專利名稱：一種測定酸液中游離酸濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及酸液中游離酸濃度的方法。
背景技術(shù)：
冷軋薄板生產(chǎn)過程中，要用酸液對(duì)連鑄坯表面進(jìn)行酸洗，以除去表面的氧化鐵皮。酸液的游離酸濃度會(huì)對(duì)表面處理質(zhì)量產(chǎn)生一定影響，故快速、準(zhǔn)確地測定酸液中總游離濃度對(duì)酸洗效果以及酸洗エ藝的研究和改進(jìn)有很大的指導(dǎo)作用。目前測定酸液中游離濃度的多采用酸堿手工滴定法或電位滴定法。手工滴定操作繁瑣，耗時(shí)長。滴定時(shí)，隨著滴定過程中pH升高，酸液中的鐵離子易與堿及指示劑生成沉淀，干擾終點(diǎn)的判斷，同時(shí)新生成的沉淀消耗部分氫氧化鈉會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，即使采用變色較早的甲基橙作為指示劑也會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的系統(tǒng)誤差。如果直接在電位滴定上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了滴定，滴定結(jié)果顯示了多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)，而且每個(gè)等當(dāng)點(diǎn)突躍不大，需要人為分析判斷游離酸的等當(dāng)點(diǎn)，容易產(chǎn)生歧義和錯(cuò)誤。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供ー種快速、準(zhǔn)確測定酸液中游離酸濃度的方法，以消除鉄、鋁等離子水解對(duì)游離酸測定的影響。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供ー種快速、準(zhǔn)確測定酸液中游離酸濃度的方法，該方法利用自動(dòng)電位滴定儀對(duì)酸液中總酸度進(jìn)行測定，為消除鉄、鋁等離子水解對(duì)游離酸測定的影響，以EDTA為掩蔽劑防止鐵、鋁等離子發(fā)生水解，避免自動(dòng)電位滴定時(shí)游離酸的PH突躍被完全或部分掩蓋的缺陷，從而使等當(dāng)點(diǎn)突躍增大，増加了測量的準(zhǔn)確度，并通過輸入的公式自動(dòng)計(jì)算出分析結(jié)果，使操作時(shí)間從分析到計(jì)算出結(jié)果縮短至IOmin以內(nèi)，且本項(xiàng)目中的方法取樣量小，重現(xiàn)性好，分析結(jié)果準(zhǔn)確，有效地減小了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，解放了勞動(dòng)生產(chǎn)力。其特征在于，包括以下步驟步驟I、移取適量的待測酸液，在自動(dòng)電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)滴定待測酸液中游離酸濃度范圍；步驟2、另移取一份待測酸液，加入蒸餾水稀釋或不用稀釋，使待測酸液中游離酸濃度與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度相當(dāng)，得到待滴定酸液；步驟3、在待滴定酸液中加入EDTA鈉鹽溶液，使待滴定酸液中易水解金屬離子被完全絡(luò)合；步驟4、在自動(dòng)電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)滴定,并通過計(jì)算出待滴定酸液中游離酸的濃度C(SWig);公式⑴中，Vig為待滴定的酸液體積，c(Na0H)為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度、v(Naffl)為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積；步驟5、重復(fù)步驟2 4，得到的ー個(gè)以上的待滴定酸液的游離酸濃度，取游離酸濃度的平均值，再乘上稀釋比例系數(shù)，即得出待測酸液的游離酸濃度。優(yōu)選的，所述加入EDTA鈉鹽溶液中EDTA的摩爾質(zhì)量與待滴定酸液中的易水解金屬離子摩爾質(zhì)量相當(dāng)。優(yōu)化的，在所述步驟4中，將公式(I)輸入自動(dòng)電位滴定儀，由自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)計(jì)算及顯示待滴定酸液游離酸的濃度C(SWig)。更加優(yōu)化的，將取平均值和乘稀釋比例系數(shù)運(yùn)算輸入自動(dòng)電位滴定儀，由自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)計(jì)算及顯示待測酸液的游離酸濃度。本發(fā)明的有益效果在干EDTA鈉鹽試劑的存在，有效地絡(luò)合了酸液中的水解金屬離子，避免自動(dòng)電位滴定 時(shí)游離酸的PH突躍被完全或部分掩蓋，且無氫氧化鐵沉淀吸附酸液中的氫離子的缺陷，使等當(dāng)點(diǎn)突躍増大，増加了測量的準(zhǔn)確度。游離酸pH突躍明顯，使能夠在自動(dòng)電位滴定儀上輸入計(jì)算公式，自動(dòng)計(jì)算出分析結(jié)果，準(zhǔn)確、快速。下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)ー步具體說明。
具體實(shí)施例方式(I)移取I IOmL的酸液，加入適量蒸餾水，在自動(dòng)電位滴定儀上，用一定濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)滴定，確定待測酸液中游離酸濃度的大概范圍。(2)另移取一份待測酸液，加入蒸餾水稀釋或不用稀釋，使待測酸液中游離酸濃度與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度相當(dāng)，得到待滴定酸液。(3)在待滴定酸液中加入EDTA納鹽溶液,使待滴定酸液中易水解金屬尚子被完全絡(luò)合；EDTA鈉鹽溶液的加入量應(yīng)略為過量，使掩蔽完全且不能干擾測定，為易水解金屬的
I.05 I. 5 倍。(4)在自動(dòng)電位滴定儀上輸入し傭胃_= <Na0H)v (Να0Η)公式⑴和平均值、稀
酸
釋系數(shù)計(jì)算公式；用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)滴定計(jì)算出待滴定酸液的游離酸濃度C(#
離酸)。(5)重復(fù)步驟(2) (4)，得到的兩個(gè)或兩個(gè)以上的待滴定酸液的游離酸濃度，自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)計(jì)算待滴定酸液游離酸濃度的平均值，再乘上酸液的稀釋比例系數(shù)，即得出待測酸液的游離酸濃度。實(shí)施例I預(yù)標(biāo)定計(jì)算電鍍液中游離酸的濃度約含鹽酸12mol/L。配制O. lmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用鄰苯ニ甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定，得到此NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為C(_) = O. 1042mol/L。稱取約3. 72gEDTA-Na于500mL的燒杯中，加約300mL水，低溫加熱，全部溶解后冷卻至室溫，稀釋至IOOOmL,得到濃度為O. 01mol/L的EDTA溶液。分取10. OOmL電鍍液于IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度。再取稀釋后的電鍍液
10.OOmL于IOOmL容量瓶中，用水再稀釋至刻度。取再稀釋后的溶液10. OOmL兩份，分別放入IOOmL燒杯中。分別的，在兩個(gè)IOOmL燒杯中加入5mL濃度為0. 01mol/L的EDTA溶液、蒸餾水40mL，放入攪拌磁子，將電極浸入溶液中。用O. 1042mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)進(jìn)行電位滴定，從滴定圖上可見兩次滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為11. 860mL和
11.740mL，平均值為11. 800mL，通過編輯輸入的計(jì)算公式計(jì)算，顯示得出酸液游離酸的濃度為 12.2956mol/L。實(shí)施例2預(yù)標(biāo)定計(jì)算銅電解液中游離硫酸的濃度約為2mol/L。配制O. lmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用鄰苯ニ甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定，得到此NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為C(_) = O. 1242mol/L。稱取約18. 6IgEDTA-Na于IOOmL的燒杯中，加約40mL水，低溫加熱，全部溶解后冷卻至室溫，稀釋至IOOmL,得到濃度為O. 5mol/L的EDTA溶液。
分取5. OOmL電鍍液于IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度。取稀釋后的溶液10. OOmL兩份，分別放入IOOmL燒杯中。分別的,在兩個(gè)IOOmL燒杯中加入15mL濃度為O. 5mol/L的EDTA溶液、蒸餾水30mL，放入攪拌磁子，將電極浸入溶液中。用O. 1242mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)進(jìn)行電位滴定，從滴定圖上可見兩次滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為17. 745mL和17. 735mL，平均值為17. 740mL，通過編輯的計(jì)算公式自動(dòng)計(jì)算，顯示得出酸液游離酸的濃度為2. 2033mol/L。實(shí)施例3預(yù)標(biāo)定計(jì)算汽車板酸洗液中游離酸的濃度約為O. lmol/L。配制O. lmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用鄰苯ニ甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定，得到此NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為C(_) = 0. 1149mol/L。稱取約3. 72gEDTA-Na于500mL的燒杯中，加約300mL水，低溫加熱，全部溶解后冷卻至室溫，稀釋至IOOOmL,得到濃度約為0. 01mol/L的EDTA溶液。分取2. OOmL電鍍液兩份分別于IOOmL燒杯中，分別的，在兩個(gè)IOOmL燒杯中加入ImLO. Olmol/LEDTA溶液、蒸餾水60mL，放入攪拌磁子，將電極浸入溶液中。用0. 1149mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)進(jìn)行電位滴定，從滴定圖上可見兩次滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為I. 727mL和I. 735mL，通過編輯的計(jì)算公式自動(dòng)計(jì)算得出酸液游離酸的濃度為 0. 0994mol/Lo最后所應(yīng)說明的是，以上具體實(shí)施方式
僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟I、移取適量的待測酸液，在自動(dòng)電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)滴定待測酸液中游離酸濃度范圍； 步驟2、另移取一份待測酸液，加入蒸餾水稀釋或不用稀釋，使待測酸液中游離酸濃度與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度相當(dāng)，得到待滴定酸液； 步驟3、在待滴定酸液中加入EDTA鈉鹽溶液，使待滴定酸液中易水解金屬離子被完全絡(luò)合； 步驟4、在自動(dòng)電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液自動(dòng)滴定，并通過 C (游離酸)—(NaOH)_(NaOH)公式(丄) vSl 計(jì)算出待滴定酸液中游離酸的濃度C(#iSig);公式(I)中，Vig為待滴定的酸液體積，c(Na0H)為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度、v(Naffl)為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積； 步驟5、重復(fù)步驟2 4，得到的ー個(gè)以上的待滴定酸液的游離酸濃度，取游離酸濃度的平均值，再乘上稀釋比例系數(shù)，即得出待測酸液的游離酸濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于，所述加入EDTA鈉鹽溶液中EDTA的摩爾質(zhì)量與待滴定酸液中的易水解金屬離子摩爾質(zhì)量相當(dāng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于，在所述步驟4中,將公式(I)輸入自動(dòng)電位滴定儀，由自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)計(jì)算及顯示待滴定酸液游離酸的濃度C(游離酸)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于，在所述步驟5中，將取平均值和乘稀釋比例系數(shù)運(yùn)算輸入自動(dòng)電位滴定儀，由自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)計(jì)算及顯示待測酸液的游離酸濃度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種快速、準(zhǔn)確測定酸液中游離酸濃度的方法，該方法利用自動(dòng)電位滴定儀對(duì)酸液中總酸度進(jìn)行測定，為消除鐵、鋁等離子水解對(duì)游離酸測定的影響，以EDTA為掩蔽劑防止鐵、鋁等離子發(fā)生水解，避免自動(dòng)電位滴定時(shí)游離酸的pH突躍被完全或部分掩蓋的缺陷，從而使等當(dāng)點(diǎn)突躍增大，增加了測量的準(zhǔn)確度，并通過輸入的公式自動(dòng)計(jì)算出分析結(jié)果，使操作時(shí)間從分析到計(jì)算出結(jié)果縮短至10min以內(nèi)，且本項(xiàng)目中的方法取樣量小，重現(xiàn)性好，分析結(jié)果準(zhǔn)確，有效地減小了分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，解放了勞動(dòng)生產(chǎn)力。
文檔編號(hào)G01N27/42GK102680555SQ20121009268
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者吳秀云, 周鄭, 夏念平, 張穗忠, 文斌, 朱纓, 趙希文, 邵梅, 聞向東 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司