專利名稱：異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法。
背景技術(shù)：
異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)是一種新型環(huán)氧樹脂，具有優(yōu)良的耐熱性、耐候性、粘結(jié)性以及高溫電性能，對(duì)酸、堿及其他化學(xué)品 穩(wěn)定性高，具有特別優(yōu)良的交聯(lián)固化性能。是含羧基官能團(tuán)基料最重要的固化劑之一，尤其適用于粉末涂料羧基聚酯的固化劑。TGIC普遍使用的生產(chǎn)工藝如附圖I所示，即將環(huán)氧氯丙烷(ECH)、氰尿酸(CA)與適量的催化劑按一定配比加入反應(yīng)釜中進(jìn)行合成反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物1，3，5-三(I’ -氯-2’ -羥基-丙基)異氰尿酸酯，再將中間產(chǎn)物與固體氫氧化鈉發(fā)生環(huán)化反應(yīng)，得到含有TGIC的混合物，該混合物經(jīng)過濾、蒸餾、結(jié)晶、造粒、烘干等操作后即可制得TGIC成品。該工藝雖然能夠有效的制取TGIC成品，但其在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的固鹽廢物，這些固鹽廢物的成分復(fù)雜，包括NaCl、ECH、H20等多種成分，尤其是ECH是有毒的易揮發(fā)性物質(zhì)，如直接傾倒或填埋，必然會(huì)破壞生態(tài)環(huán)境、污染土壤。因此，長(zhǎng)期以來如何處理固鹽廢物成為TGIC生產(chǎn)的技術(shù)難題。目前，已報(bào)道的對(duì)固鹽廢物處理的方案主要采用焚燒處理或有機(jī)溶劑萃取處理，其中較好的方案為名稱為“TGIC清潔生產(chǎn)工藝研究”，馮德立，等.精細(xì)石油化工進(jìn)展.2007,8(1) :56-58的文獻(xiàn)中公開的采用加甲醇萃取后抽濾除去固鹽廢物中的ECH制得工業(yè)用鹽(詳見其公開文件圖1)，該方法雖然能夠有效的除去固鹽廢物中的ECH有機(jī)物，但NaCl回收率低，因?yàn)楣帖}廢物中還含有部分水分以及甲醇中含有的水分，因此會(huì)使得部分NaCl溶于水中，難以回收。另外，隨著萃取母液的回用次數(shù)提高，產(chǎn)鹽率也下降。同時(shí)，從工業(yè)化角度來看工業(yè)鹽本身價(jià)值不高，甲醇或乙醇萃取工藝的成本高，操作較為繁瑣，因此難以進(jìn)行工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，可對(duì)固鹽廢物進(jìn)行有效的處理。一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，其特征在于是將固鹽廢物放入干燥設(shè)備進(jìn)行加熱處理直至不再有氣體逸出，揮發(fā)逸出的氣體經(jīng)冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環(huán)化反應(yīng)后的混合物經(jīng)結(jié)晶過濾后得到的濕鹽。本申請(qǐng)中，通過對(duì)固鹽廢物直接進(jìn)行加熱處理，這樣固鹽廢物里的有機(jī)物和水分就會(huì)受熱蒸發(fā)，然后對(duì)這些蒸發(fā)的氣體進(jìn)行冷凝回收，從而使得固體廢棄物中鹽分和其他組分得以分離，然后再分別進(jìn)行利用。從而對(duì)固鹽廢物進(jìn)行有效的處理。


圖I是TGIC傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式本申請(qǐng)的目的在于提供一種對(duì)異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，對(duì)固鹽廢棄物進(jìn)行綜合利用，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排。至今TGIC生產(chǎn)中固鹽廢物得不到有效處理，其原因主要有以下幾點(diǎn)其一是TGIC生產(chǎn)過程中各批次生產(chǎn)產(chǎn)生固鹽廢物中含有的有機(jī)物種數(shù)和數(shù)量變化較大，因此固鹽廢物并不是一個(gè)穩(wěn)定組成的混合物，因此不能直接作為產(chǎn)品或原料進(jìn)行應(yīng)用；其二是現(xiàn)有技術(shù)中還沒有找到能夠?qū)帖}廢物進(jìn)行有效分離回收并對(duì)回收的各組分進(jìn)行有效利用的途徑，因此大多采用焚燒或煅燒進(jìn)行處理。本申請(qǐng)中采用的方案為，一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，是將固鹽廢物放入干燥設(shè)備進(jìn)行加熱處理直至不在有氣體逸出，揮發(fā)逸出的氣體經(jīng)冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環(huán)化反應(yīng)后的混合物經(jīng)結(jié)晶過濾后得到的濕鹽。加熱處理后得到的干鹽作為防凍劑或膨松劑的生產(chǎn)原料。所述揮發(fā)逸出的氣體冷凝回收后作為合成反應(yīng)的反應(yīng)原料。這里所指的合成反應(yīng)和環(huán)化反應(yīng)分別是指制取TGIC的兩個(gè)反應(yīng)步驟。由于生產(chǎn)工藝的差異， 可能產(chǎn)生固鹽廢物的工序各不盡相同，優(yōu)選通過對(duì)環(huán)化反應(yīng)反應(yīng)后得到的混合物進(jìn)行結(jié)晶過濾處理得到固體廢物(濕鹽)，所指的結(jié)晶過濾是指使得環(huán)化反應(yīng)得到混合體系中的水分與鹽分完全結(jié)晶析出，過濾得到的濕鹽就只含有82 83%的NaCl、4%左右的ECH、12%左右的比0和微量的催化劑，而得到濾液中則不含有或幾乎不含有鹽分和水分，使得鹽分、水分與TGIC、反應(yīng)副產(chǎn)物完全分離，這樣在其他操作工序就不會(huì)產(chǎn)生固鹽廢物了。通過對(duì)結(jié)晶過濾得到的固鹽廢物進(jìn)行加熱處理，使得固鹽廢物中的有機(jī)相和水分蒸發(fā)分離，從而得到揮發(fā)物含量極低的干鹽，由于干鹽揮發(fā)物含量極低，因此可以將其作為建筑用防凍劑或膨松劑的生產(chǎn)原料，而冷凝回收得到有機(jī)物又可再次作為合成反應(yīng)的原料，從而對(duì)TGIC生產(chǎn)過程中的固鹽廢物進(jìn)行有效的處理，同時(shí)產(chǎn)鹽率達(dá)80%以上。實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)，提高TGIC生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。當(dāng)然，這里將不同的TGIC生產(chǎn)工藝中，各個(gè)不同工序產(chǎn)生的濕鹽收集起來作為一個(gè)整體或分別進(jìn)行本申請(qǐng)中所限定的加熱處理也屬于本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。在此處，需要強(qiáng)調(diào)的是，本申請(qǐng)中是對(duì)環(huán)化反應(yīng)后結(jié)晶過濾得到的固鹽廢物進(jìn)行處理，不同于一般的對(duì)生產(chǎn)中的廢水進(jìn)行減壓蒸餾分離處理工藝。同時(shí)，本發(fā)明采用物理分離的方法對(duì)固鹽廢物進(jìn)行處理，產(chǎn)鹽率可達(dá)80%以上，避免固鹽廢物化學(xué)處理時(shí)需考慮其組分含量的變化和需添加輔助組分，更易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，提高TGIC生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。進(jìn)一步的，申請(qǐng)人長(zhǎng)期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)加熱處理的溫度和真空度對(duì)產(chǎn)鹽率的影響較大，因此申請(qǐng)人通過不斷修改技術(shù)方案，最終確定加熱處理的溫度為80 95°C，真空度為-0. 08 -0. 094Mpa。在該條件下，固鹽廢物處理的產(chǎn)鹽率和有機(jī)物回收率可相對(duì)于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的其他參數(shù)的技術(shù)方案提高2 4百分點(diǎn)。本申請(qǐng)進(jìn)一步的優(yōu)化方案為，加熱處理所需的熱量由合成反應(yīng)放出的熱量提供。由于在TGIC生產(chǎn)中的合成反應(yīng)會(huì)放出大量的熱量，因此將合成反應(yīng)放出的熱量用于對(duì)固鹽廢物進(jìn)行加熱處理，提高GIC生產(chǎn)中的能量利用率、減少生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)節(jié)能生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)作進(jìn)一步的說明將表I中所列量的由環(huán)化反應(yīng)后混合物經(jīng)結(jié)晶壓濾得到的濕鹽(即固鹽廢物)置入真空烘鹽爐內(nèi)，關(guān)上加料蓋，開啟熱水循環(huán)泵對(duì)真空烘鹽爐內(nèi)加熱，同時(shí)啟動(dòng)真空烘鹽爐內(nèi)攪拌機(jī)構(gòu)對(duì)固鹽廢物進(jìn)行攪拌。待烘鹽爐內(nèi)爐溫升至80°C時(shí)，開啟水環(huán)真空泵對(duì)真空烘鹽爐進(jìn)行抽真空。隨著爐內(nèi)濕鹽溫度不斷升高，爐內(nèi)真空度達(dá)到-0. OSMpa左右時(shí)，這時(shí)濕鹽中的液相成分不斷的蒸發(fā)逸出，經(jīng)冷凝器冷卻后成液體流入液相接收罐內(nèi)；持續(xù)加熱，待爐內(nèi)真空度達(dá)到-0. 094MPa以上，爐溫升至95°C，接收器視鏡顯示不再有液體流入相接收罐內(nèi)，關(guān)閉攪拌機(jī)構(gòu)，停止加熱，卸去真空，開啟物料放料閥；烘鹽爐內(nèi)得到的干鹽既可作為防凍劑或膨松劑的生產(chǎn)原料。接著將接收罐收集的液相放入分層器，約5小時(shí)后待有機(jī)相和無機(jī)相徹底分層，除去上層水相，將下層的有機(jī)相作為TGIC合成反應(yīng)的反應(yīng)原料。表I固鹽廢物處理統(tǒng)計(jì)表

權(quán)利要求
1.一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，其特征在于是將固鹽廢物放入干燥設(shè)備進(jìn)行加熱處理直至不再有氣體逸出，揮發(fā)逸出的氣體經(jīng)冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環(huán)化反應(yīng)后的混合物經(jīng)結(jié)晶過濾后得到的濕鹽。
2.如權(quán)利要求I所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，其特征在于所述加熱處理的溫度為80 95°C，真空度為-0. 08 -0. 094Mpa。
3.如權(quán)利要求I或2所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，其特征在于所述揮發(fā)逸出的氣體冷凝回收后作為合成反應(yīng)的反應(yīng)原料。
4.如權(quán)利要求I或2所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，其特征在于加熱處理的熱量由合成反應(yīng)放出的熱量提供。
5.如權(quán)利要求I或2所述的異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，其特征在于加熱處理后得到的干鹽作為防凍劑或膨松劑的生產(chǎn)原料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種異氰尿酸三縮水甘油酯生產(chǎn)中固鹽廢物的處理方法，是將固鹽廢物放入干燥設(shè)備進(jìn)行加熱處理直至不在有氣體逸出，揮發(fā)逸出的氣體經(jīng)冷凝后被回收，所述的固鹽廢物包括環(huán)化反應(yīng)后的混合物經(jīng)結(jié)晶過濾后得到的濕鹽。通過對(duì)固鹽廢物直接進(jìn)行加熱處理，這樣固鹽廢物里的有機(jī)物和水分就會(huì)受熱蒸發(fā)，然后對(duì)這些蒸發(fā)的氣體進(jìn)行冷凝回收，從而使得固體廢棄物中鹽分和其他組分得以分離，然后再分別進(jìn)行利用。從而對(duì)固鹽廢物進(jìn)行有效的處理。
文檔編號(hào)B09B3/00GK102950143SQ20121049469
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月28日
發(fā)明者洪昭雷, 王建坤 申請(qǐng)人:黃山錦峰實(shí)業(yè)有限公司