專利名稱：一種測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、猛、鐵、鎳、鶴含量的方法，屬于合金兀素分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
含鉭鈷基高溫合金K6509是Co-Cr-Ni基沉淀硬化型等軸晶鑄造高溫合金，使用溫度在1000°C以下。合金中Cr含量約占23%，同時(shí)添加鉭、鎢、鈦等形成碳化物的元素，所以合金具有優(yōu)異的抗氧化和耐腐蝕性能、以及較高的高溫強(qiáng)度。合金的900°C持久強(qiáng)度比同類X40合金高出40MPa 50MPa，承溫能力提高40°C 50°C。主要產(chǎn)品為導(dǎo)向葉片，合金已用于制作在1000°C以下工作的燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)導(dǎo)向葉片等熱端部件。推薦應(yīng)用于高推比航空發(fā)動(dòng)機(jī)、先進(jìn)艦載航空發(fā)動(dòng)機(jī)，以及服役條件惡劣的發(fā)動(dòng)機(jī)。調(diào)整合金化學(xué)成分是改進(jìn)合金性能的重要手段，隨著上述種類鈷基高溫合金的廣泛應(yīng)用，其合金元素化學(xué)成分的準(zhǔn)確測(cè) 定顯得越來越迫切。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)鈷基高溫合金化學(xué)成分的分析還沒有檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，在許多檢測(cè)中心現(xiàn)行工作中使用的方法都是套用鎳基高溫合金的方法標(biāo)準(zhǔn)。由于鈷基高溫合金的特殊組織結(jié)構(gòu)，使得其溶樣時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)長(zhǎng)于其它普通的高溫合金，尤其是為了提高鈷基合金的耐高溫性能加入的高熔點(diǎn)元素鉭，使得樣品更難以溶解。如果簡(jiǎn)單地套用鎳基、鐵基高溫合金的溶樣方法，還經(jīng)常存在鈷基高溫合金樣品溶解不完全的現(xiàn)象。加上鈷基體和主量元素鉻、鎢燈譜線復(fù)雜引起測(cè)量時(shí)光譜干擾較大，因此有必要對(duì)含鉭鈷基合金的溶樣和光譜干擾等問題進(jìn)行研究。高頌等在2009年申請(qǐng)專利《一種測(cè)定CoCrMo鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵含量的方法》，雖然解決了普通鈷基合金的溶樣及測(cè)定問題，但是此方法對(duì)于加入高熔點(diǎn)元素鉭后的鈷基合金的溶解與測(cè)量都不適用。ICP分析具有準(zhǔn)確、快速、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、冶金、機(jī)械制造、環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動(dòng)態(tài)范圍寬，分析工作者可以用基準(zhǔn)物質(zhì)配制成一系列的標(biāo)準(zhǔn)，以及試樣處理簡(jiǎn)便(比化學(xué)分析)等優(yōu)點(diǎn)。微波消解技術(shù)是近年來發(fā)展的一種使用高溫、高壓密閉容器的方法針對(duì)難溶金屬的一種高效溶樣技術(shù)。但是目前國(guó)內(nèi)現(xiàn)在尚沒有針對(duì)含鉭鈷基高溫合金的分析方法，普通鈷基高溫合金采用鹽酸、硝酸溶解，過程中使用硫磷酸冒煙的溶樣方法，就可以溶解，而含鉭鈷基高溫合金則由于高鉭的存在，難以溶解，待測(cè)元素受鉭干擾嚴(yán)重，導(dǎo)致分析周期較長(zhǎng)、分析結(jié)果準(zhǔn)確度差等問題。因此，本發(fā)明使用微波消解溶樣、使用電感偶和等離子體光譜儀測(cè)定，建立一種含鉭鈷基高溫合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量分析方法，縮短了分析時(shí)間，提高分析的準(zhǔn)確度，具有廣泛的推廣和應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的狀況而設(shè)計(jì)提供了一種測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法，其目的是提出一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡(jiǎn)便、效率高的測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的該種測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法，其特征在于⑴該方法在測(cè)定過程中使用的試劑有I. I 鹽酸，P I. 19g/mL，優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；I. 2 硝酸，P I. 42g/mL,優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；I. 3硫酸，P約I. 84g/mL,優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；I. 4磷酸，P約I. 69g/mL,優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；
I. 5氫氟酸，P約I. 15g/mL，優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；I. 6硫酸，1+1，優(yōu)級(jí)純;I. 7氫氧化鈉溶液，200g/L,制備方法是稱取200g優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 8焦硫酸銨，固體；I. 9草酸銨，固體；I. 10鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10. Omg/mL,制備方法是稱取5. OOOg金屬鈷，金屬鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 11鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A，O. 10mg/mL，制備方法是稱取O. IOOOg海綿鈦，海綿鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 8%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20mL，低溫加熱至溶解，冷卻，滴加上述步驟I. 2中的硝酸I I. 5mL，用水溶解鹽類，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 12鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. Olmg/mL,制備方法是移取25. OOmL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 13錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 5000g金屬錳，金屬錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. 2中的硝酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 14錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. I Omg/mL,移取25. OOmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 15錳標(biāo)準(zhǔn)溶液C，O. Olmg/mL,移取25. OOmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 16鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 5000g純鐵，純鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于300mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移至500mL容量瓶中，再補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 17鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. I Omg/mL,制備方法是移取25. OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 18鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液C，O. Olmg/mL,制備方法是移取25. OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 19鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 5000g金屬鎳，金屬鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸IOmL,低溫加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. 2中的硝酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 20鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL，制備方法是稱取O. 6305g三氧化鎢，三氧化鎢為光譜純，置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入上述步驟I. 7中的氫氧化鈉溶液15mL,加熱溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 21釔內(nèi)標(biāo)溶液，O. 2mg/mL，制備方法是稱取O. 127g氧化釔，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸15mL，用水稀釋至刻度，混勻；⑵該方法測(cè)定過程的步驟是2. I取樣和制樣
試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. IOg試樣，精確到O. OOOlg ；2. 2制備試樣溶液將試料置于試料置于400mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸50mL，置于電爐上加熱至溶液沸騰，再加入上述步驟I. 2中的硝酸5mL和上述步驟I. 2中的氫氟酸2mL，待試料溶解完全后冷卻，加入上述步驟I. 3中的硫酸16mL和上述步驟I. 4中的磷酸5mL，再置于電爐上繼續(xù)加熱至冒煙，在冒煙時(shí)加入上述步驟I. 2中的硝酸3mL 6mL，待破壞碳化物后試樣溶解完全，取下冷卻到室溫，移入IOOmL已加入上述步驟I. 21中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2. OOmL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；2. 3制備工作曲線溶液在5 8個(gè)IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個(gè)相應(yīng)IOOmL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步驟I. 21中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2mL和上述步驟I. 10中鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液6. OOmL，再根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的鈦、錳、鐵、鎳、鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液A，使各容量瓶中的鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量為得知的試樣中鋯含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液；2. 4繪制工作曲線采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鈦334. 941nm、錳257. 610nm、鐵259. 940nm、鎳351. 505nm和鎢207. 911nm依次測(cè)量工作曲線溶液中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度，以鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)，以鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線；2. 5測(cè)量試樣溶液中元素鈦、猛、鐵、鎳、鶴的質(zhì)量濃度采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鈦334. 941nm、錳257. 610nm、鐵259. 940nm、鎳351· 505nm和鎢207. 91 Inm測(cè)量試樣溶液中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度，用鈦、
錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度值在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素的質(zhì)量濃度；2. 6計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到試樣中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量按下式計(jì)算試樣中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示
P廠 X10—6W —-X100
^…………………………………………………… U式中P —試樣溶液中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量濃度，單位為每毫升微克；
V——試樣溶液體積，單位為毫升；m-試樣質(zhì)量,單位為克；上述方法中所述低溫加熱或加熱是指加熱范圍在50 200°C。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)如下高頻頻率40. 68MHz ;入射狹縫20 μ m ;出射狹縫80 μ m ;15 μ m ;入射功率1. OKw ;反射功率< 15W ;樣品提升量I. 2L/min ;冷卻氣流量15L/min ;積分時(shí)間:2s ;護(hù)套氣流量0. 2L/min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是一、大大加快了溶樣速度，溶樣時(shí)間從兩三天左右縮短為兩個(gè)小時(shí)；二、使用氫氟酸溶解了難熔元素鉭，解決了含鉭鈷基高溫合金溶樣難以完全的難題；三、克服了鈷基體及其他元素的等多種光譜的干擾，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度；四、測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量的人力和物力。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例該種測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法，其特征在于⑴該方法在測(cè)定過程中使用的試劑有I. I 鹽酸，P I. 19g/mL,優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；I. 2 硝酸，P I. 42g/mL,優(yōu)級(jí)純或 MOS 級(jí)；I. 3硫酸，P約I. 84g/mL,優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；I. 4磷酸，P約I. 69g/mL,優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；I. 5氫氟酸，P約I. 15g/mL，優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)；·
I. 6硫酸，1+1，優(yōu)級(jí)純；I. 7氫氧化鈉溶液，200g/L,制備方法是稱取200g優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 8焦硫酸銨，固體；I. 9草酸銨，固體；I. 10鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10. Omg/mL,制備方法是稱取5. OOOg金屬鈷，金屬鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 11鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A，O. 10mg/mL，制備方法是稱取O. IOOOg海綿鈦，海綿鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 8%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20mL，低溫加熱至溶解，冷卻，滴加上述步驟I. 2中的硝酸I I. 5mL，用水溶解鹽類，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 12鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. Olmg/mL,制備方法是移取25. OOmL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 13錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL，制備方法是稱取O. 5000g金屬錳，金屬錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. 2中的硝酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
I. 14錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. I Omg/mL,移取25. OOmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 15錳標(biāo)準(zhǔn)溶液C，O. Olmg/mL,移取25. OOmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 16鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 5000g純鐵，純鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 95%，置于300mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移至500mL容量瓶中，再補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 17鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. I Omg/mL,制備方法是移取25. OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 18鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液C，O. Olmg/mL,制備方法是移取25. OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；
I. 19鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 5000g金屬鎳，金屬鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸10mL，低溫加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. 2中的硝酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 20鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL，制備方法是稱取O. 6305g三氧化鎢，三氧化鎢為光譜純，置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入上述步驟I. 7中的氫氧化鈉溶液15mL,加熱溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 21釔內(nèi)標(biāo)溶液，O. 2mg/mL，制備方法是稱取O. 127g氧化釔，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸15mL，用水稀釋至刻度，混勻；⑵該方法測(cè)定過程的步驟是2. I取樣和制樣試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. IOg試樣，精確到O. OOOlg ；2. 2制備試樣溶液將試料置于試料置于400mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸50mL，置于電爐上加熱至溶液沸騰，再加入上述步驟I. 2中的硝酸5mL和上述步驟I. 2中的氫氟酸2mL，待試料溶解完全后冷卻，加入上述步驟I. 3中的硫酸16mL和上述步驟I. 4中的磷酸5mL，再置于電爐上繼續(xù)加熱至冒煙，在冒煙時(shí)加入上述步驟I. 2中的硝酸3mL 6mL，待破壞碳化物后試樣溶解完全，取下冷卻到室溫，移入IOOmL已加入上述步驟I. 21中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2. OOmL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；2. 3制備工作曲線溶液在5 8個(gè)IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個(gè)相應(yīng)IOOmL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步驟I. 21中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2mL和上述步驟I. 10中鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液6. OOmL，再根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的鈦、錳、鐵、鎳、鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液A，使各容量瓶中的鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量為得知的試樣中鋯含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液；2. 4繪制工作曲線采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鈦334. 941nm、錳257. 610nm、鐵259. 940nm、鎳351. 505nm和鎢207. 911nm依次測(cè)量工作曲線溶液中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度，以鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)，以鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線；2. 5測(cè)量試樣溶液中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量濃度采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鈦334. 941nm、錳257. 610nm、鐵259. 940nm、鎳351· 505nm和鎢207. 91 Inm測(cè)量試樣溶液中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度，用鈦、
錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度值在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素的質(zhì)量濃度；2. 6計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到試樣中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量按下式計(jì)算試樣中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示
權(quán)利要求
1. 一種測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法，其特征在于 (I)該方法在測(cè)定過程中使用的試劑有 I. I鹽酸，P I. 19g/mL，優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； I. 2硝酸，P I. 42g/mL,優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； I. 3硫酸，P約I. 84g/mL,優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； I. 4磷酸，P約I. 69g/mL,優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； I. 5氫氟酸，P約I. 15g/mL，優(yōu)級(jí)純或MOS級(jí)； I. 6硫酸，1+1，優(yōu)級(jí)純； I. 7氫氧化鈉溶液，200g/L,制備方法是稱取200g優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； I. 8焦硫酸銨，固體； I. 9草酸銨，固體； I. 10鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10. Omg/mL,制備方法是稱取5. OOOg金屬鈷，金屬鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； I. 11鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A，0. 10mg/mL，制備方法是稱取O. IOOOg海綿鈦，海綿鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 8%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20mL，低溫加熱至溶解，冷卻，滴加上述步驟I. 2中的硝酸I I. 5mL，用水溶解鹽類，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； I. 12鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. Olmg/mL,制備方法是移取25. OOmL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻； I. 13錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL，制備方法是稱取O. 5000g金屬錳，金屬錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. 2中的硝酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； I. 14錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. I Omg/mL,移取25. OOmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻； I.15錳標(biāo)準(zhǔn)溶液C，O. Olmg/mL,移取25. OOmL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸20mL，用水稀釋至刻度，混勻； I.16鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 5000g純鐵，純鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于.99. 95%，置于300mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移至.500mL容量瓶中，再補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻； I.17鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. I Omg/mL,制備方法是移取25. OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻； I.18鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液C，O. Olmg/mL,制備方法是移取25. OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. I中的鹽酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻； I.19鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 5000g金屬鎳，金屬鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸10mL，低溫加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I. 2中的硝酸10mL，用水稀釋至刻度，混勻； I.20鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液A，I. 00mg/mL,制備方法是稱取O. 6305g三氧化鎢，三氧化鎢為光譜純，置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入上述步驟I. 7中的氫氧化鈉溶液15mL，加熱溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； .1.21釔內(nèi)標(biāo)溶液，O. 2mg/mL，制備方法是稱取O. 127g氧化釔，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加上述步驟I.I中的鹽酸15mL，用水稀釋至刻度，混勻； ⑵該方法測(cè)定過程的步驟是 .2.I取樣和制樣 試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. IOg試樣，精確到O. OOOlg ； .2.2制備試樣溶液 將試料置于試料置于400mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸50mL，置于電爐上加熱至溶液沸騰，再加入上述步驟I. 2中的硝酸5mL和上述步驟I. 2中的氫氟酸2mL，待試料溶解完全后冷卻，加入上述步驟I. 3中的硫酸16mL和上述步驟I. 4中的磷酸5mL，再置于電爐上繼續(xù)加熱至冒煙，在冒煙時(shí)加入上述步驟I. 2中的硝酸3mL 6mL，待破壞碳化物后試樣溶解完全，取下冷卻到室溫，移入IOOmL已加入上述步驟I. 21中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2. OOmL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； .2.3制備工作曲線溶液 在5 8個(gè)IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個(gè)相應(yīng)IOOmL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步驟I. 21中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2mL和上述步驟I. 10中鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液6. OOmL，再根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的鈦、錳、鐵、鎳、鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液A，使各容量瓶中的鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量為得知的試樣中鋯含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液； .2.4繪制工作曲線 采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鈦334. 941nm、錳257. 610nm、鐵.259. 940nm、鎳351. 505nm和鎢207. 911nm依次測(cè)量工作曲線溶液中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度，以鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)，以鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線； .2.5測(cè)量試樣溶液中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量濃度 采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鈦334. 941nm、錳257. 610nm、鐵.259. 940nm、鎳351· 505nm和鎢207. 91 Inm測(cè)量試樣溶液中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度，用鈦、錳、鐵、鎳、鎢的強(qiáng)度值在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素的質(zhì)量濃度； .2.6計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到試樣中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量 按下式計(jì)算試樣中元素鈦、錳、鐵、鎳、鎢的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法，其特征在于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)如下高頻頻率40. 68MHz ;入射狹縫2(^111;出射狹縫8(^111;15 4 111;入射功率I. OKw ;反射功率< 15W ;樣品提升量1. 2L/min ;冷卻氣流量15L/min ;積分時(shí)間:2s ;護(hù)套氣流量0. 2L/min。
全文摘要
本發(fā)明是一種測(cè)定含鉭鈷基合金中鈦、錳、鐵、鎳、鎢含量的方法，分析步驟如下稱取試料；制備試樣溶液；制備校準(zhǔn)溶液；繪制工作曲線；測(cè)量試樣溶液中鈦、錳、鐵、鎳、鎢的濃度；計(jì)算測(cè)量結(jié)果，得到鈦、錳、鐵、鎳、鎢的含量。本發(fā)明克服了樣品難以溶解、測(cè)量譜線干擾嚴(yán)重等問題，大大較快了溶樣速度，通過基體匹配消除了基體對(duì)測(cè)量元素的光譜干擾，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度。溶樣、測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量的人力和物力。
文檔編號(hào)G01N1/44GK102914532SQ20121038590
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者高頌, 龐曉輝, 楊春晟, 楊崢, 高帥 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院