專利名稱：：X射線熒光設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及X射線熒光(XRF)設(shè)備。
背景技術(shù)：
：XRF為一科;0^斤周知的用于測量樣品特性的技術(shù)。已知〖午多不同的構(gòu)形。在波長色散型XRF(WDXRF)中，來自X射線源的X射MA4t到樣品上。這些導(dǎo)致了X射線熒光，即在一個(gè)能量范圍內(nèi)發(fā)出的X射線，其作為樣品材料的一種特征。在圖1所示的第一種布置中，X射線從作為射線源的X射線管2中發(fā)射出來，并歸趟到樣品4上。來自^。的X射^A^到平面分析器晶體6上，期緣布#^方程將它們衍射到檢測器8上。通過#^析器晶體6移動(dòng)e角并且將檢測器8移動(dòng)20角，被平面分析器晶^M^射ii/v檢測器的X射線的波長改變，并且因此，檢測器的移動(dòng)允許測量一定范圍的波^v而測量能量。分析器晶體才不同的波長提供了狄的區(qū)分。X射m過平^f沐準(zhǔn)直器U、13。作為該布置的一種變形，^^1了彎曲的分析器晶體10，如圖2所示，并結(jié)^f吏用靠近樣品4的第一狹縫12以及靠近檢測器8的第二歡縫14。彎曲的分析器晶體io作為一個(gè)單色器，僅僅員it^一狹縫12的>"#定的能量的X射線成糊第4縫14上。在該方法中，彎曲的晶體10提供了不同波長之間的區(qū)分，并因此區(qū)分能量。通常，對于^-"種能量使用不同的彎曲的分析器晶體。另一可選的方^A，彎曲的分析器晶體10可以被安裝在測角^Ui，并以與圖1的方法務(wù)似的方式旋轉(zhuǎn)。為了在一個(gè)能量范圍內(nèi)進(jìn)行測量，可以使用公知為能量色散型XRF(EDXRF)的另一可i^r法。在該方法中，由樣品發(fā)出的X射線直接4^測器中測量，其可以測量作為能量函數(shù)的強(qiáng)度。這種檢測器，例如可以為硅漂移檢測器，其可以在一個(gè)能量范圍內(nèi)同時(shí)進(jìn)行測量。該硅漂移檢測器i^了對晶體的需要，^由于^#^僅#~~個(gè)波長導(dǎo)入檢測器內(nèi)，并且EDXRF的整個(gè)點(diǎn)要測量多個(gè)波長。與此不同的是，檢測器通常直接簡單地靠近樣品安l在當(dāng)前的分^vl計(jì)中存在的一個(gè)問M除了來自樣品的希望被測量的布4^v^t信號W卜絲在背景信號。itA檢測器所拾取的來自許多源的絲。背景源包括來自管的，、來自樣品的熒i^W以;sjti洛、管、晶^^/或抬鄰J器中的污染。通常認(rèn)為背景的主要部分是被樣品,的管光語~~例如參M科書，RJenkins，RW.Gould和DGedcke,"QuantitativeX-RaySpectrometry(定量的X射線光語)，，，1995RDekker,紐約，第408頁"ThemostsignificantcontributiontobackgroundisduetotheX-Raytubespectrumscatteredbythespecimen...(對背景最有意義的貢獻(xiàn)是由于被樣品散射的X射線管光譜.....)"。
發(fā)明內(nèi)容才娥^"發(fā)明，提供了才^^5U'J^求1的XRF設(shè)備。注意，除了與常規(guī)的WDXRF中一樣利用樣品、源、分析器晶^^檢測器的配置選擇測量能量"卜，檢測器、連接的測量電子M或計(jì)算機(jī)可以選擇輸出負(fù)巨量窗。輸出能量窗中的X射線強(qiáng)度作為輸出信號而輸出。首先，可認(rèn)為釆用能量緒的固態(tài)檢測器與分析器晶體的組合不產(chǎn)生4封可益處，奴由于分析器晶賄^k^擇了一種特定的能量，并且因此，檢測器不同時(shí)接收多種能量。因此未實(shí)現(xiàn)能夠一次測量所述多種能量的正常益處。然而，晶粘能量^^r測器的組合確實(shí)產(chǎn)生了意想不到的M。通錄WDXRF方法中輛相對高緒率的能量^^測器，可以識別背景的不同貢獻(xiàn)并ibt目應(yīng)J^a正。下面呈現(xiàn)了一個(gè)例子來證明采用本發(fā)明方法的有意義的^。發(fā)明人已經(jīng)意識到由來自樣品的，熒光輻射引起的背景散射實(shí)際上是相當(dāng)M的。尤其是，在常規(guī)的WDXRF中，典型i(k^在許多由樣品發(fā)射的強(qiáng)X射線熒辨。即使當(dāng)分析器晶體棘向在布^嫌角;lJi時(shí)，一些X射線HMf被晶體絲，即使其處于相當(dāng)?shù)偷恼穹＿@與常規(guī)的觀泉稍撐W目反(參Ui面)，常規(guī)的，Ji泉，即，X射線管光鐠U重要的。通過分離出不同的貢獻(xiàn)，可以進(jìn)行艦的背景組尤其是，處^^置可以被;U鍾出位i^^量處的輛X射線強(qiáng)度，這是通it:測4^被測的峰X射線光鐠；在至少一種測量能量以;M目應(yīng)的輸出能量處測量布^"絲的背f^x射線光鐠，測量能量和輸出能，與JiH巨量間隔開；而輸出，B過的J^x射線強(qiáng)度。通it^用能量^^r測器，有可肯^it絲的驗(yàn)背景，議由于它處于一個(gè)與被測能量不同的能量下。這樣就去RH亥成分，并因此斷氐了背景。這使得更容易檢測XRF光i瞽中的小峰，其對于痕量分析是非常有用的。而且，利用晶體和能量^^r測器的組合也可以處理重疊峰。這些可能例如源于晶體熒光，即晶體中而非樣品中的XRF。例如，樣品中來自Na或Mg的峰可以和來自W/Si多層晶體的峰重疊。另一可選的方W，重疊峰可以源于樣品中的不同元素。重疊峰也可以源于管、M中的部件，諸如濾光片、濾光輪、準(zhǔn)直器、晶體1橫器等，或來自于封套。為了更好:Hk^本發(fā)明，itt將參照附圖來權(quán)述實(shí)施例，其中圖1顯示了HL^"技術(shù)中的WDXRF設(shè)備；圖2顯示了另一可選的12^"#^的WDXRF設(shè)備；圖3顯示了才Nt本發(fā)明第一實(shí)施例的設(shè)備；圖4顯示了在圖3的設(shè)備中所^^1的檢測器；圖5顯示了計(jì)算的作為能量函數(shù)的多種檢測器的^率；圖6-9顯示了對ZnO樣品的測量；圖10顯示了4^發(fā)明的實(shí)施例中^^)的能量范圍；圖11顯示了才N^本發(fā)明第二實(shí)施例的設(shè)備；圖12顯示了^^發(fā)明第三實(shí)施例中使用的檢測器；圖13顯示了在NiKa布#^角度(20=48.67°)處的五個(gè)^"標(biāo)準(zhǔn)的測量光圖14顯示了在NiKa布,角度(26=48.67°)處測量的第一階布#^^;圖15顯示了在MKa布灘角度(20=48.67°)處測量的笫二階布4i^賄；圖16顯示了用于三個(gè)順標(biāo)準(zhǔn)的作為能量函數(shù)的質(zhì)f^及收系數(shù)；以及圖17顯示了用于三個(gè)校準(zhǔn)^W標(biāo)準(zhǔn)的位于MKa布M角度(29=48.67°)處的第一附目對于第二階布#^^#%的強(qiáng)度。附圖是示意性的，并且不是按比例繪制的。在不同的附圖中，相同或相似的部^ff吏用了相同的附圖標(biāo)記。M實(shí)施方式參照圖3，才Mi本發(fā)明的WDXRF應(yīng)用包括X射線源2;用于4械X射餅品4的樣品臺30;以及平面單個(gè)分析器晶體6，絲絲測角儀的軸32上，用于通過驅(qū)動(dòng)裝置33而繞i^t轉(zhuǎn)。分析器晶體可以例如為LiF、PE、TlAP、InSb、Ge，或者例如為多層的W/Si、Mo/B4C、Ni/C、Cr/C、Fe/Sc或La/B4C。初級準(zhǔn)直器11和_=^1準(zhǔn)直器13將X射^W品引導(dǎo)到檢測器，X射m^析器晶體M。注意，示奮1^顯示了準(zhǔn)直器，并且實(shí)際上可以佳月^f可適當(dāng)形式的準(zhǔn)直器。與圖1的布置不同，在該情況下的檢測器為^移檢測器(SDD)34,其測量作為能量函數(shù)的,強(qiáng)度。檢測器34和驅(qū)動(dòng)裝置33連接到控制電子糾36上，該控制電子器件36可以包括例如帶有適當(dāng)軟件的計(jì)算機(jī)。在該構(gòu)形中，檢測器處的X射線徵泉尺寸典型地大于常規(guī)的^t^移檢測器，其可以小至10mn^或者甚至5mm2。相應(yīng)地，如圖4所示，檢測器34由^y^公共基片40上的多個(gè)檢測元件38的二維陣列組成。每個(gè)#^測元件38#質(zhì)上都是單個(gè)的^移檢測器。檢測元件38的另一可選形式和布1A可能的；甚至可能的是^I^^檢測器，代^bi增加了測量時(shí)間。時(shí)，樣品4被安^j^口臺30上，并且打開X射線源2。晶體6械測器34艇被驅(qū)動(dòng)裝置33錄制電子糾36的控制下繞測角儀的軸32旋轉(zhuǎn)，以便掃描一個(gè)能量范圍。晶體6旋轉(zhuǎn)e角，并ib^測器34旋轉(zhuǎn)20角。當(dāng)在角紅并因it化能量J^j^掃描時(shí)，布4i^緒到檢測器34上的X射線強(qiáng)度tt?？刂齐娮悠骷?6圍繞著布#^絲的輸出能量而選#-個(gè)狹窄的能量窗，并且在該窗口中將X射線強(qiáng)度作為輸出強(qiáng)度而輸出，輸出強(qiáng)^輸出能量的函數(shù)。注意在該布置中，檢測器34在一能量范圍內(nèi)進(jìn)行測量，并JL^制電子器件36中選擇窗，最便利的是，^U軟^H^擇窗。在一種方法中，當(dāng)分析器晶體6旋轉(zhuǎn)時(shí)，選賴輸出能量以及輸出能量附近的窄能量窗口位于由晶體、檢測器和樣品的取向而選擇的測量能量之后。窄窗口的適當(dāng)尺寸將在下面被描述。以這種方式，輸出作為能量函數(shù)的強(qiáng)度的單個(gè)曲線圖。以這種方式，在能量上進(jìn)行掃描，其減小了背景，并JIX其是去除了由在高強(qiáng)度輛X射線的晶體中，而引起的對背景的貢獻(xiàn)。由于殘留的背景可能大部分為隨能量減少的常規(guī)背景，并JLt可能考慮到il個(gè)以;Ml用合適的軟件^M^，it^特別有利的。將理解，即使背景在增加或?yàn)槠教沟?，也涉及減小背景的M。合適的軟件可以被包含到控制電子器件中，其可以具有許多額外的功能，包括例如在屏幕上顯示結(jié)果、將它們打印出來，或者以^ft方式分析它們的能力。圖5顯示了SDD(最低的曲線)的作為能量函數(shù)的用keV*示的^^率，其與常規(guī)的閃爍檢測器(上方的曲線)以及密封型和流動(dòng)型檢測器(中間的曲線)相對比?？梢钥吹剑琟M]SDD檢測器時(shí)在能量，率Ji^很大的提高。分辨率的》談高佳^^發(fā)明成為可能。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并且將參照圖6-10顯示結(jié)果。如上所述,通常^i^fM多段SDD，^R"有增大的靈敏區(qū)，從而導(dǎo)致更悔逸的測量，在這種情況下，可以使用較小的步長，例如0.05。到1。。然而，多段SDD對于這些早期的實(shí)驗(yàn)是不可用的，因此實(shí)際上^^]了錄SDD，相應(yīng)贈(zèng)加了測量時(shí)間，以^hft^低的X射線強(qiáng)度。樣品是ZnO,其被60keV的X射線照射。初級準(zhǔn)直器存在于樣品和LiF晶體之間，并且次級準(zhǔn)直器存在于LiF200晶偉^r測IK間。圖6顯示了在Zn的布4i^角度(20=41.800°)處測量的作為輸出能量函數(shù)的光鐠，^^]了三個(gè)不同的檢測器，即氣^t真^Jt比計(jì)數(shù)器(中間的峰)，Nal閃爍計(jì)數(shù)器(寬峰)以及SDD(窄峰)。m^楚錄到SDD的緒械高了。圖7顯示了在ZnKa和ZnKp峰附近的固定角26=34°處測量(并因itb^固定測量能量處)得到的光潛(作為輸出負(fù)fe量的函數(shù))。^ii些條件下，可以看到許多強(qiáng)M分。一種成分是來自ZnKa峰的貢獻(xiàn)，即來自從^^發(fā)射的ZnKaX射線。即^^析器晶體狄于將ZnKa焚^T4i^儲(chǔ)到檢測器上的賴角度，一些ZnKaX射線也仍然，到檢測器上，從而能夠看到最大峰。類似的成分是ZnKp峰，其以相同的方式源于ZnKp狄。布#^"^#^}"應(yīng)于正確能量處的X射線輻射，以^更凈i^^斤器晶體6布拉格^)"到檢測器上，即測量能量^it種情況下近似于10.5keV。^^管在該能量處無(或者非常少)X射線熒光，但是一些X射^該能量處被M離開樣品，從而導(dǎo)致看到明顯的峰。還看到了三個(gè)較小的成分。這些是來自初L^M^^移檢測器34中的元素即分別為Mn、Fe和M污染的峰。利用LiF200晶體以及SDD進(jìn)行6-20的掃描，并JL^^^^圖8中。步長A20為r。由于^^J^:SDD而施加的慢測量，釆用了大步長。為了檢查對圖7的這些輛識別，在多個(gè)20角處重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。對于不同的20，！Ut的ZnKa和ZnKp峰以及污染J^^Mt斜目同能量處，然而由于布拉格能量為20的函數(shù)，所以布#^^#%處于作為20函數(shù)的能量處，錢期的那樣。圖9以三維圖的形式顯示了測量強(qiáng)度，其作為輸出能量(keV)和角度29的函數(shù)，后者為對測量能量的測量。可以清楚地識別布4i^峰，其為作為能量和角度的函數(shù)而變zf匕的峰。由于可以識別其它的貢獻(xiàn)，所以它們的影響可以被_計(jì)算并JLi^miL。例如，，引起的峰具有恒定的能量，在20角為34。處，對于乙111<:01為8.631￥，并Jbft于ZnKp為9.57keV，布##"儲(chǔ)為*10和11keV之間的峰，識別了圖7中的峰。一旦背景布#^!^#^的強(qiáng)度已知，則可以測量其^H皮測峰例如ZnKa峰的強(qiáng)度貢獻(xiàn)。隨后可以校jE^皮測峰。注意在圖9(以及圖7)中，在29角為34。處，存在總能量的多于一個(gè)的成分-它僅^l通過^^1本發(fā)明的方法而獲得的，這些可以初^離，并因》bJE確地計(jì)算背景校正。從該圖中將要理解，存在許多記錄數(shù)據(jù)以^ff背景妙的方式。一種方式是記錄作為輸出和測量能量函數(shù)的數(shù)據(jù)，如圖9所示，并歸"iM亍用軟輛窗操怍(例如，應(yīng)用窄范圍)以及"i^f亍背景校正。另一可選的方法是一fe掃描測量能量和輸出能量，并且^窄范圍內(nèi)記錄數(shù)據(jù)，^A由于背景布4M^為匹酉瑜出和測量能量的峰，如圖9中的曲線。返回到圖8，其顯示了背景妙，iiE示了總的測量強(qiáng)度，作為26角的函數(shù)，iMI了SDD^"測器?？倧?qiáng)度-^^圓圏的曲秦由可以識別的不同能量的貢^^且成，i^i由于SDD測量了作為能量函數(shù)的強(qiáng)度。上ii^分，即總強(qiáng)度的ZnKa成分、ZnKp成分以及布^^絲成分在圖8中分別通過菱形、方形以及三角形來識別。^'J用SDD進(jìn)行能量色散的WDXRF測量時(shí)，將僅可能測量總強(qiáng)度。如所看到的，通過^JUSDD,妙其它的貢獻(xiàn)，有可能具有<條多的背景強(qiáng)度。例如，在20角為35。處，布#^^#%的測量強(qiáng)度為小于總強(qiáng)度的因子3。布#^^#%為真實(shí)的背景。當(dāng)測量具有tb^i^測試的ZnO樣品更弱的輛樣品時(shí)，這種背景I^f氐當(dāng)然重M多。扭常的^^]中，為了測量樣品，用戶所^^故的-^刀^l:記錄作為2e角的函數(shù)的X射線強(qiáng)度，其中，在圍繞測量能量的輸出能量的窄范圍內(nèi)測量X射線強(qiáng)度，這取決于20。由檢測器和處理器確定的輸出能量的窄范圍不必一定在能量上是恒定的，而且可以改變。以百分?jǐn)?shù)的形^4示時(shí)，窄范圍可以在較低能量處具有較高的輸出能量百分比，^L是以^形i^示時(shí)，窄范圍可以在較低能量處為較低的^t尺寸。范圍將^^示為全H:將輸出能量作為范圍的中心，該范圍將相應(yīng)地為輸出能量減去1/2的窄范圍到輸出能量加1/2的窄范圍。尤其是，窄能量范圍對于低于lkeV的輸出能量可以小于0.4keV，對于從lkeV到5keV的輸出能量可以小于lkeV，對于從5keV到10keV的輸出能量可以小于2keV，并且對于高于1OkeV的輸出能量可以小于5keV。較窄的范圍可以^bt結(jié)果例如，該范圍對于低于lkeV的輸出能量可以小于0.4keV，對于從lkeV到5keV的輸出能量可以小于0.5keV，對于從5keV到10keV的輸出能量可以小于lkeV,并財(cái)于高于10keV的輸出能量可以小于2keV。進(jìn)一步艦的范圍可以是對于低于1keV的輸出負(fù)&量可以小于0.4keV，對于從lkeV到5keV的輸出能量可以小于0.5keV,對于從5keV到10keV的輸出能量可以小于0,8keV，并JU葉于高于10keV的輸出能量可以小于lkeV。還注意到，窄范圍不必一^7能量的步長函數(shù)。例如，對于從2keV到30keV的掃描，可以使用lkeV的恒定能量范圍。另一可選的方式是，可以4M平滑函數(shù)。合適的掃描范圍可以是1keV到30keV,或者無論什么更小或者不同的范圍將^^1"^適的，這Mfi皮測的元素。另一可選的方^A，將窄范圍加到被測數(shù)據(jù)上的方式可以利用窄函數(shù)而對被測數(shù)據(jù)去沐iiil其是通過4f^擬合到例如高斯(歸一化)曲線上而進(jìn)行。在該情況下，在該方法中施加的能量窄范圍為通過某種適當(dāng)測量而得到的峰寬。峰寬的一種測量是在十分之一的最大強(qiáng)度處測*^的全寬(在十^^:一的最大強(qiáng)度處的全寬-FWTM)。另一種測量是作為峰寬的測量而使用的標(biāo)準(zhǔn)偏差o。峰寬可以表示為從峰位置減3tT到峰位置加3(T的范圍。對于高斯型的峰，這兩種測量纟財(cái)目似。JU測量從峰位置減3o到峰位，3o的峰寬，即全寬為6(T，全te當(dāng)處于上面為窄能量范圍而iU的范圍內(nèi)，即對于低于lkeV的輸出能量可以小于0.4keV，對于從lkeV到5keV的輸出能量可以小于lkeV，對于從5keV到10keV的輸出能量可以小于2keV，并JL^f于高于10keV的輸出能量可以小于5keV。^i^，全寬處于上面設(shè)置的較窄的M能量范圍內(nèi)。圖IO顯示了合適的輸出能量范圍。^L^指示作為20函數(shù)的測量能量。在實(shí)施例中，該線附近的窄窗口指示輸出能量的窄范圍。較寬的*示^[技術(shù)的WDXRF方法中測量的寬得多的能量范圍。因此，例如在20角為3O。處，^L^"才1^的方法中，枱r測器可以在寬范圍內(nèi)記錄能量，并且實(shí)糊輸出^^是從7keV到高于19keV記錄的能量。勤目應(yīng)包括大量的背景皿。相反，^L^發(fā)明中，在^的輸出中出現(xiàn)的輸出能量附近的能量范圍典型地非常小。這種非常寬的能量范圍的原因是/斤使用的檢測器具有非常低的緒率。以這種方式測量的輛X射線強(qiáng)度將排除來自其它輛貢獻(xiàn)，狄由于這些是固定的，但是盡管如此，將包括來自布4i^W^j背景貢獻(xiàn)。因此，為了測量X射線峰的真實(shí)強(qiáng)度，測對肖微高于或低于測*>#^量的布#^^#%的X射線強(qiáng)度，并JL^被測的峰強(qiáng)度中扣除，以妙背景。為了提高精確度，X射線強(qiáng)度可以被測量，作為高于和低i^fe量的能量函數(shù)，其中，主要的貢^UM布4^^J^背景(即，背景)，并iLii行擬合過程以估ih^的背景強(qiáng)度，該峰將出現(xiàn)在測量能量和輸出能對目同時(shí)的位置處。便利的是，^^亍線性擬合；另一可選的方議，可以^f亍多項(xiàng)式或其它的擬*為代替。以這種方式，系統(tǒng)可以測量靠近的或低的能量峰。例如，在該系統(tǒng)中可以測量所謂的"逃逸峰"。輛最靠近Si(^r測器中^^l的元素)的元素P。P的逃逸峰具有0,3keV的能量(2.0keV-1.7keV)，其可以被SDD測量。正常地，在低能量處，對于剛好高于檢測器元素的元素，該峰消失^M^測器噪音中。為了校正測*>爭中的背景能量，實(shí)施例M下面的步驟測量具有^巨量的輛被測的峰X射線光鐠；在至少一種測量能量^M目應(yīng)的輸出肯fe量處測量布4i^^背:i^X射線光鐠，測量能l^輸出能量均與^fe量間隔開；利用布#^絲背^%^被測X射線光譜來估計(jì)位i^^量處的布4i^反射背:fJ^的X射線光語；以及通ii^測量的，X射線光i普中減去布4i^^背^^估計(jì)的X射線光鐠，輸出，^jt后的，X射線強(qiáng)度。這可以直接M現(xiàn)在圖9的圖形中的數(shù)據(jù)來實(shí)現(xiàn)，在那里清楚地區(qū)分出布#^反射背紊峰，這是由于它是在作為輸出和測量能量的函數(shù)的曲線中變化的峰。另一可選的方狄，當(dāng)測量能量和輸出能4^皮平行掃描時(shí)，可以在窄能量范圍內(nèi)的X射線強(qiáng)度的簡單記^Jii^fmi，使得測量能量等于輸出能量，并JL^掃描時(shí)-"fe^。另一方面是準(zhǔn)直器可以在SDD的M率處被調(diào)節(jié)。逸tUL許了較大的準(zhǔn)直器間隔，允it^離重疊的峰尾。也可以調(diào)節(jié)^f可濾波器。在常規(guī)的WD-XRF中，濾波器可以,M于去l^f"擾的管線，以抑制來自管等的光鐠不純。這些濾波器可以被制成更輕，或者甚至被去除。進(jìn)一步注意到盡管說明書描述了測量輸出能量附近的窄范圍能量，這并非Bf^r實(shí)際上僅窄范圍的能i^皮SDD測量朽己錄。事實(shí)上，僅僅儲(chǔ)雜于測量能量處的X射線強(qiáng)度以減少儲(chǔ)存空間^便的，但是在實(shí)施例中，X射線強(qiáng)度被儲(chǔ)耕為被SDD檢測的能量和測量能量(或者等針20角)的函數(shù)。圖9顯13示了以這種方式進(jìn)行的測量。有關(guān)以這種方式記錄的其它散^^強(qiáng)度的額夕H言息可以提供關(guān)于樣品成分的附加信息。相應(yīng)地，在更有利的方法應(yīng)用中，測量作為負(fù)&量函數(shù)的x射線強(qiáng)度，并且第一輸出包M為測量能量或者等針20的函數(shù)的X射線強(qiáng)度。^卜，對于固定的能量，或者更準(zhǔn)確地，在圍繞預(yù)定的附加能量的能量的固定窗口處，可以測量作為2e函數(shù)的x射線強(qiáng)度。這些附加的負(fù)&量可以是相應(yīng)"fW的X射線(例如，ZnKa能量)的能量，或射目應(yīng)于污染輛能量。這些測量可以被用于減小背景，并改ii^量分析。圖ll顯示了4^t本發(fā)明的第二種實(shí)施例，其中，平面晶體6被彎曲的晶體10以;5L^—第^r^^^斤代替。這確切AMf相同的優(yōu)點(diǎn)傳魁'J圖2的賄技術(shù)中，如同圖3的布I^J"于圖1的iW技術(shù)所做的那樣。注意到由于麟移檢測器34需要更多檢測元件的線性陣列，以測量通過狹縫的X射線。因此，對于這種應(yīng)用，，移檢測器34可以包括一^f刊蟲:i^r測元件38。本發(fā)明可以用擬艮寬的能量范圍上，直到25或30keV或者甚至更大。然而，由麟移檢測器捕獲X射絲較高的能量處例如高于15keV處有效性更低，即高能X射線的主^分直接通it^移檢測器，并因jt匕不^皮測量。因此，可以和平面或彎曲的晶體一^f吏用的另一可選的硅漂移檢測器包括如圖12所示的^移檢測器34前方的閃爍晶體80。閃爍晶^Mt獲X射線，并iUfe特定的波長下發(fā)射光子"^獲的X射線能量越高，產(chǎn)生的光子多。這些1^,皮下面的a移^"測器捕獲。與使用光電倍增管的常規(guī)閃爍糾目比，這種組合應(yīng)用可以增加M率，這是由于閃爍晶僻^^Jt移檢測器之間的連接為to的。閃爍晶體80可以為任何合適的材料，諸如NaI、LaCb或者其它的材料。#將參照圖13-17描i^^發(fā)明的另一實(shí)施例。在上面的一個(gè)實(shí)施例中，通過在不同的條降下即不同的2e角下測量布g背景;jMliE布g背景^H皮測輛貢獻(xiàn)。相反，在該實(shí)施例中，布灘背景絲于較高,布#^%，其可以W目同的測量^Hf下被測量，即相同的2e角，但處于不同的能量處。尤其是，在第一階布^v^t強(qiáng)度和更高fW布^^A^"強(qiáng)度之間存在一種關(guān)系。相應(yīng)地，更高階的峰可以凈M于獲得第一階處的背景強(qiáng)度。實(shí)際上，二1*適合獲得第一階的背景強(qiáng)度，^A由于它A^L強(qiáng)的更高階A^峰。散射的管線也可以被^^J，但強(qiáng)U小。首先，應(yīng)當(dāng)進(jìn)#^準(zhǔn)。對于有^A性的一組樣品，應(yīng)當(dāng)在感她的元素的2e角處測量第一#第二階布#^^強(qiáng)度。方便的是，這些樣品可以為標(biāo)準(zhǔn)。這些樣品不應(yīng)當(dāng)含有感M的元素，但具有有^4性的M。對于所有的標(biāo)準(zhǔn)，齢將第一階強(qiáng)度相對于第二階強(qiáng)度作圖，并獲得校準(zhǔn)線。每當(dāng)分析具有感興M素的樣品時(shí)，ite應(yīng)用該校準(zhǔn)線。該分析應(yīng)當(dāng)^iMI相似的測量a來進(jìn)行(管的iM、準(zhǔn)直器、晶體、檢測器)。第二W^強(qiáng)度^^皮測光鐠中確定，并且第一(^%的背景可以直接^^準(zhǔn)線中獲得。在M^i恒定或者可以為^-樣品計(jì)算的情況下，含有不同濃變的感興M素的兩個(gè)或多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)可以^L^]于校準(zhǔn)第4第二階布^^^t強(qiáng)度之間的關(guān)系。靈敏度E的倒數(shù)^目關(guān)因子r利用來自C=E*(Rrr*R2)*M的回歸而確定，其中，C是感興航素的艦，并且R和R2為第"^第二階布^^反射強(qiáng)度，同時(shí)M為M效應(yīng)。膽高階絲為第一I^^確定背景的另一種方^A通過FP計(jì)算。首先，對M進(jìn)行獠測。樹財(cái)目應(yīng)的光if^^皮測光^i^ft^比。該iif封皮重復(fù)幾次，直到樹以光鐠中的更高階與被測光i瞽中的那些密切一致?，F(xiàn)在，第一階的強(qiáng)度可以直接M^以光語中獲得。給出了輛標(biāo)準(zhǔn)的簡單例子，以顯*的背景方法。五個(gè)有44(*^性的^"標(biāo)準(zhǔn)(geologystandard)的脈沖高座^^布已MNiKa布，角處被測量。這些標(biāo)J^t蓋了從非常輕到非常重的基質(zhì)范圍。標(biāo)準(zhǔn)的成分列在下表中表l:成^^標(biāo)準(zhǔn)(用％表示)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>圖13顯示了在NiKot布4^角M測量的光諉(20=48.67°)。較高輔布(高至第五階)以及散射的管線可以清楚i^A^出來。而且，峰很強(qiáng)，尤其B二崎。在圖14和15中顯示了第一1^第二階^#%(圖13的放大)。輛排布與其質(zhì)*^及收系數(shù)(mac)相一致。在圖16中，對于五個(gè)地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量吸收系數(shù)被顯示為能量的函數(shù)。最輕的M(具有最低的質(zhì)J^及收系數(shù)位于第一階處的BGS—MON)產(chǎn)生了最高的絲強(qiáng)度，并錄重的絲(具有最高的質(zhì)*^及收系數(shù)TRMAC5)產(chǎn)生了最低的^#%。質(zhì)t及收系數(shù)的排布對于第一,第二階布4^^Jt是相同的。因此，峰強(qiáng)度的排布對于第一齡第二階^Jt是相似的，參見圖14。在圖17中，將第一階布#^^#%的強(qiáng)度相對于第二階布#^^#%的強(qiáng)度作圖。在這種情況下，獲得了幾乎線性的校準(zhǔn)線。每當(dāng)分析具有感興航素的樣品時(shí)，可以應(yīng)用該校準(zhǔn)線。確定了第二I^^I強(qiáng)度，并且可以直接從該校準(zhǔn)線中獲得第一IM^背景。當(dāng)一個(gè)或多個(gè)吸收邊,在于第一階和第二階反射(參見圖16，例如Vanadium第第二階)之間時(shí)，由《^^排布了，相互關(guān)系較不直接。再次，可以制作校準(zhǔn)線，但是也可以進(jìn)行FP計(jì)算，以便才對以位于第一l^^處的背景強(qiáng)度。以這種方式，不需要背景通道，并且測量時(shí)間可以大大減少。測量感興趣的峰并皿可以同時(shí)被測量的更高能量峰中確定布,背景的坎it。移檢測器的佳月允許以足夠的，率測量所述的更高能tJ奪，以獲得^的結(jié)果。;^4頁域的技;^員將意識到可以對上述實(shí)施例進(jìn)#1奮#添加。例如，該設(shè)備實(shí)際上可以包括額外的部件，刺口X射餅蔽革、真空室、引入#^口的氣鎖、4^^并;^^#^以3￡4亍測量等的^1置。XRF設(shè)備可以包^i午多不同的;l^測器。例如，該i殳4^可以包括一個(gè)不帶閃爍器的檢測器34以及另一個(gè)帶有閃爍晶體的檢測器，以處理多種不同的能量。預(yù)期的枱鄰J器可以,皮移動(dòng)到所需的應(yīng)用的地方。jH^卜，盡管在實(shí)施例中分析器晶^t轉(zhuǎn)，但是^4頁^^支#員#^理解，它是引起測量的多種部件的相對位置，并且因此，樣品、檢測器、分析器晶體、X射線源以及準(zhǔn)直器的各種不同移動(dòng)都是有可能的，以便進(jìn)行測量。16檢測器不必一^l:，移檢測器，而且也可以A^—種具有合理，率的固態(tài);l^測器，尤其是也可以^^半"l^測器，其能夠檢測作為能量函數(shù)的X射線強(qiáng)度，例如，^^Ge或者其它的半"Wt料或者電荷^^裝置(CCD)。注意，半"!^M^測器不必一定^^常規(guī)的半"H^H"料，而且也可以4M諸如半#聚*以及#^#料的等同物。檢測器的^lf率應(yīng)當(dāng)足夠好，以^#%。因此，檢測器的^f率應(yīng)當(dāng)M比用在整個(gè)測量范圍上的窄范圍能量更好，以便檢測器的M率不支酉蜂寬。類合她，去4^也可以^U^于測量固定能量處的X射線強(qiáng)度?？刂齐娮悠骷蛘咛巌S^置可以為硬件和軟件的任意組合，如^域技術(shù)人員將,的那樣。權(quán)利要求1、一種X射線狄設(shè)備，包括樣^##器(30),用于^^X射,品；X射線源(2),用于將X射線引導(dǎo)到樣/o^^器中的樣品上；移^"測器(8)，用于檢測作為能量函數(shù)的X射線強(qiáng)度；分析器晶體(6,10)，用于將X射^v樣品引導(dǎo)到檢測器(8)上；處*置，被iM^^取來自檢測器(8)的信號，并且輸出處理過的X射線強(qiáng)度；以及用于^L^樣品、源、分析器晶體以及檢測器的構(gòu)形的裝置，以選摔測量能量，在該能量處，來自#^的乂射^^^析器晶體引導(dǎo)到檢測器上；其中，處S^置(36)被i0^r出位"fJf^量處的輛X射線強(qiáng)度，這測量被測的峰X射線光譜；估計(jì)位i^fe量處的布4i^^背tJ^的X射線光傳；以及而輸出賴妙過的賴X射線強(qiáng)度，其中，檢測器(8)和處^^置(36)被iM絲輸出能量附近的窄負(fù)fe量范圍內(nèi)選擇X射線，并輸出該窄負(fù)&量范圍內(nèi)的X射線的強(qiáng)度，對于低于lkeV的輸出能量，其tt小于0.4keV，對于從lkeV到5keV的輸出能量，其WL小于lkeV，對于從5keV到10keV的輸出能量，其M小于2keV,并ibt于高于10keV的輸出能量，其狄小于5keV。2、才Mt權(quán)矛漆求l所述的X射線熒光設(shè)備，其中，檢測器(8)為多鵬漂移檢測器(34)。3、才W前述^H^'漆求所述的X射線熒光設(shè)備，其中，檢測器(8)包括安彭'J檢測器(34)上的閃爍晶體(80)。4、才娥前述^H5U'漆求所述的X射線熒光設(shè)備，其中，用于樣品、源、分析器晶體g測器的構(gòu)形的裝置包括控制電子H^(36)和驅(qū)動(dòng)器(33)，適合于旋轉(zhuǎn)晶體(6)以掃描測量能量。5、才娥^3U'j要求1所述的X射線焚光設(shè)備，其中，處S^置被"&Xm出位i^fe量處的輛x射線光鐠，it^通逸測J^被測的峰X射線光譜；在至少一個(gè)測量能量和輸出能量處測量布4i^賄背f^！X射線光鐠，測量能量和輸出能量是與^fe量隔開相同的能量；^JI布4i^^"背^^被測X射線光鐠來估計(jì)位^&量處的布#^反射背M的X射線光譜；以及而輸出，^t過的，X射線強(qiáng)度。6、才N^5^'j要求1所述的X射線熒光設(shè)備，其中，處^^置被i經(jīng)^出^&量處的，X射線光鐠，il^通逸測f^被測的峰X射線光潛；測量更高階的布4i^踏背^^或:HUt的管線；更高,布4i^A^背景峰或，的管線的被測x射線光if^M古計(jì)位i^fe量處的布4i^^背f^的X射線光i普；以及而輸出，^JE過的，X射線強(qiáng)度。7、一種用于進(jìn)行X射線熒光測量的方法，包拾將X射線引導(dǎo)到樣品上；測量作為負(fù)&量函數(shù)的A^^r測器上的X射線的強(qiáng)度;以及將由^Mr發(fā)射的X射^A分析器晶體(6)引導(dǎo)到檢測器(8)上；樣品、源、^^斤器晶^^檢測器的構(gòu)形，以選擇測量能量，在該能量處，來自#/。的乂射^^^析器晶體引導(dǎo)到檢測器上；其中該方法還包括在輸出能量附近的窄能量范圍內(nèi)選擇X射線，并在該窄能量范圍內(nèi)輸出X射線的強(qiáng)度，該窄能量范圍對于低于lkeV的輸出能量，狄小于0.4keV,對于從lkeV到5keV的輸出能量，狄小于lkeV，對于從5keV到10keV的輸出能量，寬度小于2keV，并廁于高于10keV的輸出能量，狄小于5keV。8、才權(quán)利要求7所述的方法，還包^i十Bi^^量處的峰的強(qiáng)度，這是通過測1^I被測的峰X射線光鐠；在至少一個(gè)測量能量和輸出能量處測量布4^v^背^NlX射線光語，測量能量和輸出肯&量是與^巨量隔開相同的能量；布4i^^t背"i^I被測X射線光語來估計(jì)位i^^量處的布4i^反射背f"^X射線光鐠；以及而輸出輛妙過的峰X射線強(qiáng)度。9、才M^權(quán)利要求7所述的方法，還包^i十^^f^&量處的峰的強(qiáng)度，這是通ii測1^被測的峰X射線光謙觀'J量更高M(jìn)布4i^絲背f^或^Ut的管線的X射線光語；使用更高,布#^反射背景峰或*射的管線的被測X射線光鐠來估計(jì)位i^^量處的布^^反射背:l^的X射線光語；以及i瞽而輸出，a過的峰X射線強(qiáng)度。10、才Nt權(quán)利要求7、8或9所述的方法，其中，構(gòu)形包^1轉(zhuǎn)分析器晶^p^r測器(8)。11、#^權(quán)利要求7、8、9或10所述的方法，其中，當(dāng)測量能量tt時(shí)，輸出能量改變，以保持在與測量能:l湘同的能量處。12、才娘WJ要求7-U中^-項(xiàng)所述的方法，還包拾當(dāng)測量能量時(shí)，另夕卜緣出位預(yù)定的固定輸出能量處的被測X射線強(qiáng)度。13、##權(quán)利要求7-12中^-"項(xiàng)所述的方法，還包括以三維圖的形讚出作為測量能量和輸出能量的函數(shù)的X射線強(qiáng)度。14、^L^權(quán)矛J^求7-13中^^項(xiàng)所述的方法，其中，測量X射線強(qiáng)度的步驟包括4fft為能量函數(shù)的被測X射線強(qiáng)度M^測器輸出到處S^置(36);以及在窄能量范圍內(nèi)選擇X射線的步驟包括在處^^置(36)中選擇窄能量范圍。全文摘要本發(fā)明提供一種X射線熒光(XRF)設(shè)備。該XRF設(shè)備使用了分析器晶體(6)以及硅漂移檢測器(34)。通過采用該組合，可以減輕背景和重疊峰的問題。文檔編號G01N23/223GK101311708SQ200810127759公開日2008年11月26日申請日期2008年4月3日優(yōu)先權(quán)日2007年4月5日發(fā)明者C·布羅斯,P·布勞沃,P·赫格曼申請人:帕納科有限公司