專利名稱：脈沖紫外熒光法測定痕量總硫的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種紫外熒光法測定硫含量的方法，特別是脈沖紫外熒 光法測定痕量總硫的方法。
背景技術(shù)：
在石油化工生產(chǎn)和環(huán)境保護領域中，精確測定樣品中硫含量至關(guān)重 要。目前普遍采用紫外光法測硫，將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件
下，所含的硫被氧化成二氧化硫(so2)，然后用紫外光照射，二氧化硫 吸收紫外光能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(so/),激發(fā)態(tài)二氧化硫分子
不穩(wěn)定，瞬間返回基態(tài)，發(fā)射出熒光，再由光電倍增管檢測，進而算出 試樣中硫含量?，F(xiàn)有方法中，用來發(fā)射紫外光的紫外光源是非脈沖光源，
紫外光連續(xù)恒定地照射so2，使其由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時產(chǎn)生能量疊加，
而能量的不穩(wěn)定引起檢測器的基線噪聲，從而影響到檢測靈敏度、準確度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有紫外熒光法測硫的不足之 處，提供一種能提高檢測靈敏度、準確度的脈沖紫外熒光法測定痕量總
硫的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是該方法采用檢測器測量由紫外光源照射試樣 經(jīng)燃燒后生成的二氧化硫激發(fā)所發(fā)射的熒光，進而算出硫含量。其改進 之處是所述紫外光源為脈沖紫外光源，周期性間斷式發(fā)出紫外光，每一 周期中，紫外光照射二氧化硫的時間為0.8~1.2秒，停止照射的時間為 4~6亳秒，紫外光波長為190~ 230餓。
進一步的方案是在脈沖紫外光源中，利用勻速或周期性運動的遮
3光板交替式遮擋或透過紫外光；所述遮光板可以為遮光葉片，在電機帶 動下作勻速轉(zhuǎn)動，或者是兩塊平行設置的光柵板，兩塊光柵板上的光縫 寬窄一致，間距相同，其中一塊光柵板固定不動，另一塊受電磁鐵控制 作周期性往復平行移動。
本發(fā)明中，利用設置在紫外光發(fā)生器和被照二氧化硫之間的遮光板 產(chǎn)生規(guī)律性運動而形成脈沖紫外光源，發(fā)出的脈沖紫外光照射二氧化硫， 使其由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時產(chǎn)生穩(wěn)定的能量源，從而避免或減少由能量變 化引起的儀器基線噪聲，因而有效提高檢測靈敏度、準確度。本發(fā)明的 方法測硫檢測下限為10PPb,比目前普通紫外熒光法測硫的200PPb檢測 下限有顯著提高，很好地解決了國內(nèi)對痕量硫檢測的難題。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。
(1) 將試樣送入高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化 硫(S02)，試樣燃燒生產(chǎn)的氣體在除去水分后待測；
(2) 在波長210mn紫外光源與待測氣體之間設一帶有透光孔的擋 光板，并在紫外光源與擋光板之間設置由電機帶動的遮光葉片，該葉片 周期性遮擋上述透光孔，每一周期中，遮擋時間為5亳秒，非遮擋時間 為1秒，由此形成脈沖紫外光源；
(3) 由脈沖紫外光源發(fā)出脈沖式紫外光照射待測氣體，二氧化硫 (S02)吸收紫外光能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(S02')，當激發(fā)態(tài)二氧
化硫返回到穩(wěn)定態(tài)二氧化硫時發(fā)射熒光，并由光電倍增管檢測，進而計 算出試樣中的硫含量。
權(quán)利要求
1、一種脈沖紫外熒光法測定痕量總硫的方法，采用檢測器測量由紫外光源照射試樣經(jīng)燃燒后生成的二氧化硫激發(fā)所發(fā)射的熒光，進而算出硫含量，其特征是所述紫外光源為脈沖紫外光源，周期性間斷式發(fā)出紫外光，每一周期中，紫外光照射二氧化硫的時間為0.8～1.2秒，停止照射的時間為4～6毫秒，紫外光波長為190～230nm。
2、 按權(quán)利要求1所述的脈沖紫外熒光法測定痕量總硫的方法，其 特征在于所述脈沖紫外光源中，利用勻速或周期性運動的遮光板交替 式遮擋或透過紫外光。
3、 按權(quán)利要求2所述的脈沖紫外熒光法測定痕量總硫的方法，其 特征在于所述遮光板為遮光葉片，在電機帶動下作勻速轉(zhuǎn)動。
4、 按權(quán)利要求2所述的脈沖紫外熒光法測定痕量總硫的方法，其 特征在于所述遮光板為兩塊平行設置的光柵板，兩塊光柵板上的光縫 寬窄一致，間距相同，其中一塊光柵板固定不動，另一塊受電磁鐵控制 作周期性往復平行移動。
全文摘要
本發(fā)明公開一種脈沖紫外熒光法測定痕量總硫的方法，采用脈沖紫外光源周期性間斷照射試樣燃燒后生成的二氧化硫，再由檢測器測量二氧化硫激發(fā)所發(fā)射的熒光，進而算出硫含量，所述脈沖紫外光源發(fā)出紫外光波長為190～230nm，間斷式照射二氧化硫的每一周期中，照射時間為0.8～1.2秒，間斷時間為4～6毫秒，利用勻速或周期性運動的遮光板交替式遮擋或透過紫外光。本發(fā)明用于固、液、氣態(tài)各種樣品中低硫測定，由于利用脈沖紫外光照射二氧化硫，使其由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時產(chǎn)生穩(wěn)定的能量源，從而減少由能量變化引起的儀器基線噪聲，因而有效提高檢測靈敏度、準確度，測硫檢測下限為10PPb。
文檔編號G01N21/64GK101532960SQ200810019918
公開日2009年9月16日 申請日期2008年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月14日
發(fā)明者朱明俊, 潘巧英, 薛元祥, 陳官容 申請人:朱明俊