專利名稱：：一種?；橇_定的質(zhì)量檢測方法一種?；橇_定的質(zhì)量檢測方法發(fā)明名稱本發(fā)明公開一種牛磺羅定的質(zhì)量檢測方法，用于?；橇_定產(chǎn)品的質(zhì)量控制，屬于化學(xué)藥物檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：本發(fā)明涉及的?；橇_定其化學(xué)名為4,4'-亞甲基雙-(四氫-2H-l,2，4-噻二嗪)-l,l,r,l'四氧化物，分子式C7H16N404S2，分子量284.348?，F(xiàn)有的牛磺羅定質(zhì)量標準中檢測項不夠全面，缺少成熟的檢測方法，不能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，本發(fā)明對牛磺羅定的檢測發(fā)明了一種新的質(zhì)量檢測方法，包括性狀、鑒別、檢查、含量測定項，使牛磺羅定的質(zhì)量控制更加科學(xué)，嚴格，檢測方法更準確。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明公開一種?；橇_定的質(zhì)量檢測方法，可以很好的控制?；橇_定的產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明技術(shù)解決方案如下鹽酸牛磺酰胺取鹽酸?；酋０芳尤肓姿猁}緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含1030mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸?；酋０穼φ掌?，加磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含13mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部VB)試驗，吸取供試品溶液530(il與對照品溶液16^1，分別點于同一以0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(9:2:1.5)為展開劑，展開，晾干，噴以5%茚三酮丙酮溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，如顯與鹽酸?；酋０穼φ掌钒唿c相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品斑點比較，不得更深(1%)。甲醛含量檢測照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年第二部版附錄VIEP第二法)測定。以鍵合聚乙二醇為固定相，石英毛細管柱，柱溫，程序升溫，5(TC維持3分鐘，再以每分鐘l(TC升溫至190°C，維持5分鐘；氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度18(TC;檢測器溫度22(TC。精密稱取?；橇_定適量，置頂空瓶中，在85t:平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取甲醛適量，加水制成每lml中含0.55嗎的溶液，置頂空瓶中，同法測定。按外標法以峰面積計算，含甲醛不得過0.002%。殘留溶劑取?；橇_定約0.1lg，精密稱定，置頂空瓶中，加二甲基亞砜l5ml使溶解，作為供試品溶液；另精密稱取二氯甲烷、乙腈與無水乙醇適量，加二甲基亞砜稀釋制成每lml中各約含60嗎、40嗎、IOO嗎的混合溶液，精密量取3ml置頂空瓶中，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年版二部附錄W1P第二法)測定。以聚乙二醇20M為固定相，石英毛細管柱、柱溫采用程序升溫方式，45。C維持8分鐘，然后以每分鐘45i:升溫至20(rC，保持5分鐘；氫火焰離子檢測器；進樣口溫度20(TC;檢測器溫度25(TC。供試品溶液與對照品溶液各在頂空瓶中于85。C平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含二氯甲垸、乙腈、乙醇均應(yīng)符合規(guī)定。干燥失重取牛磺羅定，在105"C干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(中國藥典2005年版二部附錄WIL)。熾灼殘渣取?；橇_定l.Og，依法檢查，遺留殘渣不得過0.1%(中國藥典2005年版二部附錄VfflN)。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢測(中國藥典2005年版二部附錄環(huán)H第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取牛磺羅定l.Og，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄W1J)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。含量測定取?；橇_定約0.1lg，精密稱定，加冰醋酸2060ml使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄VIIA)，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(O.lmol/L)相當(dāng)于14.22mg的C7H,6N404S2。本發(fā)明的積極效果在于利用薄層色譜法、氣相色譜法、及滴定法測定牛磺羅定的質(zhì)量，快速、準確、操作方便、重現(xiàn)性好，保證了?；橇_定的產(chǎn)品質(zhì)量。圖1為紅外光吸收圖譜；具體實施例方式實施例l牛磺羅定質(zhì)量研究分析及具體操作結(jié)果外觀性狀方法目測檢查?；橇_定樣品的外觀形態(tài)，結(jié)果樣品均為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。溶解度取牛磺羅定原料適量用不同溶劑進行溶解度試驗，結(jié)果見表lo表1牛磺羅定溶解試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>結(jié)論?；橇_定在二甲基亞砜HP易溶，在水叫P略溶，在甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在氯仿中幾乎不溶；在稀酸或稀堿中溶解。熔點取?；橇_定，置熔點測定用毛細管中，加熱進行測定，測定結(jié)果?；橇_定的熔點范圍為為172176°C。鑒別顯色法取牛磺羅定約40mg，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸5分鐘，放冷。分為兩等份；一份中加鹽酸使成酸性，加4%亞硝酸鈉溶液0.5ml，搖勻，加10%氨基磺酸銨溶液0.2ml，搖勻，加新制的0.5%變色酸溶液lml與醋酸鈉試液5ml，顯紅色；另一份加變色酸試液5ml，置水浴上溫?zé)幔@藍紫色。紅外光吸收圖譜?；橇_定的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致，見圖1。堿度取?；橇_定0.40g，加水20ml溫?zé)崛芙夂?，冷至室溫，依法測定(中國藥典2005年版二部附錄VIH)，pH值在7.08.0之間。溶液的澄清度與顏色取?；橇_定，加水制成每lml中含20mg的溶液，結(jié)果溶液澄清無色。鹽酸?；酋０啡∨；橇_定，加磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸牛磺酰胺對照品，加磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部VB)試驗，吸取供試品溶液10pl與對照品溶液2pl，分別點于同一以0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(9:2:1.5)為展開劑，展開，晾干，噴以5%茚三酮丙酮溶液，在105。C加熱至斑點顯色清晰。結(jié)果供試品色譜中，與鹽酸牛磺酰胺對照品斑點相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色不深于對照品斑點。甲醛照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年第二部版附錄WIP第二法)測定。以鍵合聚乙二醇為固定相，石英毛細管柱，柱溫，程序升溫，50。C維持3分鐘，再以每分鐘1(TC升溫至19(TC，維持5分鐘；氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度18(TC;檢測器溫度22(TC。精密稱取?；橇_定適量，置頂空瓶中，在85'C平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取甲醛適量，加水制成每lml中含l嗎的溶液，置頂空瓶中，同法測定。按外標法以峰面積計算，含甲醛不得過0.002%。結(jié)果，?；橇_定未檢出甲醛殘留。殘留溶劑取牛磺羅定約0.3g，精密稱定，置頂空瓶中，加二甲基亞砜3ml使溶解，作為供試品溶液；另精密稱取二氯甲垸、乙腈與無水乙醇適量，加二甲基亞砜稀釋制成每lml中各約含60嗎、40嗎、100(ig的混合溶液，精密量取3ml置頂空瓶中，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年版二部附錄週P第二法)測定。以聚乙二醇20M為固定相，石英毛細管柱、柱溫采用程序升溫方式，45°。維持8分鐘，然后以每分鐘45"C升溫至20(TC，保持5分鐘；氫火焰離子檢測器；進樣口溫度20(TC;檢測器溫度25(TC。供試品溶液與對照品溶液各在頂空瓶中于85"C平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果，?；橇_定符合規(guī)定。干燥失重方法取?；橇_定，在105"C干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(中國藥典2005年版二部附錄WIL)。樣品干燥失重檢査為0.24%。熾灼殘渣方法取?；橇_定1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；加硫酸0.5lml使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在50060(TC熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在50060(TC熾灼至恒重，即得。遺留殘渣不得過0.3%，依法檢查。結(jié)果樣品熾灼殘渣檢査為0.18%。重金屬方法取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml;另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，含重金屬不得過百萬分之十。結(jié)果，牛磺羅定重金屬檢査未檢出。砷鹽取牛磺羅定1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄環(huán)J)，結(jié)果，牛磺羅定符合規(guī)定，砷鹽未檢出。含量測定取?；橇_定約O.lg，精密稱定，加冰醋酸40ml使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄VIIA)，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(O.lmol/L)相當(dāng)于14.22mg的C7H16N404S2。結(jié)果，?；橇_定含?；橇_定(C7H16N404S2)按干燥品計算，含(:71116^0482為99.3%。實施例2牛磺羅定質(zhì)量研究分析及具體操作結(jié)果鹽酸?；酋０啡∨；橇_定，加磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含30mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸?；酋０穼φ掌?，加磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部VB)試驗，吸取供試品溶液5pl與對照品溶液6|il，分別點于同一以0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(9:2:1.5)為展開劑，展開，晾干，噴以5%茚三酮丙酮溶液，在105。C加熱至斑點顯色清晰。結(jié)果供試品色譜中，與鹽酸牛磺酰胺對照品斑點相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色不深于對照品斑點。甲醛照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年第二部版附錄W1P第二法)測定。以鍵合聚乙二醇為固定相，石英毛細管柱，柱溫，程序升溫，5(TC維持3分鐘，再以每分鐘10。C升溫至190°C，維持5分鐘；氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度18(TC;檢測器溫度22(TC。精密稱取?；橇_定適量，置頂空瓶中，在85。C平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取甲醛適量，加水制成每lml中含2嗎的溶液，置頂空瓶中，同法測定。按外標法以峰面積計算，含甲醛不得過0.002%。結(jié)果，?；橇_定未檢出甲醛殘留。殘留溶劑取牛磺羅定約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，加二甲基亞砜2ml使溶解，作為供試品溶液；另精密稱取二氯甲垸、乙腈與無水乙醇適量，加二甲基亞砜稀釋制成每lml中各約含60嗎、40嗎、100嗎的混合溶液，精密量取3ml置頂空瓶中，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年版二部附錄W1P第二法)測定。以聚乙二醇20M為固定相，石英毛細管柱、柱溫采用程序升溫方式，45'C維持8分鐘，然后以每分鐘45t:升溫至20(TC，保持5分鐘；氫火焰離子檢測器；進樣口溫度20(TC;檢測器溫度25(TC。供試品溶液與對照品溶液各在頂空瓶中于85'C平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含二氯甲垸、乙腈、乙醇均應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果，?；橇_定符合規(guī)定。干燥失重方法取?；橇_定，在105"C干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(中國藥典2005年版二部附錄W1L)。樣品干燥失重檢查為0.31%。熾灼殘渣方法取?；橇_定1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；加硫酸0.5lml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在50060(TC熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在50060(TC熾灼至恒重，即得。遺留殘渣不得過0.3%，依法檢查。結(jié)果樣品熾灼殘渣檢查為0.22%。重金屬方法取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml;另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，含重金屬不得過百萬分之十。結(jié)果，牛磺羅定重金屬檢查未檢出。砷鹽取牛磺羅定1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄WIJ)，結(jié)果，牛磺羅定符合規(guī)定，砷鹽未檢出。含量測定取?；橇_定約0.5g，精密稱定，加冰醋酸60ml使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄VIIA)，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(O.lmol/L)相當(dāng)于14.22mg的C7H16N404S2。結(jié)果，牛磺羅定含?；橇_定(C7H16N404S2)按干燥品計算，含(:71116^0482為99.5%。實施例3?；橇_定質(zhì)量研究分析及具體操作結(jié)果鹽酸?；酋０啡∨；橇_定，加磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸?；酋０穼φ掌?，加磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每lml中含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部VB)試驗，吸取供試品溶液15pl與對照品溶液6pl，分別點于同一以0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(9:2:1.5)為展開劑，展開，晾干，噴以5%茚三酮丙酮溶液，在105"加熱至斑點顯色清晰。結(jié)果供試品色譜中，與鹽酸?；酋０穼φ掌钒唿c相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色不深于對照品斑點。甲醛照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年第二部版附錄VfflP第二法)測定。以鍵合聚乙二醇為固定相，石英毛細管柱，柱溫，程序升溫，50。C維持3分鐘，再以每分鐘10。C升溫至190°C，維持5分鐘；氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度18(TC;檢測器溫度22(TC。精密稱取牛磺羅定適量，置頂空瓶中，在85t:平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取甲醛適量，加水制成每lml中含5嗎的溶液，置頂空瓶中，同法測定。按外標法以峰面積計算，含甲醛不得過0.002%。結(jié)果，?；橇_定未檢出甲醛殘留。殘留溶劑取牛磺羅定約0.1g，精密稱定，置頂空瓶中，加二甲基亞砜lml使溶解，作為供試品溶液；另精密稱取二氯甲垸、乙腈與無水乙醇適量，加二甲基亞砜稀釋制成每lml中各約含60嗎、40嗎、IOO嗎的混合溶液，精密量取3ml置頂空瓶中，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年版二部附錄W1P第二法)測定。以聚乙二醇20M為固定相，石英毛細管柱、柱溫采用程序升溫方式，45"C維持8分鐘，然后以每分鐘45。C升溫至20(TC，保持5分鐘；氫火焰離子檢測器；進樣口溫度200。C;檢測器溫度25(TC。供試品溶液與對照品溶液各在頂空瓶中于85。C平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含二氯甲垸、乙腈、乙醇均應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果，牛磺羅定符合規(guī)定。干燥失重方法取?；橇_定，在105。C干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(中國藥典2005年版二部附錄W1L)。樣品干燥失重檢查為0.34%。熾灼殘渣方法取牛磺羅定1.0g，置己熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；加硫酸0.5lml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在50060(TC熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在50060(TC熾灼至恒重，即得。遺留殘渣不得過0.3%，依法檢査。結(jié)果樣品熾灼殘渣檢查為0.25%。重金屬方法取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml;另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml，含重金屬不得過百萬分之十。結(jié)果，?；橇_定重金屬未檢出。砷鹽取牛磺羅定1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢査(中國藥典2005年版二部附錄VB1J)，結(jié)果，?；橇_定符合規(guī)定，砷鹽未檢出。含量測定取?；橇_定約lg，精密稱定，加冰醋酸50ml使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄VIIA)，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(O.lmol/L)相當(dāng)于14.22mg的C7H16N404S2。結(jié)果，?；橇_定含?；橇_定(C7H16N404S2)按干燥品計算，含(:71116&0482為99.7%。權(quán)利要求1.一種牛磺羅定的質(zhì)量檢測方法，包括以下步驟鹽酸牛磺酰胺取鹽酸?；酋０芳尤雙H7.2的磷酸鹽緩沖溶液制成每1ml中含10～30mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸?；酋０穼φ掌?，加pH7.2磷酸鹽緩沖溶液制成每1ml中含1～3mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5～30μl與對照品溶液1～6μl，分別點于同一以0.1％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(9∶2∶1.5)為展開劑，展開，晾干，噴以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，如顯與鹽酸?；酋０穼φ掌钒唿c相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品斑點比較，不得更深；甲醛含量檢測照殘留溶劑測定法測定，以鍵合聚乙二醇為固定相，石英毛細管柱，柱溫，程序升溫，50℃維持3分鐘，再以每分鐘10℃升溫至190℃，維持5分鐘；氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度180℃；檢測器溫度220℃；精密稱取?；橇_定適量，置頂空瓶中，在85℃平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取甲醛適量，加水制成每1ml中含0.5～5μg的溶液，置頂空瓶中，同法測定；按外標法以峰面積計算，含甲醛不得過0.002％；殘留溶劑取?；橇_定約0.1～1g，精密稱定，置頂空瓶中，加二甲基亞砜1～5ml使溶解，作為供試品溶液；另精密稱取二氯甲烷、乙腈與無水乙醇適量，加二甲基亞砜稀釋制成每1ml中各約含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置頂空瓶中，作為對照品溶液；照殘留溶劑測定法測定；以聚乙二醇20M為固定相，石英毛細管柱、柱溫采用程序升溫方式，45℃維持8分鐘，然后以每分鐘45℃升溫至200℃，保持5分鐘；氫火焰離子檢測器；進樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃；供試品溶液與對照品溶液各在頂空瓶中于85℃平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均應(yīng)符合規(guī)定；干燥失重取?；橇_定，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5％；熾灼殘渣取?；橇_定1.0g，依法檢查，遺留殘渣不得過0.1％；重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢測，含重金屬不得過百萬分之十；砷鹽取?；橇_定1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002％)；含量測定取牛磺羅定約0.1～1g，精密稱定，加冰醋酸20～60ml使溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正；每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.22mg的C7H16N4O4S2。全文摘要本發(fā)明提供了牛磺羅定的質(zhì)量檢測方法，利用薄層色譜法、氣相色譜法、及滴定法測定?；橇_定的質(zhì)量，快速、準確、操作方便、重現(xiàn)性好，保證了牛磺羅定的產(chǎn)品質(zhì)量。文檔編號G01N27/42GK101285813SQ20081005066公開日2008年10月15日申請日期2008年4月28日優(yōu)先權(quán)日2008年4月28日發(fā)明者于洪年,杜宏明,杰武,中蘇,強高申請人:長春邁靈生物工程有限公司