專利名稱：基于玻璃微管的單納米孔制備及辨識介質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玻璃基納米孔(通道)器件的制作，通過辨識該器件中的納米孔 (通道)內(nèi)導(dǎo)電性介質(zhì)所引起的調(diào)制電流的變化幅度和持續(xù)時間達(dá)到辨識該介質(zhì)的目的。
背景技術(shù)：
目前，固態(tài)納米孔的制備主要在固態(tài)薄膜材料上進(jìn)行，方法有①離子束雕刻，離子束濺射侵蝕孔膜材料制成一個納米孔或刺激物質(zhì)橫向運(yùn)輸收縮成一個納米孔；②微雕鑄，先用光刻技術(shù)制成母版，再在PDMS上金屬沉積制備納米孔；③潛徑跡蝕刻，聚合物薄膜被高能重離子輻照后沿入射離子路徑產(chǎn)生潛徑跡，再對薄膜潛在離子軌道進(jìn)行化學(xué)蝕刻， 從而構(gòu)成一個孔膜；④高能電子束誘導(dǎo)微調(diào)，高強(qiáng)度電子流可使得材料表面改性，微調(diào)已加工好的納米孔(其可用FIB鉆孔或電子束光刻獲得)的直徑。但是薄膜納米孔加工成本較高，因?yàn)檫@些方法需要昂貴的制造設(shè)備或特殊材料，諸如掃描電子顯微鏡(SEM)的聚焦離子束系統(tǒng)、透射電鏡(TEM)的高能高聚焦性的電子束或具有低密度離子軌道的聚合物膜； 其力學(xué)穩(wěn)定性較差易受到薄膜結(jié)構(gòu)的機(jī)械力學(xué)特性的限制，薄膜與溶液之間的表面張力也極易影響薄膜與基底的吸附穩(wěn)定性，還有鹽溶液腐蝕、熱膨脹變形能制約著固態(tài)薄膜納米孔的使用壽命；其噪音影響較大絕緣的薄膜材料一般都是沉積在基體上的，兩種不同材料的鍵合情況、各種場(溶液、溫度、振動)環(huán)境下薄膜與基體的受力情況都會對納米孔結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性產(chǎn)生影響，從而實(shí)驗(yàn)得到調(diào)制電流飄動范圍大，噪音影響顯著。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種機(jī)械力學(xué)特性及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性比較高的，具有較好的使用壽命和低水平的噪音影響的基于玻璃微管的單納米孔制備及辨識介質(zhì)的方法。技術(shù)方案本發(fā)明的基于玻璃微管的單納米孔制備方法為首先在玻璃微管密封石蠟固體，然后再將密封石蠟固體的玻璃微管加熱熔封拉斷，在熔封的玻璃內(nèi)部形成一個錐形的納米孔通道，最后用丙酮去除石蠟，并用金剛石砂輪磨削玻璃管熔封的頭部，使內(nèi)部的納米通道實(shí)現(xiàn)洞通。采用本發(fā)明所述方法制備的單納米孔的玻璃微管進(jìn)行辨識介質(zhì)的方法為將玻璃基納米孔通道的兩端連接兩個流體池單元，沿納米孔通道的兩端分別施加電壓產(chǎn)生離子電流，當(dāng)納米孔通道直徑與待辨識的介質(zhì)直徑接近時，當(dāng)異質(zhì)介質(zhì)通過納米孔的時候，由于介質(zhì)的堵塞將引起電流的微弱變化，此時可以通過檢測納米孔通道中離子電流的變化，進(jìn)而辨識通道中的介質(zhì)。有益效果本發(fā)明的納米孔直徑在Ι-lOOnm，適合不同介質(zhì)的尺寸范圍。由于納米孔直徑略大于待測介質(zhì)的直徑，所以具備較高的靈敏度。由于納米通道是連續(xù)的錐形通道， 加上該納米孔具有統(tǒng)一而明確的材料特性，所以該納米孔具有較高的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性?；诓Ａ⒐苤苽鋯渭{米孔，成本低制備方法簡單，制得的納米單孔結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高、信噪比較低、靈敏度較高，將來有希望大規(guī)模應(yīng)用到納米流體傳感器中，大大降低檢測的成本。


圖1是玻璃微管示意圖，圖2是玻璃微管拉伸時尖端示意圖，圖3是玻璃納米孔辨識介質(zhì)的示意圖。在圖中有玻璃微管1，石蠟固體2，熔融態(tài)的玻璃3，石蠟氣體分子4，石蠟?zāi)?，徑向收縮方向6，水平拉伸方向7，玻璃管壁8，異質(zhì)介質(zhì)9，外加的電壓11。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明包括了玻璃基固態(tài)納米孔的制作工藝及流程，首先在玻璃微管道密封石蠟，然后再將含有石蠟的玻璃微管加熱熔封拉斷，在熔封的玻璃內(nèi)部形成一個錐形的納米通道，最后用丙酮去除石蠟，并用金剛石砂輪磨削玻璃管熔封的頭部，使內(nèi)部的納米通道實(shí)現(xiàn)洞通。本發(fā)明采用上述制作流程，在玻璃微管的基礎(chǔ)上構(gòu)建了錐形的納米通道，通道中錐形尖端的孔可實(shí)現(xiàn)納米孔的功能，將玻璃基納米孔連接兩個流體池單元，沿納米孔的兩端分別施加電壓產(chǎn)生離子電流，當(dāng)納米孔直徑與待辨識的介質(zhì)直徑接近時，當(dāng)異質(zhì)介質(zhì)通過納米孔的時候，由于介質(zhì)的堵塞將引起電流的微弱變化，此時可以通過檢測納米通道中離子電流的變化，進(jìn)而辨識通道中的介質(zhì)。如圖1所示，是一個玻璃微管的毛坯，首先在微管內(nèi)部毛細(xì)吸入少量的石蠟，使石蠟均勻地分布在玻璃微管的內(nèi)壁上；將玻璃微管的兩端用石蠟封裝起來，確保玻璃微管內(nèi)部是密閉的；對玻璃微管局部加熱至玻璃熔融溫度，被加熱區(qū)域的石蠟變成氣態(tài)(石蠟的熔點(diǎn)是70°C，沸點(diǎn)是350°C，石蠟在低于熔點(diǎn)溫度的情況下呈固態(tài)，在400°C以上呈氣態(tài))， 由于兩邊都是石蠟固態(tài)，相當(dāng)于將此部分氣態(tài)石蠟密封住，相同質(zhì)量的物質(zhì)，氣態(tài)體積大于固態(tài)體積；由于這部分石蠟是由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，而體積受限，所以這部分密封的氣體壓強(qiáng)大于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，那么在玻璃微管拉伸過程中，該部分氣體的壓強(qiáng)一直具有抵抗玻璃管收縮粘結(jié)的趨勢，直到玻璃管拉斷，氣體釋放出，內(nèi)外腔壓強(qiáng)平衡。這個過程就相當(dāng)于光纖不斷通氣的情況。隨著外場溫度降低，氣態(tài)石蠟?zāi)坛晒虘B(tài)，體積進(jìn)一步縮小，誘導(dǎo)玻璃內(nèi)腔進(jìn)一步收縮。在玻璃管熔融拉伸時，體積受限的氣態(tài)石蠟分子壓強(qiáng)大于標(biāo)準(zhǔn)氣壓具有抵抗壓縮的趨勢，最后如圖2所示，在尖端部分石蠟?zāi)ば纬晌锢碚嘉?，玻璃包覆石蠟?zāi)ば纬杉{通道。 最后用化學(xué)溶解方法可輕松去除石蠟?zāi)?，?shí)現(xiàn)玻璃納米孔的洞通。本方法制備的納米單孔的直徑在Ι-lOOnm，適合不同介質(zhì)的尺寸范圍。由于納米孔直徑略大于待測介質(zhì)的直徑，所以具備較高的靈敏度。該方法成本低制備方法簡單，制得的納米單孔結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高、信噪比較低、靈敏度較高，將大規(guī)模應(yīng)用到納米流體傳感器中，大大降低檢測的成本。
權(quán)利要求
1.一種基于玻璃微管的單納米孔制備方法，其特征在于，首先在玻璃微管(1)密封石蠟固體(2)，然后再將密封石蠟固體(2)的玻璃微管(1)加熱熔封拉斷，在熔封的玻璃內(nèi)部形成一個錐形的納米孔通道(10)，最后用丙酮去除石蠟，并用金剛石砂輪磨削玻璃管熔封的頭部，使內(nèi)部的納米通道實(shí)現(xiàn)洞通。
2.一種采用權(quán)利要求1所述方法制備的單納米孔的玻璃微管進(jìn)行辨識介質(zhì)的方法，其特征在于，將玻璃基納米孔通道(10)的兩端連接兩個流體池單元，沿納米孔通道的兩端分別施加電壓產(chǎn)生離子電流，當(dāng)納米孔通道直徑與待辨識的介質(zhì)直徑接近時，當(dāng)異質(zhì)介質(zhì)通過納米孔的時候，由于介質(zhì)的堵塞將引起電流的微弱變化，此時可以通過檢測納米孔通道中離子電流的變化，進(jìn)而辨識通道中的介質(zhì)。
全文摘要
基于玻璃微管的單納米孔制備及辨識介質(zhì)的方法中，基于玻璃微管的單納米孔制備方法為，首先在玻璃微管(1)密封石蠟固體(2)，然后再將密封石蠟固體(2)的玻璃微管(1)加熱熔封拉斷，在熔封的玻璃內(nèi)部形成一個錐形的納米孔通道(10)，最后用丙酮去除石蠟，并用金剛石砂輪磨削玻璃管熔封的頭部，使內(nèi)部的納米通道實(shí)現(xiàn)洞通。單納米孔的玻璃微管進(jìn)行辨識介質(zhì)的方法為將玻璃基納米孔通道(10)的兩端連接兩個流體池單元，沿納米孔通道的兩端分別施加電壓產(chǎn)生離子電流，當(dāng)納米孔通道直徑與待辨識的介質(zhì)直徑接近時，當(dāng)異質(zhì)介質(zhì)通過納米孔的時候，由于介質(zhì)的堵塞將引起電流的微弱變化，此時可以通過檢測納米孔通道中離子電流的變化，進(jìn)而辨識通道中的介質(zhì)。
文檔編號G01N27/48GK102320555SQ20111019695
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者張磊, 沙菁潔, 陳云飛 申請人:東南大學(xué)