甲酸鈉的使用。上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于所述的磷酸緩沖溶液的配制、O. 78g磷酸二氫鈉溶解于IOOmL去離子水中，4. 475g磷酸氫二鈉溶解于200mL去離子水中，分別取上述兩種溶液97. 5mL和152. 5mL混勻(即按照體積比39:61混合)。上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于所述的終止反應(yīng)條件通過磷酸溶液調(diào)節(jié)PH至I. 5。上述所說的一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于最佳檢測波長為 278nm。本發(fā)明的優(yōu)越性在于(I)本發(fā)明使用N，N- 二乙基二硫代氨基甲酸鈉與縮水甘油酯的衍生化方法，具有非常高的反應(yīng)特異性。(2)本檢測方法具有快速、準(zhǔn)確。簡便的特點?！?br> 權(quán)利要求
1.食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于由以下步驟組成 (1)油樣的制備準(zhǔn)確稱取I.Og油樣溶解于4mL氯仿中，丙酮定容至10mL。
(2)磷酸緩沖液的配制準(zhǔn)確稱取O.78g磷酸二氫鈉溶解于IOOmL去離子水中，準(zhǔn)確稱取4. 475g磷酸氫二鈉溶解于200mL去離子水中，分別取上述兩種溶液97. 5mL和152. 5mL混勻(即按照體積比39:61混合)，即得到O. 05mol/L，PH=7的磷酸緩沖液，現(xiàn)配現(xiàn)用。
(3)二乙基二硫代氨基甲酸鹽溶液準(zhǔn)確稱取N，N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉IOOmg溶解于磷酸緩沖液(PH=7)中，定容至IOOmL,需現(xiàn)配現(xiàn)用。
(4)分別取5mLN，N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉和5mL油樣于15ml具塞管中，在70度下反應(yīng)30分鐘后冷卻至室溫。
(5)添加85%磷酸的磷酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH為I.5終止反應(yīng)，酸性條件使多余的N, N- 二乙基二硫代氨基甲酸鈉發(fā)生分解使縮水甘油酯的衍生物更加穩(wěn)定。
(6)使用分光光度計在278nm處檢測吸光度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于特定反應(yīng)物N, N- 二乙基二硫代氨基甲酸鈉的使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于所述的磷酸緩沖溶液的配制、O. 78g磷酸二氫鈉溶解于IOOmL去離子水中，4. 475g磷酸氫二鈉溶解于200mL去離子水中，分別取上述兩種溶液97. 5mL和152. 5mL混勻(即按照體積比39:61混合)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于所述的終止反應(yīng)條件通過磷酸溶液調(diào)節(jié)PH至I. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，其特征在于最佳檢測波長為278nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食用油脂中縮水甘油酯的檢測方法，采用環(huán)氧化合物與N,N-二乙基二硫代氨基甲酸鈉發(fā)生特異性反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在278nm處具有最大吸收波長，通過最大吸收波長的吸光度分析對油脂中縮水甘油酯進(jìn)行定量的方法。本發(fā)明具有快速、準(zhǔn)確、簡便的特點。
文檔編號G01N21/33GK102937580SQ20121043145
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者李昌模, 石貞, 尚剛, 鄧斌 申請人:天津科技大學(xué), 中糧北海糧油工業(yè)(天津)有限公司