專利名稱：Tem樣品制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種集成電路觀測樣品的制造方法，特別涉及一種TEM樣品制造方法。
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，半導(dǎo)體器件的關(guān)鍵尺寸不斷減小，利用具有高分辨率的儀器對缺陷及特定微小尺寸進(jìn)行觀察與分析，進(jìn)而優(yōu)化工藝變得越來越重要。透射電鏡(transmission electron microscope, TEM)作為電子顯微學(xué)的重要工具，通常用以觀測材料的微觀結(jié)構(gòu)，包括晶體形貌、微孔尺寸、多相結(jié)晶和晶格缺陷等，其點(diǎn)分辨率可達(dá)到0. lnm。所述透射電鏡的工作原理如下將需檢測的透射電鏡樣品(TEM樣品) 放入TEM觀測室，以高壓加速的電子束照射所述TEM樣品，將TEM樣品的形貌放大投影到屏幕上，照相，然后進(jìn)行分析。TEM樣品的制備是使用透射電鏡觀察與分析技術(shù)中非常重要的一環(huán)，TEM樣品通常要減薄到0.2um以下，許多情況下需要使用聚焦離子束(focus ion beam，F(xiàn)IB)進(jìn)行切割得到薄片，此薄片即為TEM樣品薄片。聚焦離子束的工作狀態(tài)分為高壓工作狀態(tài)與低壓工作狀態(tài)，所述高壓工作狀態(tài)所使用的電壓為30千伏，所述低壓工作狀態(tài)所使用的電壓為10 千伏。在FIB切割過程中，使用經(jīng)高壓加速的離子束轟擊晶圓，以切割出TEM樣品薄片，經(jīng)高壓加速的離子束會對TEM樣品薄片造成損傷，將TEM樣品薄片兩側(cè)的晶態(tài)變成非晶態(tài)。如圖1所示，其為現(xiàn)有的FIB工藝切割得到的一 TEM樣品薄片。所述TEM樣品薄片 100的兩側(cè)部分101、103即為經(jīng)過高壓加速的離子束轟擊而造成損傷的部分，其為非晶態(tài)； 中間部分102即為未受損傷的部分，其為晶態(tài)。圖1所示的TEM樣品薄片100的總厚度可大于或等于lOOnm，以所示的TEM樣品薄片100的總厚度等于IOOnm為例，其中，兩側(cè)部分101 及103的厚度分別為20nm，中間部分102的厚度則為60nm。根據(jù)TEM明場成像的襯度原理可知，應(yīng)用TEM分析具有此三部分結(jié)構(gòu)的TEM樣品薄片時，通常認(rèn)為，只有當(dāng)TEM樣品薄片 100的非晶態(tài)部分的總厚度小于晶態(tài)部分的厚度時，方能得到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像；否則，觀測到的只能是無序的、對應(yīng)樣品材料非晶相的圖像。由此可知，通過TEM觀測圖1所示的TEM樣品薄片100，能夠看到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像。但是，半導(dǎo)體技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到65nm以下，半導(dǎo)體器件的關(guān)鍵尺寸不斷變小，并且為了提升分析質(zhì)量，需要制備更加薄的TEM樣品薄片。如圖2所示，其為現(xiàn)有FIB工藝切割得到的另一 TEM樣品薄片。該TEM樣品薄片200的兩側(cè)部分201、203即為損傷的非晶態(tài)部分，中間部分202為未受損傷的晶態(tài)部分。圖2所示的TEM樣品薄片200的總厚度小于 IOOnm,以所示的TEM樣品薄片200的總厚度等于60nm為例，雖然TEM樣品薄片200的總厚度減小為60nm，但是其損傷的非晶態(tài)部分201、203的厚度依然分別為20nm，其中間部分 202 (未受損傷的晶態(tài)部分)的厚度為20nm。根據(jù)TEM明場成像的襯度原理可知，通過TEM 觀測圖2所示的TEM樣品薄片200，只能看到無序的、對應(yīng)樣品材料非晶相的圖像，得不到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的圖像。
也就是說，應(yīng)用現(xiàn)有的FIB工藝切割得到TEM樣品薄片時，造成薄片損傷，從而形成薄片兩側(cè)非晶態(tài)部分的厚度是相對穩(wěn)定的，通常為單側(cè)20nm 30nm。即若需制得更加薄的TEM樣品薄片，極易造成TEM樣品薄片的兩非晶態(tài)部分的總厚度大于其晶態(tài)部分的厚度， 此時，將得不到反映樣品材料晶體結(jié)構(gòu)的圖像，繼而失去TEM分析的意義。目前，業(yè)界減少TEM樣品薄片非晶態(tài)部分厚度的方法，主要是通過FIB低壓離子束條件制備樣品，該方法可減薄TEM樣品薄片的非晶態(tài)部分。但是，通過該方法減薄TEM樣品薄片的非晶態(tài)部分效率不高，其制得的TEM樣品薄片還是具有一定厚度的非晶態(tài)部分，并且，由于所用的是10千伏的低壓離子束，其制造TEM樣品薄片速度非常慢，影響了生產(chǎn)效率。因此，制造一種沒有非晶態(tài)部分或者非晶態(tài)部分很薄，不影響透射電鏡觀測的TEM 樣品，成了業(yè)界亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種TEM樣品制造方法，以解決現(xiàn)有的FIB工藝切割晶圓得到的TEM樣品薄片非晶態(tài)部分太厚的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種TEM樣品制造方法，包括利用聚焦離子束切割晶圓得到TEM樣品薄片；加熱所述TEM樣品薄片制成TEM樣品。可選的，加熱所述TEM樣品薄片的溫度為400°C 800°C?？蛇x的，加熱所述TEM樣品薄片的時間為大于等于1小時?？蛇x的，加熱所述TEM樣品薄片的時間為2小時 20小時。可選的，利用陶瓷加熱器加熱所述TEM樣品薄片。可選的，先將所述TEM樣品薄片置于鉬架子上，之后再將所述鉬架子和所述TEM樣品薄片放入所述陶瓷加熱器中加熱?？蛇x的，通過沉積鎢將所述TEM樣品薄片粘貼于所述鉬架子上。可選的，所述聚焦離子束使用的電壓為30千伏。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的TEM樣品制造方法，通過加熱聚焦離子束切割得到的TEM樣品薄片，制得TEM樣品，從而將所述TEM樣品薄片兩側(cè)的非晶態(tài)部分重新結(jié)晶為晶態(tài)。通過本發(fā)明提供的TEM樣品制造方法制得的TEM樣品，通過透射電鏡觀測，能夠看到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像，從而可進(jìn)行有效的TEM分析。


圖1為現(xiàn)有的FIB工藝切割得到的一 TEM樣品薄片；圖2為現(xiàn)有的FIB工藝切割得到的另一 TEM樣品薄片；圖3為本發(fā)明TEM樣品制造方法的流程圖；圖4為本發(fā)明實(shí)施例中將FIB切割得到的TEM樣品薄片置于鉬架子上的示意圖；圖5為利用本發(fā)明實(shí)施例提供的TEM樣品制造方法制得的TEM樣品。
具體實(shí)施例方式根據(jù)背景技術(shù)所述，在現(xiàn)有的透射電鏡樣品制造方法中，利用FIB工藝切割晶圓得到的TEM樣品薄片非晶態(tài)部分太厚。因此，本發(fā)明提供一種TEM樣品制造方法，通過加熱聚焦離子束切割得到的TEM樣品薄片，制得TEM樣品，從而將TEM樣品薄片兩側(cè)的非晶態(tài)部分重新結(jié)晶為晶態(tài)，確保通過透射電鏡可觀測到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像，有利于進(jìn)行有效的TEM分析。請參考圖3，其為本發(fā)明TEM樣品制造方法的流程圖，結(jié)合該圖3，該方法包括以下步驟首先，執(zhí)行步驟S11，利用聚焦離子束(FIB)切割晶圓得到TEM樣品薄片。在本實(shí)施例中，步驟Sll具體包括以下過程首先，利用經(jīng)高壓加速的離子束轟擊晶圓，進(jìn)行粗切，在晶圓需要做TEM觀測的部位的上方及下方各切割出一個橫斷面；然后， 通過所述的兩個橫斷面，對需要做TEM觀測的部位繼續(xù)進(jìn)行切割，得出一個厚度小于IOOnm 的初始TEM樣品薄片，但是該初始TEM樣品薄片并未切斷(也就是說該TEM樣品薄片并未從晶圓上脫離出來)，優(yōu)選的，所述初始TEM樣品薄片的為60nm;最后，將此初始TEM樣品薄片從晶圓上切斷，由此可得到一個總厚度為60nm的TEM樣品薄片，所述TEM樣品薄片的兩側(cè)部分(非晶硅部分)的厚度分別為20nm 30nm，所述TEM樣品薄片的兩側(cè)部分即為經(jīng)過高壓加速的離子束轟擊而造成損傷的部分，所述TEM樣品薄片的兩側(cè)部分為非晶態(tài)。隨后，執(zhí)行步驟S12，加熱所述TEM樣品薄片制成TEM樣品。由于加熱了所述TEM 樣品薄片，可將所述TEM樣品薄片的兩側(cè)部分(非晶硅部分)結(jié)晶為單晶硅，從而可以得到全部是單晶硅或者單側(cè)非晶硅厚度小于5nm的TEM樣品。特別地，加熱所述TEM樣品薄片的溫度為400°C 800°C?？紤]到非晶硅結(jié)晶為單晶硅所需的溫度，以及所述TEM樣品薄片的耐高溫性能，將所述TEM樣品薄片在溫度 400°C 800°C之間進(jìn)行加熱為優(yōu)選方案。較佳的，將所述TEM樣品薄片加熱的時間大于等于1小時，為了將TEM樣品薄片的兩側(cè)非晶硅部分能更多地轉(zhuǎn)化為單晶硅，以滿足TEM樣品觀測的條件，將所述TEM樣品薄片加熱的時間不少于1個小時。所述加熱的時間優(yōu)選為2小時 20小時。當(dāng)然，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)所需的TEM樣品的優(yōu)劣，S卩非晶硅部分轉(zhuǎn)化為單晶硅的厚度，以及制造TEM樣品的效率，相應(yīng)的調(diào)整TEM樣品薄片的加熱時間。例如，將所述樣品薄片加熱的時間也可略小于1小時，只要可將樣品薄片的兩側(cè)的非晶硅部分轉(zhuǎn)換到可滿足TEM樣品觀測要求的單晶硅部分即可。在本實(shí)施例中，可利用陶瓷加熱器加熱所述TEM樣品薄片，所述陶瓷加熱器使用方便，并可精確的控制加熱的溫度。當(dāng)然，在本發(fā)明其它實(shí)施例中，還可利用其它加熱裝置加熱所述TEM樣品薄片。較佳的，先將所述TEM樣品薄片置于鉬架子上，之后再將所述鉬架子和所述TEM樣品薄片放入所述陶瓷加熱器中加熱，以有效防止TEM樣品薄片被污染。如圖4所示，其為本發(fā)明實(shí)施例中將FIB切割得到的TEM樣品薄片置于鉬架子上的示意圖。所述TEM樣品薄片200是通過FIB技術(shù)切割得到的，其總厚度為60nm，兩側(cè)部分是非晶硅部分，兩側(cè)部分的厚度分別為20nm 30nm。所述TEM樣品薄片200置于鉬架子10的凸出塊11上，有效地防止了 TEM樣品薄片被污染。在加熱過程中，所述鉬架子10可同時容置多個TEM樣品薄片 200 (例如三個)，以提高加熱效率。進(jìn)一步的，可通過沉積鎢將所述TEM樣品薄片200粘貼于鉬架子10的凸出塊11
5上，以防止TEM樣品薄片200在鉬架子10上移動或者滑落，防止所述TEM樣品薄片200被損壞。具體請參考圖5，其為利用本發(fā)明實(shí)施例提供的TEM樣品制造方法制得的TEM樣品。所述TEM樣品300的兩側(cè)部分301、303為非晶硅部分，中間部分302為單晶硅部分?？梢悦黠@得知，雖然所述TEM樣品300仍是兩側(cè)部分為非晶硅部分的三層結(jié)構(gòu)，但是，其非晶硅部分301與303的厚度明顯減小，每一個非晶硅部分的厚度均小于5nm。根據(jù)透射電鏡明場成像的襯度原理，利用透射電鏡觀測所述TEM樣品300，能夠看到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像，有利于進(jìn)行有效的TEM分析。上述描述僅是對本發(fā)明較佳實(shí)施例的描述，并非對本發(fā)明范圍的任何限定，本發(fā)明領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)上述揭示內(nèi)容做的任何變更、修飾，均屬于權(quán)利要求書的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種TEM樣品制造方法，包括利用聚焦離子束切割晶圓得到TEM樣品薄片；加熱所述TEM樣品薄片制成TEM樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡樣品制造方法，其特征在于加熱所述TEM樣品薄片的溫度為400°C 800°C。
3.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡樣品制造方法，其特征在于加熱所述TEM樣品薄片的時間為大于等于1小時。
4.如權(quán)利要求3所述的透射電鏡樣品制造方法，其特征在于加熱所述TEM樣品薄片的時間為2小時 20小時。
5.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡樣品制造方法，其特征在于利用陶瓷加熱器加熱所述TEM樣品薄片。
6.如權(quán)利要求5所述的透射電鏡樣品制造方法，其特征在于先將所述TEM樣品薄片置于鉬架子上，之后再將所述鉬架子和所述TEM樣品薄片放入所述陶瓷加熱器中加熱。
7.如權(quán)利要求6所述的透射電鏡樣品制造方法，其特征在于通過沉積鎢將所述TEM 樣品薄片粘貼于所述鉬架子上。
8.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡樣品制造方法，其特征在于所述聚焦離子束使用的電壓為30千伏。
全文摘要
本發(fā)明提供一種TEM樣品制造方法，所述方法包括通過聚焦離子束切割晶圓得到TEM樣品薄片，加熱所述TEM樣品薄片制成適合觀測的TEM樣品。本發(fā)明通過加熱聚焦離子束切割得到的TEM樣品薄片，從而將TEM樣品薄片兩側(cè)的非晶態(tài)部分重新結(jié)晶為晶態(tài)，使得通過透射電鏡觀測制得的透射電鏡樣品能夠看到有序的、可反映樣品材料晶相的圖像。
文檔編號G01N1/28GK102401758SQ201010285810
公開日2012年4月4日 申請日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者于會生, 李劍, 段淑卿, 王玉科, 芮志賢 申請人:中芯國際集成電路制造(上海)有限公司