專利名稱：寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，具體的說，是一種寬筋藤配方顆粒的薄層鑒別方法，屬于中藥質(zhì)量檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
寬筋藤配方顆粒是防己科植物中華青牛膽的干燥藤莖經(jīng)加工制成的配方顆粒，味苦，微寒，入肝經(jīng)，具有舒筋活絡(luò)，祛風(fēng)止痛之功效，主要用于風(fēng)濕痹痛，筋脈拘攣，屈伸不利，跌打損傷。與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其具有免煎易服，易儲存，攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)。《中國藥典》2010年版一部并未收載寬筋藤藥材品種，而中藥配方顆粒經(jīng)過系列工序的加工后已不具藥材的外形特征，性狀鑒別亦明顯不適用于中藥配方顆粒。薄層色譜法操作簡單，方便，適用于中藥材及各種中藥制劑的定性鑒別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是建立一種檢測方法簡單，檢測結(jié)果可靠的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的該方法依次包括下述步驟，I)取本品粉末O. 5g，力口溶劑25 35ml，回流25 35分鐘，濾過，收集濾液，蒸干溶劑，殘?jiān)铀?0ml溶解，每次加入15 25ml乙酸乙酯提取2次，合并提取液，蒸干乙酸乙酯，殘?jiān)蛹状糏ml溶解，作為供試品溶液；2)另取寬筋藤對照藥材5g，加水45 55ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)尤軇?5 35ml，同法制成對照藥材溶液；3)照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視；4)供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的藍(lán)色、綠色熒光斑點(diǎn)。上述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其中，所述的溶劑為甲醇。上述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其中，所述的甲苯與乙酸乙酯與甲酸的質(zhì)量比為-J. 5:2. 5:0. 25。上述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其中，所述的紫外光燈的波長為365nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于方法簡單、準(zhǔn)確，彌補(bǔ)了寬筋藤配方顆粒薄層鑒別的空白，對提高寬筋藤配方顆粒的質(zhì)量控制、保證產(chǎn)品質(zhì)量具有重大意義；同時(shí)，對臨床用藥的有效性與安全性具有重要指導(dǎo)意義。


圖I是本發(fā)明的寬筋藤配方顆粒薄層色譜圖；其中對照藥材試驗(yàn)薄層色譜圖A ;供試品第一次試驗(yàn)薄層色譜B圖；供試品第二次試驗(yàn)薄層色譜圖C ;供試品第三次試驗(yàn)薄層色譜圖D ;供試品第四次試驗(yàn)薄層色譜圖E ；供試品第五次試驗(yàn)薄層色譜圖F ;點(diǎn)樣點(diǎn)I ;藍(lán)色點(diǎn)2 ;綠色點(diǎn)3。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任何人在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)做出的任何非實(shí)質(zhì)性的改動，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)。取本品粉末O. 5g,加甲醇30ml，回流30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，每次加入乙酸乙酯20ml振搖提取2次，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干乙酸乙酯，
殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取寬筋藤對照藥材5g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，檢測供試品重復(fù)五次，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7.5:2.5:0. 25)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視，檢測結(jié)果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的藍(lán)色、綠色熒光斑點(diǎn)；具體參閱圖1，對照藥材試驗(yàn)薄層色譜圖A ;供試品第一次試驗(yàn)薄層色譜圖B ;供試品第二次試驗(yàn)薄層色譜圖C ;供試品第三次試驗(yàn)薄層色譜圖D ;供試品第四次試驗(yàn)薄層色譜圖E ;供試品第五次試驗(yàn)薄層色譜圖F ;點(diǎn)樣點(diǎn)I ;藍(lán)色點(diǎn)2 ;綠色點(diǎn)3。本發(fā)明的方法簡單、準(zhǔn)確，彌補(bǔ)了寬筋藤配方顆粒薄層鑒別的空白，對保證和提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重大意義；同時(shí)，對臨床用藥的有效性與安全性具有重要指導(dǎo)意義。
權(quán)利要求
1.一種寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，該方法依次包括下述步驟，I)取本品粉末0. 5g，加溶劑25 35ml，回流25 35分鐘，濾過，收集濾液蒸干溶劑，殘?jiān)铀?0ml溶解，在每次加入15 25ml乙酸乙酯提取2次，合并提取液，蒸干乙酸乙酯，殘?jiān)蛹状糏ml溶解，作為供試品溶液；2)另取寬筋藤對照藥材5g，加水45 55ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)尤軇?5 35ml，同法制成對照藥材溶液；3)照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 u 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視；4)供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的藍(lán)色、綠色熒光斑點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，所述的溶劑為甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，所述的甲苯-與乙酸乙酯與-甲酸的質(zhì)量比為7. 5:2. 5:0. 25。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其特征在于，所述的紫外光燈的波長365nm。
全文摘要
本發(fā)明公開一種寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，旨在提供一種檢測方法簡單，檢測結(jié)果可靠的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其技術(shù)要點(diǎn)是該方法依次包括下述步驟，取本品粉末0.5g，加溶劑回流，濾過，收集濾液，蒸干溶劑，殘?jiān)铀芙猓偌尤胍宜嵋阴ヌ崛?，合并乙酸乙酯提取液，蒸干乙酸乙酯，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取寬筋藤對照藥材5g，加水煮沸30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)尤軇?，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視；屬于中藥質(zhì)量檢測技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號G01N30/90GK102662027SQ20121017509
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者劉法錦, 孫冬梅, 畢曉黎, 涂瑤生, 程學(xué)仁 申請人:劉法錦, 孫冬梅, 畢曉黎, 涂瑤生, 程學(xué)仁