專利名稱：一種鉬粉形貌定量化表征的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鉬粉顆粒形貌參數(shù)量化統(tǒng)計(jì)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種鉬粉形貌定量 化表征的方法。
背景技術(shù)：
目前，全球難熔金屬粉末冶金行業(yè)沒有對鉬粉的微觀形貌進(jìn)行二維定量化分析， 只能用電子顯微鏡定性的說明鉬粉形狀與團(tuán)聚情況，因而不能準(zhǔn)確的表征顆粒等效圓直 徑、圓度及凸度參數(shù)，也就不能深入分析鉬粉顆粒這一基本單元對產(chǎn)品品質(zhì)的影響。當(dāng)前，對鉬粉進(jìn)行檢測時(shí)，檢測參數(shù)主要包括化學(xué)指標(biāo)檢測和物理指標(biāo)檢測，其 中，化學(xué)指標(biāo)檢測如:A1、As、C、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、N、Na、Ni、0、P、Pb、S、Si、Sn、Ti 及 W ； 物理指標(biāo)檢測如平均費(fèi)氏粒度、斯柯特(Scott)松裝密度、振實(shí)密度、比表面等參數(shù)(詳見 黃培云主編的《粉末冶金原理》，北京冶金工業(yè)出版社，1997年版)。但是，上述檢測參數(shù) 都是宏觀描述，而對于影響產(chǎn)品內(nèi)因的鉬粉微觀結(jié)構(gòu)，即鉬粉顆粒的各個(gè)不同形狀，及其不 同比例，加之組合以后，每立方微米的結(jié)構(gòu)都是不同的，這些不同結(jié)構(gòu)造成鉬產(chǎn)品晶體的缺 陷，如點(diǎn)缺陷(空位、間隙原子)、線缺陷(位錯(cuò))和面缺陷(相界面、晶界、堆垛層錯(cuò))。 因?yàn)闊Y(jié)時(shí)的粘性流動(dòng)，顯微組織的孔隙形態(tài)、分布和大小對性能影響最大，再加工后缺陷 被擴(kuò)大延伸，因此，保持目前理化檢測合格參數(shù)的基礎(chǔ)上，須再深入到鉬粉粉末最根本的單 顆粒與游離顆粒團(tuán)來分析，其對鉬粉的壓制、燒結(jié)和深加工影響甚為重要。鉬粉不同的形貌 具有不同的性能，如粘結(jié)在一起的顆粒團(tuán)或者是緊密連接的燒結(jié)頸，這些不同形貌的鉬粉 對后續(xù)的壓型以及燒結(jié)都造成不利的影響。最終需要深入對鉬粉的微觀形貌進(jìn)行必要的研 究，了解鉬粉中各種顆粒形貌所占比例的具體參數(shù)，通過不同參數(shù)值的比較分析，掌握何種 比例構(gòu)成最有利于后續(xù)的加工生產(chǎn)，增強(qiáng)鉬粉質(zhì)量的預(yù)測性，以提高后續(xù)鉬制品的成品率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種鉬粉形貌 定量化表征的方法，其設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便、投入成本低且誤差小、實(shí)用價(jià)值高，能有效解決 現(xiàn)有鉬粉檢測方法不能對鉬粉微觀結(jié)構(gòu)對整體鉬粉品質(zhì)的影響進(jìn)行分析的實(shí)際問題，有效 提高后續(xù)鉬制品的成品率。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鉬粉形貌定量化表征的方 法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、取樣稱量0. 1 0. 6g被檢測鉬粉，所述被檢測鉬粉的費(fèi)氏粒度為 2. 0 μ m 6. 0 μ m且其松裝比重為0. 8g/cm3 1. 6g/cm3 ；將所稱量的鉬粉樣品放入一個(gè)密 閉分散腔內(nèi)側(cè)頂部所布設(shè)在錫紙上，所述密閉樣品腔上部布設(shè)有一個(gè)與高壓氣源相接的氣 壓管道且所述氣壓管道與所述密閉樣品腔的內(nèi)部相通，所述氣壓管道的出氣口位于所述錫 紙上方；步驟二、樣品分散通過所述氣壓管道向所述密閉樣品腔內(nèi)通入高壓氣流，且高壓氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進(jìn)行分散，所述高壓氣流的壓力為4 7bar，且待 所述密閉分散腔頂部的鉬粉均被所述高壓氣流分散且自由落體至布設(shè)于所述密閉分散腔 底部的平板載玻片上后，樣品分散過程結(jié)束；步驟三、樣品靜置樣品分散結(jié)束后，關(guān)閉所述氣源的控制閥門，并將所述密閉樣 品腔整體靜置2 5分鐘；步驟四、劃定測量區(qū)將所述平板載玻片自所述密閉樣品腔內(nèi)取出，且取出過程中 應(yīng)始終保持所述平板載玻片處于水平狀態(tài)以防止所述平板載玻片上的鉬粉位置發(fā)生變動(dòng)； 再在所述平板載玻片上劃定多個(gè)測量區(qū)，多個(gè)所述測量區(qū)內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總數(shù)量η為 5萬 8萬個(gè)；步驟五、圖像采集及同步上傳采用粒形分析儀分別對多個(gè)所述測量區(qū)的鉬粉分 布圖像進(jìn)行攝取，并將所攝取的多個(gè)鉬粉分布圖像同步上傳至數(shù)據(jù)處理器；步驟六、鉬粉形貌參數(shù)分析及同步顯示，其參數(shù)分析過程如下601、圖像預(yù)處理將多個(gè)所述鉬粉分布圖像經(jīng)去噪和濾波處理后，轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的 多個(gè)二灰度圖像；602、鉬粉顆粒邊界線提取分別提取多個(gè)所述二灰度圖像中黑色圖像區(qū)域和白色 圖像區(qū)域的封閉交界線并進(jìn)行標(biāo)示，所標(biāo)示出的所述封閉邊界線為鉬粉顆粒邊界線，且多 個(gè)所述二灰度圖像中所提取出的鉬粉顆粒邊界線的總數(shù)量為η ；603、鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數(shù)計(jì)算及存儲(chǔ)，其參數(shù)計(jì)算及存儲(chǔ)過程如 下6031、結(jié)合步驟五中所述粒形分析儀攝取所述鉬粉分布圖像的比例尺，調(diào)用數(shù)據(jù) 測量模塊對η個(gè)鉬粉顆粒邊界線的實(shí)際周長Ci和內(nèi)部實(shí)際面積Si進(jìn)行測量計(jì)算，且任一個(gè) 鉬粉顆粒邊界線對應(yīng)一個(gè)由Ci和Si組成的實(shí)測參數(shù)組；測量計(jì)算的同時(shí)，將與η個(gè)鉬粉顆 粒邊界線對應(yīng)的η個(gè)實(shí)測參數(shù)組均同步存入與所述數(shù)據(jù)處理器相接的存儲(chǔ)單元內(nèi)；其中，i =l、2、3...n ；6032、調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊且按照公式山=2甚,計(jì)算得出η個(gè)鉬粉顆粒邊界線的
等效圓直徑屯，并將計(jì)算得出的η個(gè)參數(shù)Cli同步存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)；6033、體積分布圖制作及同步顯示調(diào)用數(shù)值比較模塊對存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)的 η個(gè)參數(shù)Cli由小至大進(jìn)行排列，并將η個(gè)鉬粉顆粒按照等效直徑劃分為多個(gè)等效直徑分布 區(qū)間，且調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊計(jì)算得出各等效直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占η 個(gè)鉬粉顆粒總體積的體積百分比；再調(diào)用統(tǒng)計(jì)模塊以等效直徑分布區(qū)間為橫坐標(biāo)且以各等 效直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占η個(gè)鉬粉顆?？傮w積的體積百分比為縱坐 標(biāo)，制作鉬粉顆粒的體積分布圖；同時(shí)，通過與所述數(shù)據(jù)處理器相接顯示器對所制作出的鉬 粉顆粒的體積分布圖進(jìn)行同步顯示；步驟6033中對所述顯示器所顯示鉬粉顆粒的體積分布圖進(jìn)行分析，并相應(yīng)對 所檢測鉬粉所處批次鉬粉的粒度分布進(jìn)行判斷，當(dāng)體積百分比在等效直徑為30 μ m 80 μ m的區(qū)間范圍內(nèi)出現(xiàn)最大值時(shí)，則需對被檢測鉬粉的圓度參數(shù)進(jìn)行分析，否則不需進(jìn)行 圓度參數(shù)分析。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟6033中對所檢測鉬粉進(jìn)行圓度參數(shù)分析時(shí)，調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊且按照公式Ai = 2 ^ ,計(jì)算得出η個(gè)鉬粉顆粒邊界線 的圓度Ai,并將計(jì)算得出的η個(gè)參數(shù)Ai同步存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)；之后，調(diào)用數(shù)值比較模塊 對存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)的η個(gè)參數(shù)Ai由小至大進(jìn)行排列，并按照參數(shù)Ai將η個(gè)鉬粉顆粒邊 界線劃分入
,
,
,
和
五個(gè)圓度分布區(qū)間內(nèi)， 再調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊計(jì)算得出各圓度分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總數(shù)量與η之間的數(shù) 量百分比Tj，其中j = 1、2、3、4或5 ；再調(diào)用統(tǒng)計(jì)模塊以圓度分布區(qū)間為橫坐標(biāo)且以各圓度 分布區(qū)間所對應(yīng)的Tj為縱坐標(biāo)，制作鉬粉顆粒的圓度分布圖；同時(shí)，通過與所述數(shù)據(jù)處理器 相接顯示器對所制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進(jìn)行同步顯示，根據(jù)所顯示的鉬粉顆粒的 圓度分布圖進(jìn)行分析，并相應(yīng)對所檢測鉬粉在所處批次的圓度分布進(jìn)行判斷。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟一中所述密閉樣品腔的側(cè) 壁上設(shè)置有一個(gè)觀察窗。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟一中所述密閉樣品腔由透 明玻璃加工制作而成。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟602中在所述鉬粉顆粒邊 界線提取過程中，還需對所提取出的所有鉬粉顆粒邊界線進(jìn)行編號(hào)。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟6033中所述等效直徑分布 區(qū)間為在
μ m 范圍內(nèi)所劃分的區(qū)間
μ m、[2,5] μ m、[5，10] μ m、[10，20] μ m、 [20，30] μ m、[30，50] μ m、[50，70] μ m、[70，80] μ m、[80，90] μ m 禾口 [90，100] μ m。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟四中所述測量區(qū)的形狀為 矩形且數(shù)量為3 5個(gè)。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟一中所述的平板載玻片布 設(shè)在所述密閉樣品腔底部。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟二中所述的通過所述高壓 氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進(jìn)行分散時(shí)，采用所述氣壓管道所噴射的所述高壓 氣流對鉬粉進(jìn)行吹散，吹散時(shí)間為0. Is 0. 5s ；且采用所述高壓氣流對鉬粉進(jìn)行吹散時(shí)， 所述高壓氣流先將所述錫紙吹破；步驟三中進(jìn)行樣品靜置時(shí)，步驟二中被高壓氣流吹散的 鉬粉再自由沉降至所述平板載玻片上。上述一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征是步驟6033中當(dāng)與圓度分布區(qū)間
相對應(yīng)的數(shù)量百分比Tj > 30%時(shí)，則所檢測鉬粉為不合格產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、設(shè)計(jì)合理、操作簡單且實(shí)現(xiàn)方便，所使用的設(shè)備簡單且投入成本低。可測量5 8萬個(gè)鉬粉單個(gè)顆粒形貌參數(shù)，具有可重復(fù)性。2、計(jì)算速度快，能簡單快速制作出鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖，所制作 的鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖的精算精度高，誤差小，能有效解決采用人工方式 對鉬粉顆粒的形貌參數(shù)進(jìn)行人工測量分析時(shí)所存在的勞動(dòng)強(qiáng)度高、計(jì)算速度慢、易出現(xiàn)錯(cuò) 誤、所計(jì)算數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確等多種缺陷和不足。3、顯示效果直觀，通過顯示器對所制作出鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖進(jìn) 行同步直觀顯示。4、使用效果好且實(shí)用價(jià)值高，提供了一種基于粉末微觀結(jié)構(gòu)差異鑒定鉬粉品質(zhì)等級的檢測方法，能有效解決現(xiàn)有鉬粉檢測方法不能對鉬粉微觀結(jié)構(gòu)對整體鉬粉品質(zhì)的影響 進(jìn)行分析的實(shí)際問題，有效提高后續(xù)鉬制品的成品率，具體通過鉬粉顆粒的體積分布圖和 圓度分布圖對某批次鉬粉的合格率進(jìn)行判斷并相應(yīng)評判鉬粉的質(zhì)量優(yōu)劣，指導(dǎo)后續(xù)生產(chǎn)， 因而能大幅度減小后續(xù)鉬制品的不合格率，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值，同時(shí)能簡便 分析被檢測鉬粉的等效直徑和圓度分布情況。5、能對多個(gè)批次鉬粉進(jìn)行圓度歸類對比分析，例如可將所測試的10個(gè)批次鉬粉 歸類為2大類，tl t5五個(gè)鉬粉樣品的圓度值均小于0. 915，t6 tlO五個(gè)鉬粉樣品的圓 度值均大于0. 915，由于圓度值越接近1越有利于后續(xù)加工，所制成鉬制品的合格率越高， 經(jīng)過后續(xù)質(zhì)量跟蹤，tl t5批次鉬粉后續(xù)加工鉬制品的合格率明顯偏低，小于30% ；而 t6 tlO樣品合格率為100%。綜上所述，本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便、投入成本低且誤差小、實(shí)用價(jià)值高，能有效 解決現(xiàn)有鉬粉檢測方法不能滿足對鉬粉產(chǎn)品品質(zhì)的影響及進(jìn)行分析的實(shí)際問題，有效提高 后續(xù)鉬制品的成品率。下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明對鉬粉形貌進(jìn)行定量化表征的方法流程圖。圖2為本發(fā)明所表征的鉬粉顆粒的體積分布圖。圖3為本發(fā)明所表征的鉬粉顆粒的圓度分布圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示的一種鉬粉形貌定量化表征方法，包括以下步驟步驟一、取樣稱量0. 1 0.6g被檢測鉬粉，所述被檢測鉬粉的費(fèi)氏粒度為 2. 0 μ m 6. 0 μ m且其松裝比重為0. 8g/cm3 1. 6g/cm3 ；將所稱量的鉬粉樣品放入一個(gè)密 閉分散腔內(nèi)側(cè)頂部所布設(shè)在錫紙上，所述密閉樣品腔上部布設(shè)有一個(gè)與高壓氣源相接的氣 壓管道且所述氣壓管道與所述密閉樣品腔的內(nèi)部相通，所述氣壓管道的出氣口位于所述錫 紙上方。實(shí)際使用過程中，所述密閉樣品腔的側(cè)壁上設(shè)置有一個(gè)觀察窗。本實(shí)施例中，所述 密閉樣品腔由透明玻璃加工制作而成，且其形狀為立方體。實(shí)際加工制作密閉樣品腔時(shí)，可 以根據(jù)實(shí)際具體需要確定所加工密閉樣品腔的尺寸，并且所述密閉樣品腔可由庫存的硬質(zhì) 材料制成，且制作過程中在所述密閉樣品腔的側(cè)壁或頂板上安裝一個(gè)觀察窗并裝上玻璃窗 扇進(jìn)行密封。實(shí)際操作時(shí)，將所稱量的鉬粉還需用平板刮平后倒入密閉分散腔頂部。本實(shí) 施例中，所述平板載玻片布設(shè)在所述密閉樣品腔底部。步驟二、樣品分散通過所述氣壓管道向所述密閉樣品腔內(nèi)通入高壓氣流，且通過 所述高壓氣流對位于密閉分散腔頂部的鉬粉進(jìn)行分散，所述高壓氣流的壓力為4 7bar， 且待所述的鉬粉均被所述高壓氣流分散后，樣品分散過程結(jié)束。經(jīng)樣品分散后，在平板載玻片上的鉬粉顆粒分布均勻。步驟三、樣品靜置樣品分散結(jié)束后，關(guān)閉所述氣源的控制閥門，并將所述密閉樣 品腔整體靜置2 5分鐘。
步驟二中所述的通過所述高壓氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進(jìn)行分散 時(shí)，采用所述氣壓管道所噴射的所述高壓氣流對鉬粉進(jìn)行吹散，吹散時(shí)間為0. 2s，實(shí)際對所 述高壓氣流的噴射時(shí)間進(jìn)行設(shè)定時(shí)，可以根據(jù)實(shí)際具體需要將噴射時(shí)間在0. Is 0. 5s范 圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整；放入所述密閉分散腔內(nèi)的鉬粉數(shù)量越多，所述高壓氣流的噴射時(shí)間越 長，反之亦然。吹散時(shí)間為0.1s 0.5s。且采用所述高壓氣流對鉬粉進(jìn)行吹散時(shí)，所述高 壓氣流先將所述錫紙吹破。步驟三中進(jìn)行樣品靜置時(shí)，步驟二中被高壓氣流吹散的鉬粉再 自由沉降至位于所述密閉分散腔內(nèi)側(cè)底部的平板載玻片上，且分散結(jié)束靜置2 5分鐘，以 保證分散后的鉬粉顆粒充分沉降至所述平板載玻片上。步驟四、劃定測量區(qū)將所述平板載玻片自所述密閉樣品腔內(nèi)取出，且取出過程中 應(yīng)始終保持所述平板載玻片處于水平狀態(tài)以防止所述平板載玻片上的鉬粉發(fā)生變動(dòng)；再 在所述平板載玻片上劃定多個(gè)測量區(qū)，多個(gè)所述測量區(qū)內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總數(shù)量η為5 萬 8萬個(gè)。步驟五、圖像采集及同步上傳采用粒形分析儀分別對多個(gè)所述測量區(qū)的鉬粉分 布圖像進(jìn)行攝取，并將所攝取的多個(gè)鉬粉分布圖像同步上傳至數(shù)據(jù)處理器。本實(shí)施例中，步驟一中所述平板載玻片為步驟五中所述粒形分析儀上配套使用的 矩形載玻片，步驟四中所述測量區(qū)的形狀為矩形且數(shù)量為5 8萬個(gè)。實(shí)際測試過程中，可 以根據(jù)實(shí)際需要對所述測量區(qū)的數(shù)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。步驟六、鉬粉形貌參數(shù)分析及同步顯示，其參數(shù)分析過程如下601、圖像預(yù)處理將多個(gè)所述鉬粉分布圖像經(jīng)去噪和濾波處理后，轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的 多個(gè)二灰度圖像。602、鉬粉顆粒邊界線提取分別提取多個(gè)所述二灰度圖像中黑色圖像區(qū)域和白色 圖像區(qū)域的封閉交界線并進(jìn)行標(biāo)示，所標(biāo)示出的所述封閉邊界線為鉬粉顆粒邊界線，且多 個(gè)所述二灰度圖像中所提取出的鉬粉顆粒邊界線的總數(shù)量為η。本實(shí)施例中，在所述鉬粉顆粒邊界線提取過程中，還需對所提取出的所有鉬粉顆 粒邊界線進(jìn)行編號(hào)。603、鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數(shù)計(jì)算及存儲(chǔ)，其參數(shù)計(jì)算及存儲(chǔ)過程如 下6031、結(jié)合步驟五中所述粒形分析儀攝取所述鉬粉分布圖像的比例尺，調(diào)用數(shù)據(jù) 測量模塊對η個(gè)鉬粉顆粒邊界線的實(shí)際周長Ci和內(nèi)部實(shí)際面積Si進(jìn)行測量計(jì)算，且任一個(gè) 鉬粉顆粒邊界線對應(yīng)一個(gè)由Ci和Si組成的實(shí)測參數(shù)組；測量計(jì)算的同時(shí)，將與η個(gè)鉬粉顆 粒邊界線對應(yīng)的η個(gè)實(shí)測參數(shù)組均同步存入與所述數(shù)據(jù)處理器相接的存儲(chǔ)單元內(nèi)；其中，i =1、2、3." η。6032、調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊且按照公式山=2 & ,計(jì)算得出η個(gè)鉬粉顆粒邊界線的
等效圓直徑屯，并將計(jì)算得出的η個(gè)參數(shù)Cli同步存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)。6033、體積分布圖制作及同步顯示調(diào)用數(shù)值比較模塊對存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)的 η個(gè)參數(shù)Cli由小至大進(jìn)行排列，并將η個(gè)鉬粉顆粒按照等效直徑劃分為多個(gè)等效直徑分布 區(qū)間，且調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊計(jì)算得出各等效直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占η 個(gè)鉬粉顆?？傮w積的體積百分比；再調(diào)用統(tǒng)計(jì)模塊以等效直徑分布區(qū)間為橫坐標(biāo)且以各等效直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占η個(gè)鉬粉顆?？傮w積的體積百分比為縱坐 標(biāo)，制作鉬粉顆粒的體積分布圖；同時(shí)，通過與所述數(shù)據(jù)處理器相接顯示器對所制作出的鉬 粉顆粒的體積分布圖進(jìn)行同步顯示。本實(shí)施例中，步驟6033中所述等效直徑分布區(qū)間為在
μ m范圍內(nèi)所劃分 的區(qū)間
μ m、[2，5] μ m、[5，10] μ m、[10，20] μ m、[20，30] μ m、[30，50] μ m、[50，70] μπκ [70,80] μ m, [80，90]μπι禾口 [90,100] μ m0實(shí)際操作過程中，也可以根據(jù)具體實(shí)際需
要，對所述等效直徑分布區(qū)間的長度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。通常來說，被檢測鉬粉的平均粒度越 小，則所述等效直徑分布區(qū)間的長度越小，反之亦然。步驟6033中對所述顯示器所顯示鉬粉顆粒的體積分布圖進(jìn)行分析，并相應(yīng)對 所檢測鉬粉所處批次鉬粉的粒度分布進(jìn)行判斷，當(dāng)體積百分比L在等效直徑為30 μ m 80 μ m的區(qū)間范圍內(nèi)出現(xiàn)最大值時(shí)，則需對被檢測鉬粉的圓度參數(shù)進(jìn)行分析，否則不需進(jìn)行 圓度參數(shù)分析。具體來說，當(dāng)體積百分比Tj在等效直徑為30 μ m 80 μ m的區(qū)間范圍內(nèi)出 現(xiàn)最大值時(shí)，則說明所檢測鉬粉中所含顆粒較大的鉬粉顆粒較多，則需對被檢測鉬粉的圓 度參數(shù)進(jìn)行分析。對所檢測鉬粉進(jìn)行圓度參數(shù)分析時(shí)，調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊且按照公式Ai= 2·^,計(jì) 算得出η個(gè)鉬粉顆粒邊界線的圓度Ai,并將計(jì)算得出的η個(gè)參數(shù)Ai同步存入所述存儲(chǔ)單元 內(nèi)；之后，調(diào)用數(shù)值比較模塊對存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)的η個(gè)參數(shù)Ai由小至大進(jìn)行排列，并按 照參數(shù)AJf η個(gè)鉬粉顆粒邊界線劃分入W，0.75]、
,
,
和
五個(gè)圓度分布區(qū)間內(nèi)，再調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊計(jì)算得出各圓度分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉 顆粒的總數(shù)量與η之間的數(shù)量百分比Ir其中j = 1、2、3、4或5;再調(diào)用統(tǒng)計(jì)模塊以圓度分 布區(qū)間為橫坐標(biāo)且以各圓度分布區(qū)間所對應(yīng)的L為縱坐標(biāo)，制作鉬粉顆粒的圓度分布圖； 同時(shí)，通過與所述數(shù)據(jù)處理器相接顯示器對所制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進(jìn)行同步顯 示，根據(jù)所顯示的鉬粉顆粒的圓度分布圖進(jìn)行分析并相應(yīng)對所檢測鉬粉所處批次鉬粉的圓 度分布進(jìn)行判斷。當(dāng)與圓度分布區(qū)間
相對應(yīng)的數(shù)量百分比η > 30%時(shí)，則所檢 測鉬粉為不合格產(chǎn)品。實(shí)踐中，對制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進(jìn)行分析，當(dāng)分析分析得出鉬粉顆粒 圓度&在W，0.90]區(qū)間內(nèi)的顆粒數(shù)占全集比例達(dá)到30%，即W，0.90]區(qū)間對應(yīng)的數(shù)量百 分比T4大于30%時(shí)，說明被檢測鉬粉所處批次鉬粉的產(chǎn)品不合格率大于80%。此時(shí)，將圓 度值&在
區(qū)間的顆粒數(shù)比例大于30%的樣品圖像及數(shù)據(jù)單獨(dú)保存在所述存儲(chǔ)單 元內(nèi)，定義為不合格樣品參考庫，新測樣品數(shù)據(jù)可直接利用所述數(shù)據(jù)處理器與該不合格數(shù) 據(jù)庫對比，給出合格與不合格的參考。采用上述步驟一至步驟六分別對a、b、c和d四個(gè)批次鉬粉進(jìn)行形貌定量化表 征，且相應(yīng)得出的鉬粉顆粒的體積分布圖見圖2、鉬粉顆粒的圓度分布圖見圖3，圖2中 30 μ m 80 μ m的等效直徑分布區(qū)間即大粒度范圍內(nèi)體積分布圖出現(xiàn)峰值，則需進(jìn)行圓度 參數(shù)分析。經(jīng)對鉬粉顆粒的體積分布圖及圓度分布圖進(jìn)行分析得出，a和b兩個(gè)批次鉬粉 為合格產(chǎn)品，c和d兩個(gè)批次鉬粉為不合格產(chǎn)品。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明 技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技 術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、取樣稱量0. 1 0. 6g被檢測鉬粉，所述被檢測鉬粉的費(fèi)氏粒度為2. 0 μ m 6. 0 μ m且其松裝比重為0. 8g/cm3 1. 6g/cm3 ；將所稱量的鉬粉樣品放入一個(gè)密閉分散腔內(nèi) 側(cè)頂部所布設(shè)在錫紙上，所述密閉樣品腔上部布設(shè)有一個(gè)與高壓氣源相接的氣壓管道且所 述氣壓管道與所述密閉樣品腔的內(nèi)部相通，所述氣壓管道的出氣口位于所述錫紙上方；步驟二、樣品分散通過所述氣壓管道向所述密閉樣品腔內(nèi)通入高壓氣流，且高壓氣流 對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進(jìn)行分散，所述高壓氣流的壓力為4 7bar，且待所述 密閉分散腔頂部的鉬粉均被所述高壓氣流分散且自由落體至布設(shè)于所述密閉分散腔底部 的平板載玻片上后，樣品分散過程結(jié)束；步驟三、樣品靜置樣品分散結(jié)束后，關(guān)閉所述氣源的控制閥門，并將所述密閉樣品腔 整體靜置2 5分鐘；步驟四、劃定測量區(qū)將所述平板載玻片自所述密閉樣品腔內(nèi)取出，且取出過程中應(yīng) 始終保持所述平板載玻片處于水平狀態(tài)以防止所述平板載玻片上的鉬粉位置發(fā)生變動(dòng)；再 在所述平板載玻片上劃定多個(gè)測量區(qū)，多個(gè)所述測量區(qū)內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總數(shù)量η為5 萬 8萬個(gè)；步驟五、圖像采集及同步上傳采用粒形分析儀分別對多個(gè)所述測量區(qū)的鉬粉分布圖 像進(jìn)行攝取，并將所攝取的多個(gè)鉬粉分布圖像同步上傳至數(shù)據(jù)處理器；步驟六、鉬粉形貌參數(shù)分析及同步顯示，其參數(shù)分析過程如下·601、圖像預(yù)處理將多個(gè)所述鉬粉分布圖像經(jīng)去噪和濾波處理后，轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的多個(gè) 二灰度圖像；·602、鉬粉顆粒邊界線提取分別提取多個(gè)所述二灰度圖像中黑色圖像區(qū)域和白色圖像 區(qū)域的封閉交界線并進(jìn)行標(biāo)示，所標(biāo)示出的所述封閉邊界線為鉬粉顆粒邊界線，且多個(gè)所 述二灰度圖像中所提取出的鉬粉顆粒邊界線的總數(shù)量為η ；·603、鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數(shù)計(jì)算及存儲(chǔ)，其參數(shù)計(jì)算及存儲(chǔ)過程如下·6031、結(jié)合步驟五中所述粒形分析儀攝取所述鉬粉分布圖像的比例尺，調(diào)用數(shù)據(jù)測量 模塊對η個(gè)鉬粉顆粒邊界線的實(shí)際周長Ci和內(nèi)部實(shí)際面積Si進(jìn)行測量計(jì)算，且任一個(gè)鉬粉 顆粒邊界線對應(yīng)一個(gè)由Ci和Si組成的實(shí)測參數(shù)組；測量計(jì)算的同時(shí)，將與η個(gè)鉬粉顆粒邊 界線對應(yīng)的η個(gè)實(shí)測參數(shù)組均同步存入與所述數(shù)據(jù)處理器相接的存儲(chǔ)單元內(nèi)；其中，i = 1、 2、3…η ；·6032、調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊且按照公式Cii= 2 計(jì)算得出η個(gè)鉬粉顆粒邊界線的等效圓直徑屯，并將計(jì)算得出的η個(gè)參數(shù)Cli同步存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)；·6033、體積分布圖制作及同步顯示調(diào)用數(shù)值比較模塊對存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)的η個(gè) 參數(shù)Cli由小至大進(jìn)行排列，并將η個(gè)鉬粉顆粒按照等效直徑劃分為多個(gè)等效直徑分布區(qū) 間，且調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊計(jì)算得出各等效直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占η個(gè) 鉬粉顆?？傮w積的體積百分比；再調(diào)用統(tǒng)計(jì)模塊以等效直徑分布區(qū)間為橫坐標(biāo)且以各等效 直徑分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總體積占η個(gè)鉬粉顆?？傮w積的體積百分比為縱坐標(biāo)， 制作鉬粉顆粒的體積分布圖；同時(shí)，通過與所述數(shù)據(jù)處理器相接顯示器對所制作出的鉬粉 顆粒的體積分布圖進(jìn)行同步顯示；步驟6033中對所述顯示器所顯示鉬粉顆粒的體積分布圖進(jìn)行分析，并相應(yīng)對所檢測 鉬粉所處批次鉬粉的粒度分布進(jìn)行判斷，當(dāng)體積百分比Tj在等效直徑為30 μ m 80 μ m的 區(qū)間范圍內(nèi)出現(xiàn)最大值時(shí)，則需對被檢測鉬粉的圓度參數(shù)進(jìn)行分析，否則不需進(jìn)行圓度參 數(shù)分析。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟6033中 對所檢測鉬粉進(jìn)行圓度參數(shù)分析時(shí)，調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊且按照公式Ai = 2 計(jì)算得出n 個(gè)鉬粉顆粒邊界線的圓度Ai,并將計(jì)算得出的η個(gè)參數(shù)Ai同步存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)；之后， 調(diào)用數(shù)值比較模塊對存入所述存儲(chǔ)單元內(nèi)的η個(gè)參數(shù)Ai由小至大進(jìn)行排列，并按照參數(shù)Ai 將η個(gè)鉬粉顆粒邊界線劃分入
,
,
,
和
五個(gè) 圓度分布區(qū)間內(nèi)，再調(diào)用參數(shù)計(jì)算模塊計(jì)算得出各圓度分布區(qū)間內(nèi)所包括鉬粉顆粒的總數(shù) 量與η之間的數(shù)量百分比Ir其中j = 1、2、3、4或5;再調(diào)用統(tǒng)計(jì)模塊以圓度分布區(qū)間為橫 坐標(biāo)且以各圓度分布區(qū)間所對應(yīng)的L為縱坐標(biāo)，制作鉬粉顆粒的圓度分布圖；同時(shí)，通過與 所述數(shù)據(jù)處理器相接顯示器對所制作出的鉬粉顆粒的圓度分布圖進(jìn)行同步顯示，根據(jù)所顯 示的鉬粉顆粒的圓度分布圖進(jìn)行分析，并相應(yīng)對所檢測鉬粉在所處批次的圓度分布進(jìn)行判 斷。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟一 中所述密閉樣品腔的側(cè)壁上設(shè)置有一個(gè)觀察窗。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟一 中所述密閉樣品腔由透明玻璃加工制作而成。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟602 中在所述鉬粉顆粒邊界線提取過程中，還需對所提取出的所有鉬粉顆粒邊界線進(jìn)行編號(hào)。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟 6033中所述等效直徑分布區(qū)間為在
μ m范圍內(nèi)所劃分的區(qū)間
μ m、[2，5] μ m、 [5，10] μ m、[10，20] μ m、[20，30] μ m、[30，50] μ m、[50，70] μ m、[70，80] μ m、[80，90] μ m 和[90，100] μπ ο
7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟四 中所述測量區(qū)的形狀為矩形且數(shù)量為3 5個(gè)。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟一 中所述的平板載玻片布設(shè)在所述密閉樣品腔底部。
9.按照權(quán)利要求8所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟二中所 述的通過所述高壓氣流對位于所述密閉分散腔頂部的鉬粉進(jìn)行分散時(shí)，采用所述氣壓管道 所噴射的所述高壓氣流對鉬粉進(jìn)行吹散，吹散時(shí)間為0. Is 0. 5s ；且采用所述高壓氣流對 鉬粉進(jìn)行吹散時(shí)，所述高壓氣流先將所述錫紙吹破；步驟三中進(jìn)行樣品靜置時(shí)，步驟二中被 高壓氣流吹散的鉬粉再自由沉降至所述平板載玻片上。
10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種鉬粉形貌定量化表征的方法，其特征在于步驟 6033中當(dāng)與圓度分布區(qū)間
相對應(yīng)的數(shù)量百分比Tj > 30%時(shí)，則所檢測鉬粉為不 合格產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬粉形貌定量化表征的方法，包括以下步驟一、取樣；二、樣品分散對裝在分散腔頂部的鉬粉樣品，經(jīng)壓縮空氣瞬間分散、自由沉降至底部平板載玻片上進(jìn)行分散；三、樣品靜置；四、劃定測量區(qū)；五、圖像采集及同步上傳；六、鉬粉形貌參數(shù)分析及同步顯示，其參數(shù)分析過程如下圖像預(yù)處理、鉬粉顆粒邊界線提取和根據(jù)所提取鉬粉顆粒邊界線對鉬粉顆粒的等效圓直徑及圓度參數(shù)進(jìn)行計(jì)算及存儲(chǔ)，并相應(yīng)制作出鉬粉顆粒的體積分布圖和圓度分布圖。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便、投入成本低且誤差小、實(shí)用價(jià)值高，能有效解決現(xiàn)有鉬粉檢測方法不能對鉬粉微觀結(jié)構(gòu)對整體鉬粉品質(zhì)的影響進(jìn)行分析的實(shí)際問題，有效提高后續(xù)鉬制品的成品率。
文檔編號(hào)G01N15/02GK102003947SQ20101028151
公開日2011年4月6日 申請日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者劉振華, 張?jiān)鱿? 張菊平, 曹維成, 王峰, 韓強(qiáng) 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司