專(zhuān)利名稱(chēng)：測(cè)定水蒸氣透過(guò)度的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于測(cè)定測(cè)定對(duì)象物的水蒸氣透過(guò)度的裝置和方法。
背景技術(shù)：
已往，在以有機(jī)發(fā)光設(shè)備、有機(jī)半導(dǎo)體、有機(jī)太陽(yáng)能電池、薄膜電池等領(lǐng)域?yàn)槭椎?各種領(lǐng)域中，為了防止預(yù)定區(qū)域內(nèi)被含有氧、水蒸氣等的氣體劣化，使用具有氣體阻隔性的 材料。為了測(cè)定該材料的水蒸氣透過(guò)度，采用JIS K-7129型的感濕傳感器法、紅外傳感 器法、或者專(zhuān)利文獻(xiàn)1和2公開(kāi)的鈣腐蝕法。近年來(lái)，在有機(jī)發(fā)光設(shè)備的領(lǐng)域中，要求使用氣體阻隔性非常高的材料，為了對(duì)其 進(jìn)行評(píng)價(jià)，要求能測(cè)定到10_5g/m2/天程度的水蒸氣透過(guò)度。但是，上述感濕傳感器法、紅外傳感器法和鈣腐蝕法只能測(cè)定到10_3g/m2/天左右 程度的水蒸氣透過(guò)度，不能測(cè)定到10_5g/m2/天程度的水蒸氣透過(guò)度。另外，即使是能測(cè)定 到10_3g/m2/天左右程度的水蒸氣透過(guò)度，也需要數(shù)日的時(shí)間。專(zhuān)利文獻(xiàn)1 日本特開(kāi)2005-283561號(hào)公報(bào)專(zhuān)利文獻(xiàn)2 日本特開(kāi)2006-250816號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明的目的是，提供能用高靈敏度且短期間測(cè)定透過(guò)測(cè)定對(duì)象物的水蒸 氣量的測(cè)定裝置和方法。為了解決上述課題，本發(fā)明者等經(jīng)過(guò)銳意研究，提出了下述解決方案。S卩，本發(fā)明第1實(shí)施方式的水蒸氣透過(guò)度的測(cè)定方法的特征在于，在由測(cè)定對(duì)象 物分隔的第1和第2空間中，將第1空間保持在大氣壓下并保持預(yù)定的溫度和濕度，將第2 空間保持在大氣壓下并成為露點(diǎn)溫度為-70°C以下的干燥狀態(tài)，將水蒸氣導(dǎo)入了第1空間 內(nèi)后，測(cè)定第2空間內(nèi)的露點(diǎn)溫度，根據(jù)上述測(cè)定的露點(diǎn)溫度，測(cè)定上述測(cè)定對(duì)象物的水蒸 氣透過(guò)度。另外，第2實(shí)施方式的本發(fā)明是在第1實(shí)施方式記載的測(cè)定方法中，其特征在于， 在不排出第2空間內(nèi)的水蒸氣、使水蒸氣滯留在第2空間內(nèi)的狀態(tài)下，依時(shí)間順序測(cè)定第 2空間內(nèi)的露點(diǎn)溫度，從各測(cè)定時(shí)的露點(diǎn)溫度算出各測(cè)定時(shí)的第2空間內(nèi)的水蒸氣量累計(jì) 值，根據(jù)上述累計(jì)值，測(cè)定上述測(cè)定對(duì)象物的水蒸氣透過(guò)度。另外，第3實(shí)施方式的本發(fā)明是在第1實(shí)施方式記載的測(cè)定方法中，其特征在于， 為了使第2空間成為干燥狀態(tài)，導(dǎo)入露點(diǎn)溫度為-70°C以下的氮或空氣。另外，第4實(shí)施方式的本發(fā)明是在第1實(shí)施方式記載的測(cè)定方法中，其特征在于， 把第1空間保持在溫度20 70°C、相對(duì)濕度30% 95%的范圍內(nèi)。另外，本發(fā)明第5實(shí)施方式的水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置的特征在于，備有第1室、第 2室、保持機(jī)構(gòu)、溫度保持機(jī)構(gòu)、濕度保持機(jī)構(gòu)和露點(diǎn)計(jì)；上述第1室能從外部導(dǎo)入氣體；上述第2室能從外部導(dǎo)入氣體；上述保持機(jī)構(gòu)位于使第1室和第2室連通的部位，用于保持測(cè) 定對(duì)象物；上述溫度保持機(jī)構(gòu)用于將第1室和第2室的溫度保持為預(yù)定的溫度；上述濕度 保持機(jī)構(gòu)用于將第1室的濕度保持為預(yù)定的濕度；上述露點(diǎn)計(jì)用于測(cè)定上述第2室的氣體 的露點(diǎn)溫度。另外，本發(fā)明第6實(shí)施方式的水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置是在第5實(shí)施方式記載的水 蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置中，其特征在于，備有把導(dǎo)入到第2室內(nèi)的上述氣體排出到外部的排 出機(jī)構(gòu)。另外，本發(fā)明第7實(shí)施方式的水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置是在第6實(shí)施方式記載的水 蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置中，其特征在于，備有使上述排出的氣體環(huán)流到第2室內(nèi)的環(huán)流機(jī)構(gòu)。另外，第8實(shí)施方式的本發(fā)明是在第5實(shí)施方式的水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置中，其特 征在于，把金屬制的凸緣相向配置，構(gòu)成將第1室和第2室連接的部位，在上述各凸緣上設(shè) 置了環(huán)狀的密封部件。根據(jù)本發(fā)明，可以用1.0X10_3g/m2/天 1.0X10_6g/m2/天范圍的靈敏度、短期間 內(nèi)測(cè)定透過(guò)測(cè)定對(duì)象物的水蒸氣量。


圖1是本發(fā)明一實(shí)施方式的裝置構(gòu)造的說(shuō)明圖。圖2是表示本發(fā)明一實(shí)施例的測(cè)定結(jié)果的曲線圖。圖3是表示本發(fā)明一實(shí)施例的測(cè)定結(jié)果的曲線圖。符號(hào)說(shuō)明1...第1室，2...測(cè)定對(duì)象物，3...第2室，4...運(yùn)載氣體導(dǎo)入管路，5...高溫 高濕水蒸氣發(fā)生器，6...運(yùn)載氣體排出管路，7...循環(huán)路，8...露點(diǎn)計(jì)，9...泵，10...閥， 11...凈化氣體導(dǎo)入管路，12...閥，13...排出管路，14...保持機(jī)構(gòu)，15...開(kāi)口部， 16...凸緣，17...槽，18...密封部件，19...螺栓，20...螺母
具體實(shí)施例方式下面，參照

本發(fā)明的一實(shí)施方式。圖1表示本發(fā)明的測(cè)定裝置的構(gòu)造。該裝置備有第1室1和第2室3。第1室1 導(dǎo)入水蒸氣，由備有凸緣16的有底中空?qǐng)A筒體構(gòu)成。第2室3經(jīng)由測(cè)定對(duì)象物2配置在第 1室1的相反側(cè)，由備有凸緣16的有底中空?qǐng)A筒體構(gòu)成。在第1室1的一側(cè)，為了導(dǎo)入水蒸氣，經(jīng)由高溫高濕水蒸氣發(fā)生器5連接著運(yùn)載氣 體導(dǎo)入管路4。另外，在該室中，在運(yùn)載氣體導(dǎo)入管路4連接側(cè)的相反側(cè)，連接著用于排出運(yùn) 載氣體的運(yùn)載氣體排出管路6。在第2室3，為了穩(wěn)定地測(cè)定該室的氣體的露點(diǎn)溫度，連接著使氣體循環(huán)的循環(huán)路 7。在該循環(huán)路7中，從第2室3的排出側(cè)起依次連接著露點(diǎn)計(jì)8和泵9。另外，在該循環(huán)路 7中，在第2室3的吸入側(cè)，為了從外部導(dǎo)入凈化氣體，經(jīng)由閥10連接著凈化氣體導(dǎo)入管路 11，在泵9的下游側(cè)經(jīng)由閥12連接著排出管路13。另外，圖中，用于把導(dǎo)入到第2室3內(nèi)的氣體排出到外部的排出機(jī)構(gòu)由循環(huán)路7、泵 9、和從循環(huán)路7分支出的排出管路13構(gòu)成。另外，用于使從第2室3排出的氣體環(huán)流到第
42室3內(nèi)的環(huán)流機(jī)構(gòu)由循環(huán)路7和泵9構(gòu)成。測(cè)定對(duì)象物2由保持機(jī)構(gòu)14保持，該保持機(jī)構(gòu)14位于將第1室1和第2室3連 通的部位的側(cè)方。圖中，在凸緣16、16上設(shè)有槽17、17，將0形環(huán)等的密封部件18、18配置 在槽17、17之間，構(gòu)成了保持機(jī)構(gòu)14。測(cè)定對(duì)象物2夾持在密封部件18、18之間。另外，對(duì) 于凸緣16、16彼此，從一端側(cè)穿過(guò)螺栓19，從相反側(cè)緊固螺母20，由此固定。另外，在各室1、3和各管路4、6、7、11、13上，備有用于保持為預(yù)定溫度的加熱器、 冷機(jī)(傳熱介質(zhì))等的溫度調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)(圖未示)。在上述構(gòu)造的裝置中，首先，在水蒸氣透過(guò)度的測(cè)定開(kāi)始之前，把各室1、3內(nèi)保持 為大氣壓，把第1室1的溫度保持為任意的溫度(例如20°C 70°C內(nèi)的溫度A士0. 5°C )， 把第1室1的濕度保持為任意的濕度(30% 95%范圍內(nèi)的濕度B±2% )。然后，在打開(kāi) 了閥10、12的狀態(tài)下使泵9動(dòng)作，從凈化氣體導(dǎo)入管路11導(dǎo)入露點(diǎn)溫度為-70°C以下的干 燥了的凈化氣體，優(yōu)選導(dǎo)入露點(diǎn)溫度為-70°C以下的干燥狀態(tài)的氮或空氣，使第2室3和循 環(huán)路7內(nèi)的環(huán)境穩(wěn)定。接著，在測(cè)定時(shí)，將閥10、12關(guān)閉，使泵9動(dòng)作，一邊使第2室3和循環(huán)路7內(nèi)的氣 體循環(huán)，一邊從運(yùn)載氣體導(dǎo)入管路4經(jīng)由高溫高濕水蒸氣發(fā)生器5將水蒸氣導(dǎo)入第1室1。 作為運(yùn)載氣體，采用干燥的氮等的惰性氣體。用露點(diǎn)計(jì)8測(cè)定在循環(huán)路7內(nèi)循環(huán)的氣體的 露點(diǎn)溫度。上述露點(diǎn)溫度以任意的時(shí)間間隔測(cè)定，根據(jù)各測(cè)定時(shí)的露點(diǎn)溫度，算出第2室3和 循環(huán)路7內(nèi)的水蒸氣量。作為任意時(shí)間內(nèi)的水蒸氣量的變化率，得到測(cè)定對(duì)象物2的水蒸 氣透過(guò)度。具體地說(shuō)，水蒸氣透過(guò)度可用下式得出。水蒸氣透過(guò)度(g/m2/天)=(ffl-WO) /S/ (T/24)S(m2)測(cè)定對(duì)象物2的透濕面積WO (g)第2室3和循環(huán)路7的測(cè)定開(kāi)始前的水蒸氣量ffl (g)第2室3和循環(huán)路7的測(cè)定結(jié)束時(shí)的水蒸氣量T (時(shí)間)測(cè)定時(shí)間的合計(jì)通過(guò)上述測(cè)定，在本發(fā)明中，可以用1. 0X 10_5g/m2/天以下的靈敏度測(cè)定透過(guò)測(cè)定 對(duì)象物2的水蒸氣量。另外，在本發(fā)明的測(cè)定裝置中，由測(cè)定對(duì)象物2分隔開(kāi)的第1室1和第2室3內(nèi)保 持在大氣壓下即可，所以，不需要特別地進(jìn)行壓力調(diào)節(jié)，可以使測(cè)定裝置簡(jiǎn)單化。在上述測(cè)定中，也可以按照每個(gè)預(yù)定時(shí)間用排氣機(jī)構(gòu)將第2室3內(nèi)的水蒸氣排出。 但是，優(yōu)選將水蒸氣持續(xù)地導(dǎo)入第1室1內(nèi)，用環(huán)流機(jī)構(gòu)使第2室3內(nèi)的氣體滯留在第2室 3內(nèi)，在該狀態(tài)下，依時(shí)間順序測(cè)定第2室3內(nèi)的氣體的露點(diǎn)溫度，從各測(cè)定時(shí)的露點(diǎn)溫度算 出各測(cè)定時(shí)的第2室3內(nèi)(包含循環(huán)路7)的水蒸氣量的累計(jì)值，根據(jù)該值，算出各測(cè)定時(shí) 的水蒸氣透過(guò)度。這樣，可以在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行精度高的測(cè)定。另外，作為用累計(jì)值求水蒸氣 透過(guò)度的具體方法，根據(jù)各測(cè)定時(shí)的露點(diǎn)溫度預(yù)先記錄到該時(shí)刻透過(guò)的水蒸氣量(累計(jì)的 水蒸氣量)，用測(cè)定開(kāi)始到各測(cè)定時(shí)的經(jīng)過(guò)時(shí)間除各測(cè)定時(shí)的累計(jì)水蒸氣量。另外，凸緣16優(yōu)選是不銹鋼、鋁等金屬制的。因?yàn)椋绻咕壥菢?shù)脂制的，由于可 能會(huì)吸收水分，所以有時(shí)不能準(zhǔn)確地測(cè)定。實(shí)施例
下面，說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施例。在圖1所示的裝置中，用不銹鋼制的直徑65mm、高度30mm的、帶有凸緣的有底中空 圓筒體構(gòu)成第1室1和第2室3。將第1室1和第2室3分別保持在大氣壓下，將各室1、 3的溫度保持為40°C 士0. 5°C，把第1室1的濕度保持為90% 士2%。另外，作為測(cè)定對(duì)象 物2，使用直徑為65mm、厚度為25 y m的PET制薄膜，用保持機(jī)構(gòu)14將其保持住。在該構(gòu)造中，用高溫高濕水蒸氣發(fā)生器5，以lOL/min把含有水蒸氣的運(yùn)載氣體導(dǎo) 入第1室1內(nèi)，從凈化氣體導(dǎo)入管路11把露點(diǎn)溫度為-70°C的氮導(dǎo)入循環(huán)路7，用露點(diǎn)計(jì)8 計(jì)測(cè)循環(huán)路7內(nèi)的露點(diǎn)溫度。另外，在本實(shí)施例中，在測(cè)定中，不打開(kāi)循環(huán)路7的閥12地進(jìn) 行計(jì)測(cè)。圖2表示持續(xù)上述測(cè)定10個(gè)小時(shí)的結(jié)果。從圖中可知，l.OXlOVm2/天 1. OX 10_4g/m2/天程度的變化顯著，也能測(cè)定 l.OXloVm2/天程度的變化。圖3表示將測(cè)定時(shí)間延長(zhǎng)到72小時(shí)的結(jié)果。從圖中可知，持續(xù)72小時(shí)左右的測(cè)定，可容易地測(cè)定1. 0 X 10_3g/m2/天 1. OX 10_5g/m2/天程度的變化。另外，如果持續(xù)72小時(shí)，也能測(cè)定1. OX 10_6g/m2/天的程度。
另外，用已往的MOCON法進(jìn)行水蒸氣透過(guò)度的測(cè)定時(shí)，在1. 0 X 10_3g/m2/天的程度 存在測(cè)定的限度，而且，測(cè)定需要2周左右的時(shí)間。與該方法相比，本發(fā)明可用短時(shí)間進(jìn)行 極高程度的測(cè)定。 本發(fā)明可廣泛用于以有機(jī)發(fā)光設(shè)備、有機(jī)半導(dǎo)體、有機(jī)太陽(yáng)能電池、薄膜電池等領(lǐng) 域?yàn)槭椎念I(lǐng)域。
權(quán)利要求
一種水蒸氣透過(guò)度的測(cè)定方法，其特征在于，在由測(cè)定對(duì)象物分隔的第1和第2空間中，將第1空間保持在大氣壓下并保持預(yù)定的溫度和濕度，將第2空間保持在大氣壓下并成為露點(diǎn)溫度為-70℃以下的干燥狀態(tài)，將水蒸氣導(dǎo)入了第1空間內(nèi)后，測(cè)定第2空間內(nèi)的露點(diǎn)溫度，根據(jù)上述測(cè)定的露點(diǎn)溫度，測(cè)定上述測(cè)定對(duì)象物的水蒸氣透過(guò)度。
2.如權(quán)利要求1所述的水蒸氣透過(guò)度的測(cè)定方法，其特征在于，在不排出第2空間內(nèi)的 水蒸氣、使水蒸氣滯留在第2空間內(nèi)的狀態(tài)下，依時(shí)間順序測(cè)定第2空間內(nèi)的露點(diǎn)溫度，從 各測(cè)定時(shí)的露點(diǎn)溫度算出各測(cè)定時(shí)的第2空間內(nèi)的水蒸氣量累計(jì)值，根據(jù)上述累計(jì)值，測(cè) 定上述測(cè)定對(duì)象物的水蒸氣透過(guò)度。
3.如權(quán)利要求1所述的水蒸氣透過(guò)度的測(cè)定方法，其特征在于，為了使第2空間成為干 燥狀態(tài)，導(dǎo)入露點(diǎn)溫度為-70°C以下的氮或空氣。
4.如權(quán)利要求1所述的水蒸氣透過(guò)度的測(cè)定方法，其特征在于，把第1空間保持在溫度 20 70°C、相對(duì)濕度30% 95%的范圍內(nèi)。
5.一種水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置，其特征在于，備有第1室、第2室、保持機(jī)構(gòu)、溫度保持 機(jī)構(gòu)、濕度保持機(jī)構(gòu)和露點(diǎn)計(jì)；上述第1室能從外部導(dǎo)入氣體；上述第2室能從外部導(dǎo)入氣 體；上述保持機(jī)構(gòu)位于使第1室和第2室連通的部位，用于保持測(cè)定對(duì)象物；上述溫度保持 機(jī)構(gòu)用于將第1室和第2室的溫度保持為預(yù)定的溫度；上述濕度保持機(jī)構(gòu)用于將第1室的 濕度保持為預(yù)定的濕度；上述露點(diǎn)計(jì)用于測(cè)定上述第2室的氣體的露點(diǎn)溫度。
6.如權(quán)利要求5所述的水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置，其特征在于，備有用于把導(dǎo)入到第2室 內(nèi)的上述氣體排出到外部的排出機(jī)構(gòu)。
7.如權(quán)利要求6所述的水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置，其特征在于，備有用于使上述排出的 氣體在第2室內(nèi)環(huán)流的環(huán)流機(jī)構(gòu)。
8.如權(quán)利要求5所述的水蒸氣透過(guò)度測(cè)定裝置，其特征在于，把金屬制的凸緣相向配 置，構(gòu)成將第1室和第2室連接的部位，在上述各凸緣上設(shè)置了環(huán)狀的密封部件。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供能用高靈敏度且短時(shí)期測(cè)定透過(guò)測(cè)定對(duì)象物的水蒸氣量的測(cè)定裝置及方法。在由測(cè)定對(duì)象物分隔的第1和第2空間中，將第1空間保持在大氣壓下并保持預(yù)定的溫度和濕度，將第2空間保持在大氣壓下并成為露點(diǎn)溫度為-70℃以下的干燥狀態(tài)，將水蒸氣導(dǎo)入了第1空間內(nèi)后，測(cè)定第2空間內(nèi)的露點(diǎn)溫度，根據(jù)上述測(cè)定的露點(diǎn)溫度，測(cè)定上述測(cè)定對(duì)象物的水蒸氣透過(guò)度。
文檔編號(hào)G01N25/66GK101809427SQ200880108998
公開(kāi)日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2008年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者大森大輔, 山川洋幸, 村上裕彥, 池內(nèi)賢朗 申請(qǐng)人:株式會(huì)社愛(ài)發(fā)科