專利名稱：一種催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法
一種催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)溶解及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及選擇性脫附和貴金屬含量分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定。
背景技術(shù)：
機(jī)動(dòng)車尾氣催化轉(zhuǎn)化器是用金屬載體為基體，涂覆上含有貴金屬鉬、鈀、銠的漿料，再經(jīng)工藝處理生產(chǎn)制備的。常用的金屬載體包含兩部份，外殼和內(nèi)芯，外殼材質(zhì)通常為含鉻的不銹鋼，如SUS444、SUS441等，內(nèi)芯材質(zhì)通常為鐵鉻鋁合金，如0Cr21A15合金。
在進(jìn)行機(jī)動(dòng)車尾氣催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的分析時(shí)，對(duì)催化轉(zhuǎn)化器涂層進(jìn)行脫附和確定涂層量是相當(dāng)重要的一環(huán)。
目前，還沒有對(duì)催化轉(zhuǎn)化器涂層進(jìn)行脫附和確定涂層量的技術(shù)。
在進(jìn)行機(jī)動(dòng)車尾氣催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的分析時(shí)，由于沒有脫附和確定涂層量的技術(shù)，在制作樣品溶液時(shí)，不得不采用傳統(tǒng)的全溶法或部分溶樣法，溶劑采用王水或逆王水寸。
全溶法先計(jì)算催化轉(zhuǎn)化器中芯體的體積，整支用溶劑溶解后，測(cè)定機(jī)動(dòng)車催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的總量。
部分溶樣法先從芯體上切割下一小塊，用溶劑溶解后，測(cè)定切割這部分芯體的貴金屬含量，根據(jù)芯體的體積和所切割的部分芯體的體積，計(jì)算機(jī)動(dòng)車催化轉(zhuǎn)化器中貴金屬的總量。
這些傳統(tǒng)方法中，有一些明顯的缺陷。部分溶樣法的缺陷切割時(shí)，涂層可能震落； 溶樣時(shí)，催化轉(zhuǎn)化器的內(nèi)芯會(huì)被部分溶解，內(nèi)芯所含的化學(xué)物質(zhì)鐵、鉻等會(huì)進(jìn)入溶液，鉻離子的進(jìn)入使溶液呈現(xiàn)綠色，嚴(yán)重時(shí)外殼產(chǎn)生許多孔洞，內(nèi)芯近乎完全溶解，影響測(cè)定結(jié)果。 全溶法的缺陷除部分溶樣法的缺陷外，催化轉(zhuǎn)化器的外殼也會(huì)較多的溶解，其所含的化學(xué)物質(zhì)鐵、鉻、鋁等會(huì)進(jìn)入溶液，影響測(cè)定。
在進(jìn)行機(jī)動(dòng)車尾氣催化轉(zhuǎn)化器貴金屬分析時(shí)，有效進(jìn)行催化劑涂層脫附，脫附劑是關(guān)鍵。選擇經(jīng)濟(jì)、安全、污染小、選擇性強(qiáng)的脫附劑和高效、省時(shí)、簡(jiǎn)單的脫附方法，一直是需要研究探索的問題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足公開了一種催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法。本發(fā)明要解決的問題是提供一種經(jīng)濟(jì)、安全、污染小、選擇性強(qiáng)的脫附劑及高效、省時(shí)、 簡(jiǎn)單的脫附方法，采用本發(fā)明脫附劑及脫附方法能最大限度地實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確脫附以含鉻不銹鋼作基體的機(jī)動(dòng)車尾氣催化轉(zhuǎn)化器貴金屬涂覆層；本發(fā)明要解決的另一個(gè)問題是提供一種機(jī)動(dòng)車尾氣催化轉(zhuǎn)化器貴金屬含量分析方法。
本發(fā)明提供以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法，所述脫附方法包括以下步驟
(1)將催化轉(zhuǎn)化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化轉(zhuǎn)化器上端l_2cm ；
(2)加熱至沸，并微沸20分鐘；
(3)取出、冷卻后用水沖洗，用超聲波清洗器清洗干凈；
(4)清洗后催化轉(zhuǎn)化器烘干、冷卻、稱重。
上述1+1硝酸溶液由濃硝酸與水等體積混合制成。所述濃硝酸是市售普通重量百分含量65-68%的濃硝酸，化學(xué)純和分析純均可，以分析純最佳。
在上述脫附方法的基礎(chǔ)上，本發(fā)明所述含量測(cè)定方法包括以下步驟
(1)催化轉(zhuǎn)化器稱重后刮取適量涂層備用；
(2)將催化轉(zhuǎn)化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化轉(zhuǎn)化器上端l_2cm ；
(3)加熱至沸，并微沸20分鐘；
(4)取出、冷卻后用水沖洗，用超聲波清洗器清洗干凈；
(5)清洗后催化轉(zhuǎn)化器烘干、冷卻、稱重；
(6)刮取的備用涂層進(jìn)行金屬含量分析；并結(jié)合脫附重量結(jié)果換算催化轉(zhuǎn)化器金屬含量。
上述催化轉(zhuǎn)化器稱重后刮取適量涂層備用，所述刮取適量涂層備用采用不影響涂層含量的硬質(zhì)工具將涂層刮取即可，如硬質(zhì)金屬絲棒等；所述適量涂層是指根據(jù)含量分析需要量即可。
上述金屬含量分析采用通用分析方法，目前分析方法可以有化學(xué)分析、儀器分析等方法，由刮取涂層的樣品重量和貴金屬含量分析結(jié)果、催化轉(zhuǎn)化器涂層重量，即本方法得到的脫附量，就能計(jì)算出催化轉(zhuǎn)化器貴金屬含量。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、脫附時(shí)，內(nèi)芯和外殼溶解量極少，符合要求，采用本發(fā)明脫附劑和脫附方法，催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附準(zhǔn)確，與王水或逆王水等溶劑發(fā)生溶解反應(yīng)不同；2、脫附物基本上是涂層，脫附量的準(zhǔn)確性高，脫附符合要求。3、操作過程簡(jiǎn)單，而采用部分溶解樣品，需要切割等步驟。4、設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少，操作中使用設(shè)備是普通加熱設(shè)備，如電爐和燒杯。5、操作時(shí)間短，操作方便，從加熱開始至完成約需1個(gè)小時(shí)即可。6、溶液中雜質(zhì)少，涂層可無損失收集，便于測(cè)定所含化學(xué)成份，只要收集燒杯內(nèi)的溶液和超聲波清洗器中的溶液，進(jìn)行濃縮和干燥，就可收集全部涂層，再將涂層全部或部分溶解，進(jìn)行化學(xué)成份分析；或進(jìn)行局部少量取樣后進(jìn)行所述選擇性溶解再對(duì)局部少量取樣進(jìn)行催化劑金屬含量檢測(cè)分析；其結(jié)果均能符合準(zhǔn)確性要求。7、脫附溶液具有對(duì)涂層高效的選擇性采用其它溶液，如王水或鹽酸等，要么脫附很不徹底，要么脫附時(shí)催化轉(zhuǎn)化器內(nèi)芯與外殼會(huì)被部分溶解，內(nèi)芯所含的化學(xué)物質(zhì)鐵、鉻等會(huì)進(jìn)入溶液，鉻離子的進(jìn)入使溶液呈現(xiàn)綠色，嚴(yán)重時(shí)外殼產(chǎn)生許多孔洞，內(nèi)芯近乎完全溶解，都不能用于涂層量的計(jì)算。
綜上所述，本發(fā)明采用由濃硝酸與水等體積混合制成1+1硝酸溶液作為選擇性脫附劑，配合所述脫附步驟能較準(zhǔn)確地選擇性脫附催化轉(zhuǎn)化器表面涂層，催化轉(zhuǎn)化器內(nèi)芯和外殼溶解量極少，符合含量檢測(cè)的誤差要求。進(jìn)一步采用局部少量取樣后可進(jìn)行催化劑金屬含量檢測(cè)分析，結(jié)果符合要求；上述所采用的脫附劑和檢測(cè)方法經(jīng)濟(jì)、安全、污染小，實(shí)現(xiàn)了有選擇、準(zhǔn)確的涂層脫附，為貴金屬含量分析準(zhǔn)確、可靠提供了保證。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，具體實(shí)施方式
是對(duì)本發(fā)明原理的進(jìn)一步說明，不以任何方式限制本發(fā)明，與本發(fā)明相同或類似技術(shù)均沒有超出本發(fā)明保護(hù)的范圍。
催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法，所述脫附方法包括以下步驟
(1)將催化轉(zhuǎn)化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化轉(zhuǎn)化器上端l_2cm ；
(2)加熱至沸，并微沸20分鐘；
(3)取出、冷卻后用水沖洗，用超聲波清洗器清洗干凈；
(4)清洗后催化轉(zhuǎn)化器烘干、冷卻、稱重。
上述1+1硝酸溶液由濃硝酸與水等體積混合制成。所述濃硝酸是市售普通重量百分含量65-68%的濃硝酸，化學(xué)純和分析純均可，本例采用分析純。
在上述脫附方法的基礎(chǔ)上，本發(fā)明所述含量測(cè)定方法包括以下步驟
(1)催化轉(zhuǎn)化器稱重后刮取適量涂層備用；
(2)將催化轉(zhuǎn)化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化轉(zhuǎn)化器上端l_2cm ；
(3)加熱至沸，并微沸20分鐘；
(4)取出、冷卻后用水沖洗，用超聲波清洗器清洗干凈；
(5)清洗后催化轉(zhuǎn)化器烘干、冷卻、稱重；
(6)刮取的備用涂層進(jìn)行金屬含量分析；并結(jié)合脫附重量結(jié)果換算催化轉(zhuǎn)化器金屬含量。
上述催化轉(zhuǎn)化器稱重后刮取適量涂層備用，所述刮取適量涂層備用采用不影響涂層含量的硬質(zhì)工具將涂層刮取即可，如硬質(zhì)金屬刀具等；所述適量涂層是指根據(jù)含量分析需要適量即可。
上述金屬含量分析采用常規(guī)分析方法，目前分析方法可以有化學(xué)分析、儀器分析等方法，由刮取涂層的樣品重量和貴金屬含量分析結(jié)果、催化轉(zhuǎn)化器涂層重量，即本方法得到的脫附量，就能計(jì)算出催化轉(zhuǎn)化器貴金屬含量。
實(shí)施例1
空白催化轉(zhuǎn)化器溶解實(shí)驗(yàn)
取市售不同生產(chǎn)廠空白催化轉(zhuǎn)化器A (億達(dá))和催化轉(zhuǎn)化器B (依米泰克)，按本發(fā)明所述方法進(jìn)行入1+1硝酸溶液溶解實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表
廠家規(guī)格初重(g) 終重(g) 失重(g) 失重率(％ )
A 45*112 219.16 218.88 0. 280.128
B 45*112 226.42 226.2 0. 220.097
由上表可見，在同樣條件下處理催化轉(zhuǎn)化器空白載體，得到的空白載體的數(shù)據(jù)，可以看出，在處理?xiàng)l件下，空白載體失重率小于0.2%，說明在脫附時(shí)，內(nèi)芯和外殼溶解量極少，從而對(duì)測(cè)定涂層量的結(jié)果影響很小，符合檢測(cè)要求。
實(shí)施例2
負(fù)載催化轉(zhuǎn)化器涂層脫附實(shí)驗(yàn)
任取已涂覆貴金屬催化劑的催化轉(zhuǎn)化器兩支，按本發(fā)明所述方法進(jìn)行入1+1硝酸溶液脫附涂層實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法，其特征是 所述脫附方法包括以下步驟(1)將催化轉(zhuǎn)化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液，使溶液液面高出催化轉(zhuǎn)化器上端l-2cm ；(2)加熱至沸，并微沸20分鐘；(3)取出、冷卻后用水沖洗，用超聲波清洗器清洗干凈；(4)清洗后將催化轉(zhuǎn)化器烘干、冷卻、稱重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法，其特征是所述 1+1硝酸溶液由濃硝酸與水等體積混合制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法，其特征是 所述含量測(cè)定方法包括以下步驟(1)催化轉(zhuǎn)化器稱重后刮取適量涂層備用；(2)將催化轉(zhuǎn)化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化轉(zhuǎn)化器上端l_2cm ；(3)加熱至沸，并微沸20分鐘；(4)取出、冷卻后用水沖洗，用超聲波清洗器清洗干凈；(5)清洗后將催化轉(zhuǎn)化器烘干、冷卻、稱重；(6)刮取的備用涂層進(jìn)行金屬含量分析；并結(jié)合脫附重量結(jié)果換算催化轉(zhuǎn)化器金屬含
全文摘要
本發(fā)明公開了一種催化轉(zhuǎn)化器表面涂層脫附和含量測(cè)定方法，包括以下步驟催化轉(zhuǎn)化器稱重后刮取適量涂層備用，將催化轉(zhuǎn)化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化轉(zhuǎn)化器上端1-2cm，加熱至沸，并微沸20分鐘，取出、冷卻后用水沖洗，用超聲波清洗器清洗干凈，清洗后催化轉(zhuǎn)化器烘干、冷卻、稱重，刮取的備用涂層進(jìn)行金屬含量分析，并結(jié)合脫附重量結(jié)果換算催化轉(zhuǎn)化器金屬含量。本發(fā)明采用由濃硝酸與水等體積混合制成1+1硝酸溶液作為選擇性脫附劑催化劑及金屬含量檢測(cè)分析，配合所述脫附步驟能較準(zhǔn)確地選擇性脫附催化轉(zhuǎn)化器表面涂層，催化轉(zhuǎn)化器內(nèi)芯和外殼溶解量極少，符合含量檢測(cè)的誤差要求。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102507364SQ20111033183
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者李云, 楊路, 王科 申請(qǐng)人:四川中自尾氣凈化有限公司