專利名稱：一種測(cè)定鈦精礦中二氧化鈦含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定鈦精礦中TiO2含量的方法，屬于鈦渣冶煉中分析化驗(yàn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦礦的主要成分為鈦鐵礦FeTiO3、鈦磁鐵礦Fe (FeTi)O4]等。主要以云南本地礦源為主，原來(lái)對(duì)鈦精礦中TiO2含量的測(cè)定所采用的是國(guó)內(nèi)鈦業(yè)公司的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(過(guò)氧化鈉Na2O2熔解法)。但是在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)熔樣時(shí)溫度不易控制，極易飛濺。并且由于過(guò)氧化鈉Na2O2的強(qiáng)堿性和強(qiáng)氧化性剛玉坩堝很容易被腐蝕，在第2、3次使用時(shí)極易破裂，試樣滲漏出來(lái)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。在實(shí)際生產(chǎn)中由于分析試樣量較大，此方法存在一定的問(wèn)題。從實(shí)際工作出發(fā)，針對(duì)鈦精礦的特點(diǎn)找出一個(gè)全新的礦熔方法以滿足生產(chǎn)需要
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了解決上述缺陷，提供一種一種測(cè)定鈦精礦中TiO2含量的方法，本發(fā)明的試樣經(jīng)鋅粉一氫氧化鈉熔融，大部分Ti4+在熔融過(guò)程中被鋅粉還原為T(mén)i3+，在鹽酸、硫酸的介質(zhì)中隔絕空氣用少量Al粉將剩余Ti4+還原為T(mén)i3+，以硫氰酸銨作指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。與原使用的攀鋼方法作對(duì)比后，證實(shí)了該方法可以使剛玉坩堝重復(fù)使用次數(shù)提高2 3次，還原劑鋁的用量下降lg。結(jié)果準(zhǔn)確，可以滿足生產(chǎn)需要。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。一種測(cè)定鈦精礦中TiO2含量的方法，本發(fā)明步驟為，I)、稱取先在9ml剛玉坩堝中鋪墊Ig鋅粉，稱取O. 3000g樣品；加入到鋅粉上，按試樣量的3倍加入氫氧化鈉，以2g鋅粉覆蓋在氫氧化鈉表面，再用O. Γ0. 2g氯化鈉均勻覆蓋在表面鋅粉表面；其中隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)；2)、熔樣將I)所述剛玉坩堝置于400°C的馬弗爐中升溫至820°C保溫lOmin，取出冷卻；3)、溶樣將2)所述冷卻后剛玉坩堝放入預(yù)先盛有IOOml鹽酸的三角瓶(500ml)中，其中鹽酸與水體積比1:1 ;待反應(yīng)結(jié)束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸與水體積比1:1 ；加約O. 5 Ig鋁片，待反應(yīng)至溶液呈深灰色時(shí)加入20ml飽和硫酸銨溶液，補(bǔ)加O. 5g鋁片蓋上盛有飽和碳酸氫鈉的蓋式漏斗于150-200°C的低溫電爐上還原至溶液清亮，再煮沸10-15分鐘，取下流水冷卻至室溫；4)、滴定拔去3)所述三角瓶的蓋式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸銨溶液，其中硫氰酸銨溶液濃度為I. 2^1. 4mol/L ;立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，C=O. 5mol/L，滴定至穩(wěn)定的橙紅色即為終點(diǎn)；消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液Vml ;空白試驗(yàn)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液VOml ；5)、分析結(jié)果計(jì)算公式為T(mén)i02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ；V—滴定試樣消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；
VO —空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；m—試樣質(zhì)量，g ;79· 90—TiO2 摩爾質(zhì)量，g/mol。本發(fā)明的目的是該方法使用的試劑是NaOH比Na2O2價(jià)格便宜，節(jié)約了成本。并且可以使剛玉坩堝重復(fù)使用次數(shù)提高21次，還原劑Al的用量下降lg。與國(guó)內(nèi)鈦企業(yè)所采用的方法以及儀器分析對(duì)比其結(jié)果準(zhǔn)確，可以滿足生產(chǎn)需要。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明按以下技術(shù)方案實(shí)施I)稱取先在9ml剛玉坩堝中鋪墊Ig鋅粉，稱取O. 3000g (m)樣品(隨同試樣做 空白實(shí)驗(yàn)，空白試驗(yàn)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為V0)置于鋅粉上，按試樣量的3倍加入氫氧化鈉(約lg)，以2g鋅粉完全覆蓋氫氧化鈉，再用O. Γ0. 2g氯化鈉均勻覆蓋其表面。2)熔樣將I)所述坩堝置于400°C的馬弗爐中升溫至820°C保溫lOmin，取出冷卻。3)溶樣將2)所述樣品連同坩堝一起放入預(yù)先盛有IOOml鹽酸溶液(與水體積比1:1)的三角瓶(500ml)中，待反應(yīng)結(jié)束后，加入40ml的硫酸溶液(與水體積比1:1)，加約
0.5 Ig鋁片，待反應(yīng)至溶液呈深灰色時(shí)加如20ml飽和硫酸銨溶液，補(bǔ)加O. 5g鋁片蓋上盛有飽和碳酸氫鈉的蓋式漏斗于150°C左右的電爐上還原至溶液清亮，再煮沸15分鐘，取下流水冷卻至20°C以下。4)滴定將3)所述三角瓶拔去蓋式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸銨溶液(約
1.3mol/L)，立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0. 5mol/L)滴定至穩(wěn)定的橙紅色即為終點(diǎn)。消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液量為V。5)分析結(jié)果計(jì)算公式為T(mén)i02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L。V—滴定試樣消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。VO—空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。m—試樣質(zhì)量，go79. 90—TiO2 摩爾質(zhì)量，g/mol。6)結(jié)果對(duì)照鋅粉一氫氧化鈉熔融方法與過(guò)氧化鈉法分析結(jié)果對(duì)比如表I所示。表I兩種方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比
溶劑TiO2分析結(jié)果(％)
平均方差
Na O 48.09 48.27 48.48 48.35 48.11 48.26 48.05 48.33 48.39 48.01 ,
--48.23 0.2298
Jn+平均方左
J ' 48 44 48 4 48.35 48.18 48.26 48.42 48 P 48.15 48.37 48.29 NaOH48.30 0.1254
注試驗(yàn)鈦精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品Ti02%=48. 31%7)結(jié)論由表I可以看出兩種方法的分析結(jié)果偏差均在誤差范圍內(nèi)，并且Zn+NaOH法的方差為O. 1254，而Na2O2法方差為O. 2298，Zn+NaOH的波動(dòng)更小(彡±0. 5%根據(jù)中華人民共和國(guó)黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T1159. I- 1999)，所以該方法可以替代過(guò)氧化鈉法測(cè)定鈦精礦中 TiO2的含量。
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)定鈦精礦中二氧化鈦含量的方法，其特征在于步驟為， 1)、稱取先在9ml剛玉坩堝中鋪墊Ig鋅粉，稱取O.3000g樣品；加入到鋅粉上，按試樣量的3倍加入氫氧化鈉，以2g鋅粉覆蓋在氫氧化鈉表面，再用O. Γ0. 2g氯化鈉均勻覆蓋在表面鋅粉表面；其中隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)； 2)、熔樣將I)所述剛玉坩堝置于400°C的馬弗爐中升溫至820°C保溫lOmin，取出冷卻； 3)、溶樣將2)所述冷卻后剛玉坩堝放入預(yù)先盛有IOOml鹽酸的三角瓶中，其中鹽酸與水體積比I: I ;待反應(yīng)結(jié)束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸與水體積比I: I ;加約O. 5 Ig鋁片，待反應(yīng)至溶液呈深灰色時(shí)加入20ml飽和硫酸銨溶液，補(bǔ)加O. 5g鋁片蓋上盛有飽和碳酸氫鈉的蓋式漏斗于150-200°C的低溫電爐上還原至溶液清亮，再煮沸10-15分鐘，取下流水冷卻至室溫； 4)、滴定拔去3)所述三角瓶的蓋式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸銨溶液，其中硫氰酸銨溶液濃度為I. 2^1. 4mol/L ;立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，C=O. 5mol/L，滴定至穩(wěn)定的橙紅色即為終點(diǎn)；消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液Vml ;空白試驗(yàn)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液VOml ； 5)、分析結(jié)果計(jì)算公式為T(mén)i02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L ； V—滴定試樣消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ； VO —空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ； m—試樣質(zhì)量，g ； ` 79. 90-TiO2 摩爾質(zhì)量，g/mol。
全文摘要
一種測(cè)定鈦精礦中二氧化鈦含量的方法，試樣經(jīng)鋅粉─氫氧化鈉熔融，大部分Ti4+在熔融過(guò)程中被鋅粉還原為T(mén)i3+，在鹽酸、硫酸的介質(zhì)中隔絕空氣用少量Al粉將剩余Ti4+還原為T(mén)i3+，以硫氰酸銨作指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。與原使用的攀鋼方法作對(duì)比后，證實(shí)了該方法可以使剛玉坩堝重復(fù)使用次數(shù)提高2～3次，還原劑鋁的用量下降1g。結(jié)果準(zhǔn)確，可以滿足生產(chǎn)需要。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102866154SQ201210388819
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月13日
發(fā)明者鄒捷, 楊小毅, 張健, 徐福昌, 鄭立紅 申請(qǐng)人:云南新立有色金屬有限公司