專利名稱：一種雙相不銹鋼晶粒組織顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于不銹鋼顯微組織觀察分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
所謂雙相不銹鋼是指不銹鋼的固溶組織中既有奧氏體又有鐵素體，而且這兩相組織獨立存在，含量約各占一半，一般認(rèn)為較少相的含量最少應(yīng)大于30%。雙相不銹鋼兼有奧氏體不銹鋼具有的優(yōu)良的韌性和焊接性與鐵素體不銹鋼所具有的較高強(qiáng)度和耐氯化物應(yīng)力腐蝕性。雙相不銹鋼已實用化多年，尤其是當(dāng)代超低碳含氮雙相不銹鋼克服了焊接方面 的一些問題，加之隨著超級雙相不銹鋼的步入市場，擴(kuò)大了在一些苛刻介質(zhì)中的應(yīng)用，使雙相不銹鋼的應(yīng)用范圍不斷拓寬。雙相不銹鋼的組織觀察，一般是采用光學(xué)金相顯微鏡或掃描電子顯微鏡進(jìn)行的，試樣須經(jīng)機(jī)械拋光和金相侵蝕。鐵素體和奧氏體兩相組織常采用10%的氫氧化鈉溶液電解染色金相方法觀察，該方法只適用于兩相比例的計算。進(jìn)入21世紀(jì)以來，裝配在掃描電子顯微鏡(SEM)上的電子背散射衍射(ElectronBack-scattering Diffraction,簡稱EBSD)晶體微區(qū)取向和晶體結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)取得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結(jié)構(gòu)及微織構(gòu)表征中廣泛應(yīng)用。在掃描電子顯微鏡(SEM)中，入射于樣品上的電子束與樣品作用，在每一個晶體或晶粒內(nèi)規(guī)則排列的晶格面上產(chǎn)生衍射。從所有原子面上產(chǎn)生的衍射組成“衍射花樣”，這可被看成是一張晶體中原子面間的角度關(guān)系圖。衍射花樣包含晶系對稱性的信息，晶面和晶帶軸間的夾角與晶系種類和晶格參數(shù)相對應(yīng)，這些數(shù)據(jù)可用于相鑒定。對于已知相，則花樣的取向與晶體的取向直接對應(yīng)。EBSD系統(tǒng)中自動花樣分析技術(shù)的發(fā)展，加上掃描電鏡電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面大面積掃描能夠較快地自動完成，這樣在很短的時間內(nèi)就能獲得關(guān)于樣品的大量的晶體學(xué)信息。EBSD測量的是樣品中每一點的取向，那么不同點或不同區(qū)域的取向差異也就可以獲得，從而可以研究晶界或相界。對于目前雙相不銹鋼組織觀察采用的氫氧化鈉溶液電解和草酸電解方法，都無法實現(xiàn)鐵素體、奧氏體兩相的鑒別和晶粒的清楚顯示，也無法進(jìn)行晶粒尺寸的測量和晶粒度的評級。

發(fā)明內(nèi)容
為了有效鑒別鐵素體和奧氏體兩相組織，實現(xiàn)兩相晶粒組織的清晰顯示，本發(fā)明提供一種雙相不銹鋼晶粒組織顯示方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用電子背散射衍射(EBSD)的相鑒別和晶體取向測量技術(shù)結(jié)合電解拋光制樣方法，實現(xiàn)雙相不銹鋼中兩相晶粒的分別清晰顯示。第一步機(jī)械拋光將待測雙相不銹鋼加工成小于5mm厚的上下表面基本平行的板狀試樣，表面進(jìn)行機(jī)械拋光，表面粗糙度為 GB/T1031—95 Ra (0.020— 0.050)。第二步電解拋光
選用高氯酸為氧化劑的電解拋光液，拋光液的組成(以1000毫升乙醇為基準(zhǔn))見下表。
權(quán)利要求
1.一種雙相不銹鋼晶粒組織顯示方法，包括機(jī)械拋光、電解拋光、電子背散射衍射儀掃描晶體取向測量、晶粒組織顯示四個工序，其特征包括下述步驟 第一步將待測雙相不銹鋼加工成厚度小于5mm的上表面與下表面平行的板狀試樣，表面進(jìn)行機(jī)械拋光，表面粗糙度為GB/T1031—95 Ra :0. 020— O. 050 ； 第二步選用高氯酸為氧化劑的電解拋光液，拋光液的組成成分以1000毫升乙醇為基準(zhǔn)，見下表
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種雙相不銹鋼晶粒組織顯示方法，其特征是所述第三步中進(jìn)行試樣選定區(qū)域的面掃描晶體取向測量，采用菊池衍射花樣的采集和標(biāo)定方法，所述的菊池衍射花樣的采集和標(biāo)定方法是將表面電解拋光后的試樣固定在預(yù)傾斜70度的樣品托上，然后固定在掃描電鏡的樣品臺上，試樣拋光表面朝向EBSD系統(tǒng)的CCD相機(jī)突光屏,掃描電鏡的工作電壓選擇20KV，調(diào)節(jié)探針電流在2ηΑ以上，當(dāng)背散射電子與試樣作用產(chǎn)生的衍射電子從試樣表面逃逸出來時被CCD相機(jī)熒光屏接收，記錄到的衍射花樣稱為菊池衍射花樣，采用Hough變換法對菊池帶進(jìn)行自動設(shè)別，獲得菊池帶強(qiáng)度、角關(guān)系和帶寬數(shù)據(jù)，參考標(biāo)準(zhǔn)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫，進(jìn)行鐵素體和奧氏體的相鑒別和晶體取向分析。
全文摘要
一種雙相不銹鋼晶粒組織顯示方法，包括機(jī)械拋光、電解拋光、電子背散射衍射儀掃描晶體取向測量、晶粒組織顯示四個工序，即加工試樣并對試樣進(jìn)行機(jī)械拋光和電解拋光，然后進(jìn)行試樣選定區(qū)域的面掃描晶體取向測量，同時進(jìn)行鐵素體和奧氏體兩相的相鑒別，最后對電子背散射衍射采集的晶體取向數(shù)據(jù)進(jìn)行計算機(jī)數(shù)據(jù)分析，將不同的取向用不同的顏色顯示。本發(fā)明可以清楚顯示鐵素體、奧氏體兩相晶粒。
文檔編號G01N23/203GK102721715SQ201210186110
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月7日
發(fā)明者張壽祿, 彭忠義, 李國平, 李建春, 趙泳仙 申請人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司