專利名稱：一種測定氣體的分析儀器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種測定氣體的分析儀器，更具體地說是庫侖法分析氣體樣品儀 器中的石英裂管裝置。
背景技術(shù)：
目前石化企業(yè)氣體中總硫分析大部分是用庫侖分析儀測定，用國產(chǎn)注射器進(jìn)樣。 國產(chǎn)注射器針頭易堵塞、器壁易漏氣、針筒內(nèi)殘留樣品難以置換干凈、讀數(shù)不準(zhǔn)等影響，使 氣體中總硫分析重復(fù)性和準(zhǔn)確性很差，特別是硫含量很低時更是如此。用氣體進(jìn)樣器通過六通閥以恒定的體積、恒定的溫度和壓力及恒定的速度進(jìn)樣， 分析結(jié)果重復(fù)性和準(zhǔn)確性好很多?，F(xiàn)有的氣體樣品通過氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣和液體通過注射器 進(jìn)樣完全相同，樣品先進(jìn)石英裂解管的氣化段，然后進(jìn)燃燒段與氧氣發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物全 部進(jìn)滴定池。通過氣體進(jìn)樣器和注射器進(jìn)樣分析硫含量很低的氣體樣品時，有的樣品因在 氣化段中擴(kuò)散或吸附等原因，導(dǎo)致峰變寬、拖尾，基線不穩(wěn)，出峰時間延長，不能滿足中控快 速準(zhǔn)確的分析要求。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種測定氣體的分析儀器，它能使氣體樣品進(jìn)樣時不經(jīng) 石英裂解管的氣化段，直接進(jìn)入燃燒段，以提高分析速度和準(zhǔn)確度，改變峰形，避免氣體樣 品在氣化段擴(kuò)散、結(jié)炭和從氣化段進(jìn)樣墊的針孔中泄漏。本實(shí)用新型的技術(shù)解決方案是在現(xiàn)有分析氣體的分析儀器的微庫侖儀及記錄儀， 滴定池，石英裂解管以及內(nèi)部的氣化段和燃燒段，氧氣管，氮?dú)夤艿幕A(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，本實(shí) 用新型特別是石英裂解管內(nèi)有一根進(jìn)樣管線，進(jìn)樣直線從石英裂解管頭端進(jìn)入且穿過氣化 段，并繼續(xù)穿過燃燒段與氣化段之間的隔板后進(jìn)入燃燒段。以上所述進(jìn)樣管線與氣體進(jìn)樣器相連接。本實(shí)用新型所述的氣體進(jìn)樣器在一條連接管上分別裝有六通閥定量管及針形閥， 或者是在一條連接管上裝上針形閥，帶針形閥的三通、六通閥定量管及穩(wěn)壓閥。本實(shí)用新型是在傳統(tǒng)的石英裂解管的基礎(chǔ)上增加一根進(jìn)樣管線，將該管線和氣體 進(jìn)樣器相連接，通過氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣，使氣體樣品直接進(jìn)入石英裂解管的燃燒段。其它構(gòu)造 和傳統(tǒng)石英裂解管完全相同。使用時液體樣品由注射器注入石英裂解管的氣化段，氣化后 的樣品由載氣帶入燃燒段。氣體樣品由氣體進(jìn)樣器通過進(jìn)樣管線直接進(jìn)入石英裂解管的燃 燒段。氣體樣品也可以由注射器注入石英裂解管的氣化段(和傳統(tǒng)的方法相同)。本實(shí)用新型的氣體樣品與氣體進(jìn)樣器連接，樣品進(jìn)入六通閥的定量管中，隨氣體 進(jìn)樣器的進(jìn)樣載氣進(jìn)入燃燒段，與氧氣發(fā)生反應(yīng)，硫組分轉(zhuǎn)化為SO2等物質(zhì)，反應(yīng)產(chǎn)物隨載 氣全部流入滴定池。在滴定池中SO2與I2等物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，消耗的I2通過電解廠 補(bǔ)充，根據(jù)電解的電量由法拉第定律可計(jì)算出樣品中的硫含量。石英裂解管是用于微庫侖 法測定石化產(chǎn)品中硫、氯等元素含量的分析儀器中的樣品裂解裝置。在測定時必須對樣品進(jìn)行氧化裂解，石英裂解管結(jié)構(gòu)是否合理，關(guān)系到樣品裂解是否完全及儀器檢測時的靈敏度。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是測定氣體樣品分析速度快、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高、基線穩(wěn)定、 峰形好；分析硫含量很低的氣體樣品靈敏度高。氣體樣品不進(jìn)氣化段，避免樣品在氣化段擴(kuò) 散、結(jié)炭，可降低反燒氣化段的頻繁；可避免少量樣品從氣化段進(jìn)樣墊的針孔中泄漏。分析 高硫氣體樣品，分流進(jìn)樣操作簡單，重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高。

圖1是本實(shí)用新型的構(gòu)造示意圖；圖2是本實(shí)用新型和氣體進(jìn)樣器構(gòu)造示意圖；圖3是本實(shí)用新型和分流氣體進(jìn)樣器構(gòu)造示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1根據(jù)圖1所示，本實(shí)用新型是一種測定氣體的分析儀器，在所述儀器的石英裂解 裝置上有氣化段4及燃燒段3，有氧氣管5直插過氣化段4進(jìn)入燃燒段3，有一根氮?dú)夤? 進(jìn)入氣化段4內(nèi)并將氮?dú)馔ㄈ胧⒘呀夤艿臍饣蝺?nèi)。在這石英裂解管的尾端連接一個滴 定池2，滴定池2與微庫倉儀及記錄儀1相連。本實(shí)用新型特別是在此基礎(chǔ)上增加一根進(jìn)樣 管線7，將進(jìn)樣管線7從石英裂解管頭端進(jìn)入且穿過氣化段4，并繼續(xù)穿過燃燒段3與氣化 段4之間的隔板進(jìn)入燃燒段3。實(shí)施例2根據(jù)圖2所示，在圖2上與圖1的區(qū)分點(diǎn)僅在進(jìn)樣管線后端的氣體進(jìn)樣器，而此氣 體進(jìn)樣器有一個六通閥定量管8，進(jìn)樣載氣輸送管9，針形閥10，它們通過管線串聯(lián)在一起。本實(shí)用新型測定氣體樣品分析速度快，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，基線穩(wěn)定，峰形好；分 析硫含量很低的氣體樣品靈敏度高。操作方法按圖2連接，調(diào)節(jié)進(jìn)樣載氣的流速為20 ISOmL/min，氮?dú)饬魉贋?100 200mL/min，氧氣流速為100 160mL/min。設(shè)定庫侖儀操作參數(shù)，待儀器基線穩(wěn)定 后，用微量注射器注入一定量的硫液體標(biāo)樣，適當(dāng)調(diào)節(jié)氮?dú)夂脱鯕獾牧魉?，使硫液體標(biāo)樣 的轉(zhuǎn)化率為80 120%。將待測氣體樣品與氣體進(jìn)樣器連接，通過氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣，氣體樣 品隨進(jìn)樣載氣直接進(jìn)入燃燒段，反應(yīng)后，儀器自動顯示分析結(jié)果。實(shí)施例3根據(jù)圖3所示，圖3與圖1、圖2的差別在于進(jìn)樣管后端的分流氣體進(jìn)樣器，它是由 針形閥11，進(jìn)樣載氣輸送管9，三通管13及分流出口的針形閥12，六通閥定量管8，穩(wěn)壓器 14構(gòu)成，它們通過管線串聯(lián)在一起。分析高硫氣體樣品分流進(jìn)樣(已申報專利)時按圖3連 接，調(diào)節(jié)進(jìn)入庫侖儀的進(jìn)樣載氣的流速為80 mL/min，調(diào)節(jié)三通管的分流出口的流速為320 mL/min，氮?dú)饬魉贋?00 180mL/min，氧氣流速為100 160mL/min，分流比為5 :1，使分 流后的氣體樣品直接進(jìn)燃燒段，輸入進(jìn)入庫侖儀的實(shí)際進(jìn)樣量，反應(yīng)后，儀器自動顯示分析 結(jié)果。進(jìn)樣載氣的流速根據(jù)硫含量的大小通過實(shí)驗(yàn)確定，不能太低，也不能太高，否則會出 異常峰，造成分析結(jié)果不準(zhǔn)、重復(fù)性差。分析硫含量很低的氣體樣品(總硫小于5 mg/m3)，進(jìn)樣載氣合適的流速為20 80 mL/min，氧氣的流速不能太低(應(yīng)大于120mL/min)，否則，樣 品不完全燃燒會出現(xiàn)很大的異常峰；分析硫含量較大的氣體樣品(總硫大于5 mg/m3)，進(jìn)樣 載氣合適的流速為60 180 mL/min。使用本實(shí)用新型一種測定氣體的分析儀器的分析數(shù)據(jù)標(biāo)樣重復(fù)性和準(zhǔn)確性的測定；使用本實(shí)用新型的測定氣體的分析儀器通過氣體進(jìn)樣器將樣品直接送入 燃燒段，測定總硫含量為15. 16 mg/m3的H2S標(biāo)氣(氮?dú)鉃榈讱?，測定結(jié)果如表1 :表1標(biāo)樣重復(fù)性和準(zhǔn)確性的測定結(jié)果(結(jié)果單位為mg/m3)
權(quán)利要求一種測定氣體的分析儀器，它包括微庫侖儀及記錄儀、滴定池、石英裂解管以及內(nèi)部的氣化段和燃燒段、氧氣管、氮?dú)夤?其特征是石英裂解管內(nèi)有一根進(jìn)樣管線，進(jìn)樣管線從石英裂解管頭端進(jìn)入且穿過氣化段，并繼續(xù)穿過燃燒段與氣化段之間的隔板后進(jìn)入燃燒段。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定氣體的分析儀器，其特征是石英裂解管內(nèi)的進(jìn)樣管 線與氣體進(jìn)樣器相連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定氣體的分析儀器，其特征是氣體進(jìn)樣器是在一條連 接管上分別裝有六通閥定量管及針形閥，或者是在一條連接管上裝上針形閥，帶針形閥的 三通、六通閥定量管及穩(wěn)壓閥。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種測定氣體的分析儀器，用于庫侖法分析氣體樣品，它公開了有一條進(jìn)樣管線，進(jìn)樣管線從石英裂解管頭端進(jìn)入且穿過氣化段，并繼續(xù)穿過燃燒段與氣化段之間的隔板后進(jìn)入燃燒段。本實(shí)用新型能使氣體樣品進(jìn)樣時不經(jīng)石英裂解管的氣化段，直接進(jìn)入燃燒段，以提高分析速度和準(zhǔn)確度，改變峰形，避免氣體樣品在氣化段擴(kuò)散、結(jié)炭和從氣化段進(jìn)樣墊的針孔中泄漏。
文檔編號G01N27/42GK201716291SQ20102024866
公開日2011年1月19日 申請日期2010年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月6日
發(fā)明者單石文, 李曉勇 申請人:中國石油化工股份有限公司