一種藥物中鐵含量測定的樣品消解方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種藥物中鐵含量測定的樣品消解方法。本發(fā)明使用濃度為15～40%的硝酸，通過浸煮及沸騰回流即可將藥物中鐵消解完全。本發(fā)明消解后的樣品溶液經(jīng)過稀釋后可進(jìn)一步進(jìn)行原子吸收分光光度法進(jìn)行鐵含量測定。本發(fā)明安全性高，操作簡單，鐵的消解完全，可以替代現(xiàn)有技術(shù)中使用強(qiáng)腐蝕性的混合酸進(jìn)行樣品消解。
【專利說明】一種藥物中鐵含量測定的樣品消解方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種藥物中鐵含量測定的樣品消解方法，屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵具有促進(jìn)人體紅細(xì)胞生成的作用，不少藥物中含有鐵，甚至直接使用鐵粉入藥。藥物中使用的鐵粉一般經(jīng)過炮制后使用，更利于吸收。但是鐵攝入過多可能造成急性鐵中毒，嚴(yán)重者可能造成休克，甚至于死亡，所以有必要對藥物、尤其是配方中含有鐵粉的藥物進(jìn)行鐵含量的測定和控制。
[0003]藥材飲片“鐵粉”在藏藥中使用較為常見，如六味明目丸、七味鐵粉散等。藏藥使用的藥材飲片“鐵粉”為生鐵顆粒加熱后用水柏枝、訶子核的提取液煎煮，烘干后，加入訶子粉末共煮，再經(jīng)特殊發(fā)酵等步驟制成，使得藥材飲片“鐵粉”成分非常復(fù)雜。
[0004]對于中藥(包括藏藥)中的鐵含量進(jìn)行測定，一般通過消解步驟去除樣品中的雜質(zhì)后，再利用原子吸收分光光度法進(jìn)行含量測定。常用的消解方法有混合強(qiáng)酸消解法和熾灼法，前者使用高氯酸和濃硝酸的混合酸，對樣品進(jìn)行高溫消解；后者系先使用電爐將樣品炭化后，再使用馬弗爐進(jìn)行灰化，從而去除其他干擾雜質(zhì)。文獻(xiàn)《火焰原子吸收光譜法測定鎖陽中15種金屬元素含量》(光譜學(xué)與光譜分析，2004年11期)、《火焰原子吸收分光光度法測定中藥材中微量鐵含量研究》(寧夏農(nóng)林科技，2012年5期)均使用濃硝酸和高氯酸的混合強(qiáng)酸在高溫條件下消解樣品，再應(yīng)用火焰原子吸收法測定鐵的含量。專利(CN102048753A)公開了一種藏藥飲片鐵粉的炮制方法及其用途，該法提到炮制后含鐵以單質(zhì)鐵(Fe)計算，不得少于7.0%，但未說明具體檢測方法。
[0005]現(xiàn)有方法中，混合酸消解法存在操作復(fù)雜、甚至需要多次消解、強(qiáng)酸腐蝕等缺點(diǎn)，危險性高；熾灼法有步驟繁瑣、高溫操作、消解時間長等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種藥物中鐵含量測定的樣品消解方法。
[0007]名詞解釋:
[0008]藏藥材飲片“鐵粉”:(I)將生鐵用機(jī)器銑成鐵屑，或者用鋼銼磨成小粒，將塊狀或粒狀的生鐵放入鍋中不斷加熱，當(dāng)生鐵的表面發(fā)紅，去除油物后到入反應(yīng)鍋中，再用輔料水柏枝、訶子核的提取液煮3至4小時后晾干。(2)將訶子粉與上述鐵粉按1:1比例混合均勻，加入鐵鍋或容器內(nèi)，加入飲用水后，用專用鐵鍬攪拌均勻后煮I小時左右，然后倒入醞釀鍋中發(fā)酵3至5天，發(fā)酵結(jié)束后將其烘干，再置球蘑機(jī)中磨粉，磨完后的鐵粉過80目篩，粗粉按余料處理，細(xì)粉第二次發(fā)酵中備用；(3)將訶子粉與經(jīng)過篩選的鐵粉按5:1比例混合均勻，加入鐵鍋或容器內(nèi)，再加入適量飲用水，用專用鐵鍬攪拌后在醞釀鍋中發(fā)酵3至5天，發(fā)酵結(jié)束后將鐵粉烘干粉碎，即得成品。
[0009]六味明目丸和坐珠達(dá)西為《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn).藏藥》的藥品名稱。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:[0011]一種藥物中鐵含量測定的樣品消解方法，步驟如下:取樣品粉末0.1?5g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加體積百分比15%-35%的硝酸溶液50-100ml，80°C _100°C具塞密封浸煮2-4小時，繼續(xù)加熱至沸騰，回流2-4小時，冷卻，過濾，即得。
[0012]上述消解方法中優(yōu)選的，所加硝酸溶液的濃度為15%。
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選的，樣品加硝酸溶液后，95°C水浴具塞密封浸煮2小時。
[0014]更為優(yōu)選的，樣品加熱至沸騰，回流時間為2小時。
[0015]本發(fā)明所述的藥物為藥材飲片“鐵粉”、六味明目丸或坐珠達(dá)西，及其它含有鐵的藥物。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
[0017]相比于混合強(qiáng)酸高溫消解法，本發(fā)明的消解方法摒棄了強(qiáng)酸腐蝕的硝酸和高氯酸的混合酸，采用15-35%的低濃度硝酸進(jìn)行樣品消解，危險度低且消解完全，操作較簡便、快速。相比于熾灼法，本發(fā)明的消解方法步驟較簡單、避免高溫操作。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為硝酸濃度選擇折線圖，為根據(jù)“表I硝酸濃度對鐵消解率的影響”的數(shù)據(jù)做出的折線圖；
[0019]圖2為浸煮時間選擇圖，為根據(jù)“表2浸煮時間與鐵消解率的關(guān)系”的數(shù)據(jù)做出的折線圖；
[0020]圖3為回流時間選擇圖，為根據(jù)“表3回流時間與鐵消解率的關(guān)系”的數(shù)據(jù)做出的折線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021 ] 下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。
[0022]本發(fā)明所述的硝酸濃度為體積比。
[0023]混合強(qiáng)酸消解法，據(jù)文獻(xiàn)《火焰原子吸收分光光度法測定中藥材中微量鐵含量研究》(寧夏農(nóng)林科技，2012年5期)，步驟如下:
[0024]取藥材粉碎，過80目篩，精密稱取樣品0.5g于250mL高型燒杯中，加混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)消化液20mL，上蓋表面皿，置于電熱板上加熱消化。如未消化好而酸液過少，補(bǔ)加混合酸消化液繼續(xù)加熱消化，直至無色透明為止，再加水，加熱以除去多余的硝酸，待燒杯中的液體接近2-3mL時取下冷卻。用2%硝酸洗滌，并轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，以2%硝
酸定容。
[0025]實(shí)驗(yàn)例1:藥物中鐵含量測定的消解條件選擇
[0026]本實(shí)驗(yàn)以藏藥材飲片“鐵粉”為樣品，以原子吸收分光光度法測定鐵含量，進(jìn)行消解方法選擇，具體步驟如下:
[0027]1.儀器、試藥和供試樣品
[0028]儀器:電子天平:島津AUW220D型；A3型原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。
[0029]對照品:硫酸鐵銨、鐵單質(zhì)。
[0030]樣品:藥材飲片“鐵粉”(青海金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司提供)，批號分別為:120901、120902、120903。
[0031]2.實(shí)驗(yàn)方法和步驟
[0032]I)鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密稱取0.23g的硫酸鐵銨，加10%稀硝酸溶液10ml，用純水稀釋并定量至500ml容量瓶，搖勻。取Iml溶液移入100ml的容量瓶定容，即得。
[0033]2)標(biāo)準(zhǔn)曲線:精密吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液0、l、2、3、5、8、10、15ml于50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，在248.3nm下測定吸光度。
[0034]3)不同硝酸濃度對消解率的影響:取樣品“鐵粉”0.lg，精密稱定，各加入濃度為5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%和40%的硝酸50ml，平行對樣品“鐵粉”進(jìn)行消解，并以原子吸收分光光度法測定消解后的鐵含量，結(jié)果見表1。
[0035]4)不同浸煮時間對消解率的影響:取六份藥材飲片“鐵粉” 0.lg，精密稱定，各加20%硝酸溶液50ml ,95°C水浴分別浸煮0.5、1、2、3、4、5小時，均再回流2小時，冷卻，過濾并稀釋后以原子吸收分光光度法測定消解后的鐵含量，結(jié)果見表2。
[0036]5)不同回流時間對消解率的影響:取六份藥材飲片“鐵粉” 0.lg，精密稱定，各加20%硝酸溶液50ml，均95 °C水浴浸煮2小時，再分別回流0.5、1、2、3、4、5小時，冷卻，過濾并稀釋后以原子吸收分光光度法測定消解后的鐵含量，結(jié)果見表3。
[0037]3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
[0038]表1硝酸濃度對鐵消解率的影響
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種藥物中鐵含量測定的樣品消解方法，步驟如下:取樣品粉末0.1?5g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加體積百分比15%-35%的硝酸溶液50-100ml，80°C _100°C具塞密封浸煮2-4小時，繼續(xù)加熱至沸騰，回流2-4小時，冷卻，過濾，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所加硝酸溶液的濃度為15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，樣品加硝酸溶液后，95°C水浴具塞密封浸煮2小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，樣品加熱至沸騰，回流2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的藥物為藥材飲片“鐵粉”或六味明目丸或坐珠達(dá)西。
【文檔編號】G01N1/44GK103499482SQ201310495780
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】周蘭英, 孫緒丁, 單玉剛, 王朔, 趙延霞 申請人:山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司