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流動(dòng)分析系統(tǒng)的制作方法

文檔序號(hào):6121187閱讀:335來源:國知局
專利名稱:流動(dòng)分析系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及流動(dòng)分析系統(tǒng){例如流動(dòng)注入分析系統(tǒng)(FIA)}中的含有氣泡的液體(例如發(fā)泡性液體試樣)的脫泡技術(shù)。
背景技術(shù)
流動(dòng)分析系統(tǒng)(例如FIA)是可實(shí)時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(on-site)分析的分析方法。該方法在使用純度極高的藥品類的半導(dǎo)體制造工序中,對于該藥品類所含雜質(zhì)的微量元素的現(xiàn)場分析尤其有效。在此,若簡單說明FIA,則其為流動(dòng)分析的一種,是預(yù)先在流路中流動(dòng)載體(載運(yùn)試樣的流體),適時(shí)地在載體中置換分析試樣,使其與這些檢測元素發(fā)色的反應(yīng)試藥反應(yīng),然后,檢測載體的吸光度與分析試樣的吸光度的差Δ,來分析元素濃度的方法。即,在FIA中,將載體與反應(yīng)試藥加以混合,并將其攪拌/分散等充分混合后,通過檢測元素濃度的檢測器進(jìn)行濃度檢測(典型地利用吸光度分析所進(jìn)行的吸光度的測定),且在某時(shí)點(diǎn)將載體置換成試樣,由此測定吸光度的差分,確定試樣濃度。此外,日本特開2004-163191號(hào)公報(bào)的內(nèi)容包含于本說明書。
日本特開2004-163191號(hào)公報(bào)[專利文獻(xiàn)2]日本特愿2004-321191然而,在半導(dǎo)體制造工序中是使用HPM或APM等發(fā)泡性藥液。在此,分析該發(fā)泡性藥液時(shí),例如在用瓶子等將樣品回收,且利用分批法(batchmethod)進(jìn)行時(shí),即使分析對象物為發(fā)泡性,亦可容易地將氣泡去除。然而,采用FIA法時(shí),必須將液體樣品從流液中取出,所以若混入氣泡的話,將無法正確地量取樣品,數(shù)據(jù)的誤差會(huì)變大。此外,利用最一般性的方法的吸光光度法來測定時(shí),若分析對象液中混入氣泡的話,會(huì)導(dǎo)致無法測定。本發(fā)明人等,針對基于前處理時(shí)的發(fā)熱反應(yīng)的發(fā)泡現(xiàn)象,已有提案將前處理液或處理液加以冷卻的對策(專利文獻(xiàn)2)。然而,實(shí)際的情況是,對于基于上述發(fā)泡性藥液的發(fā)泡現(xiàn)象、或與分析相關(guān)的任一液體中不慎混入的氣泡,目前并沒有應(yīng)對的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種即使發(fā)泡性藥液等與分析相關(guān)的液體中存在含有氣泡的液體時(shí),分析也不會(huì)受該氣泡影響,而可穩(wěn)定地進(jìn)行分析的機(jī)構(gòu)。
本發(fā)明(1)是一種流動(dòng)分析系統(tǒng),在分析部的上游具有用以去除液體中的氣泡的脫泡裝置(脫泡裝置A),其特征在于,上述脫泡裝置(脫泡裝置A)具備液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間),其用以將上述液體與該液體中所含的氣泡一起收容,且內(nèi)容積可改變;液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y),其用以將上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)內(nèi);氣泡排出機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y),其一邊將通過上述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)所導(dǎo)入的上述液體的至少一部分維持在上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi),一邊使上述液體收容機(jī)構(gòu)的內(nèi)容積減少,以將上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的氣泡排出;及液體輸送機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y),其將氣泡被上述氣泡排出機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)排出的上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)內(nèi)的上述液體輸送到上述分析部。
本發(fā)明(2)是上述發(fā)明(1)的流動(dòng)分析系統(tǒng),其中,還具備送液量控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y),其以反復(fù)執(zhí)行上述液體導(dǎo)入和上述氣泡排出直至上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)內(nèi)的上述液體到達(dá)規(guī)定量的方式,控制上述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y)和上述氣泡排出機(jī)構(gòu)(樣品泵A2和泵控制機(jī)構(gòu)Y),以控制送液量。
本發(fā)明(3)是上述發(fā)明(1)或(2)的流動(dòng)分析系統(tǒng),其中,上述液體收容機(jī)構(gòu)(由樣品注射管A3和柱塞A3-1所形成的空間)具備以其內(nèi)部存在氣泡時(shí)蓄積該氣泡的方式配置且具有氣泡排出口的功能的開口部(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)。
本發(fā)明(4)是上述發(fā)明(3)的流動(dòng)分析系統(tǒng),其中,上述液體收容機(jī)構(gòu)由前端具有上述開口部的注射管(樣品注射管A3)、和插入于上述注射管并且可沿上述注射管的軸線方向移動(dòng)的柱塞(柱塞A3-1)所構(gòu)成,上述注射管以將上述開口部(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)朝上的狀態(tài)沿大致鉛直方向設(shè)置。
本發(fā)明(5)是上述發(fā)明(3)或(4)的流動(dòng)分析系統(tǒng),其中,上述開口部(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)具有將上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的液體導(dǎo)入口及/或?qū)⑸鲜鲆后w從上述液體收容機(jī)構(gòu)輸送到上述分析部的送液口的功能,并且,上述脫泡裝置(脫泡裝置A)還具有用以切換上述氣泡排出口與上述液體導(dǎo)入口及/或上述送液口的功能的切換機(jī)構(gòu)(樣品吸入排出切換閥A5)。
本發(fā)明(6)是上述發(fā)明(1)至(5)中任一項(xiàng)的流動(dòng)分析系統(tǒng),其中,該系統(tǒng)是流動(dòng)注入分析系統(tǒng)。
另外,以下,例舉適宜形式。
本適宜形式(1)是一種流動(dòng)注入分析系統(tǒng),具有用以將氣泡從發(fā)泡性液體去除的脫泡裝置(脫泡裝置A),其特征在于,上述脫泡裝置(脫泡裝置A)具有注射管狀容器(樣品注射管A3),其具有導(dǎo)入口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2),其用以將上述發(fā)泡性液體導(dǎo)入內(nèi)部;液體排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2),其用以將上述發(fā)泡性液體排出到外部,且與上述導(dǎo)入口相同或不同;及氣泡排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2),其用以將來自所導(dǎo)入的上述發(fā)泡性液體的氣泡排出到外部,且與上述導(dǎo)入口或上述排出口相同或不同,并且,內(nèi)容積可變地構(gòu)成,且以收容有上述發(fā)泡性液體時(shí),來自上述發(fā)泡性液體的氣泡蓄積于上述氣泡排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)的方式配置;泵(樣品泵A2),其可使上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的上述內(nèi)容積改變;以及泵控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y),其控制上述泵(樣品泵A2),使得上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的內(nèi)容積增加,將上述發(fā)泡性液體導(dǎo)入上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi),同時(shí),使上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的內(nèi)容積減少,將蓄積于上述氣泡排出口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)的氣泡從上述注射管狀容器(樣品注射管A3)排出。
本適宜形式(2)是上述適宜形式(1)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng),其中,上述泵控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y),以反復(fù)進(jìn)行上述導(dǎo)入和上述排出直至上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi)的上述發(fā)泡性液體到達(dá)規(guī)定量的方式控制上述泵(樣品泵A2)。
本適宜形式(3)是上述適宜形式(1)或(2)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng),其中,上述脫泡裝置(脫泡裝置A)還具有閥(樣品吸入排出切換閥A5),其切換用以將上述發(fā)泡性液體導(dǎo)入上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi)的發(fā)泡性液體導(dǎo)入流路(樣品吸入管A1)、及用以將上述注射管狀容器(樣品注射管A3)內(nèi)的上述發(fā)泡性液體送出到測定部的發(fā)泡性液體送出流路(樣品排出管A4)。
本適宜形式(4)是上述適宜形式(3)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng),其中,上述泵控制機(jī)構(gòu)(泵控制機(jī)構(gòu)Y)控制上述泵(樣品泵A2),使得經(jīng)由上述發(fā)泡性液體送出流路(樣品排出管A4),將上述所蓄積的氣泡與收容于上述注射管狀容器(樣品注射管A3)的上述發(fā)泡性液體的一部分,一起從上述注射管狀容器(樣品注射管A3)排出。
本適宜形式(5)是上述適宜形式(1)至(4)項(xiàng)中任一項(xiàng)的流動(dòng)注入分析系統(tǒng),其中,還具有送出用以處理上述發(fā)泡性液體的第二液的第二液送出控制機(jī)構(gòu)(前處理裝置B、泵控制機(jī)構(gòu)Y)。
本適宜形式(6)是上述適宜形式(5)的流動(dòng)注入系統(tǒng),其中,上述第二液送出控制機(jī)構(gòu)(前處理裝置B、泵控制機(jī)構(gòu)Y)在處理上述發(fā)泡性液體時(shí),進(jìn)行送出上述第二液的第一控制,另一方面,在去除流路內(nèi)的氣泡時(shí),進(jìn)行將上述第二液送出到流路內(nèi)的第二控制。
本適宜形式(7)是上述適宜形式(1)至(6)項(xiàng)中任一項(xiàng)的流動(dòng)注入系統(tǒng),其中,上述容器是注射管狀。
本適宜形式(8)是上述適宜形式(1)至(7)項(xiàng)中任一項(xiàng)的流動(dòng)注入系統(tǒng),其中,上述導(dǎo)入口、上述液體排出口、和上述氣泡排出口是共同的一個(gè)口(樣品導(dǎo)入/排出口A3-2)。
在此,說明關(guān)于本說明書中的各用語的意義?!耙后w”是指例如分析時(shí)氣泡的存在會(huì)成為問題的一切液體,以具體例來說,可例舉樣品液、各種藥液、載體液、它們的混合液等。另外,成為脫泡對象的“液體”或“發(fā)泡性液體”是指可產(chǎn)生氣泡的一切液體,其概念不僅包含液體含有氣泡的情況,還包含液體成分本身發(fā)泡(例如氣化或分解)而產(chǎn)生氣體的情況。“氣泡”是指從液體產(chǎn)生的氣泡,并不意味著在液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)也為氣泡狀?!跋到y(tǒng)”是包含裝置的概念。涉及“分析”的檢測機(jī)構(gòu),并沒有特別的限制,可例舉吸光光度計(jì)或ICP-MS。
(發(fā)明的效果)根據(jù)本發(fā)明,由于是采用將含有氣泡的液體導(dǎo)入容器內(nèi),同時(shí)將氣泡先排出,由此使容器內(nèi)僅殘留液體的方式,所以具有可進(jìn)行例如HPM或SPM等發(fā)泡性樣品的FIA中的測定的效果。再者,由于在分析部中分析對象的液體中不含氣泡,故可進(jìn)行穩(wěn)定的分析。此外,還可避免氣泡存在于線(line)中所導(dǎo)致的各種問題。


圖1是本最佳方式的FIA系統(tǒng)的概觀圖。
圖2是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的概觀圖。
圖3是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第一階段)。
圖4是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第二階段)。
圖5是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第三階段)。
圖6是表示本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作的狀態(tài)的圖(第四階段)。
圖7是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的主視圖。
圖8是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的背面立體圖(分解后)。
圖9是本最佳方式的脫泡裝置及前處理裝置的仰視圖。
圖10是表示本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)例1的結(jié)果的圖。
圖11是依時(shí)間系列表示本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)例2的脫泡裝置及前處理裝置的動(dòng)作內(nèi)容的時(shí)序圖。
圖12是表示本實(shí)施例的實(shí)驗(yàn)例2的結(jié)果的圖。
圖13是注射管狀容器的外觀圖,是左邊表示具有導(dǎo)入/排出口的樣態(tài)、右邊表示具有導(dǎo)入口和排出口的樣態(tài)的圖。
具體實(shí)施例方式
以下,參照附圖,說明本最佳方式的流動(dòng)分析系統(tǒng)。此外,本最佳方式采用流動(dòng)分析系統(tǒng)中的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)作為例子。另外,本最佳方式中,采用半導(dǎo)體制造工序中所使用的發(fā)泡性藥液中的金屬元素的分析作為例子。首先,圖1是本最佳方式的流動(dòng)注入分析系統(tǒng)的整體構(gòu)成圖。此外,關(guān)于本發(fā)明特征的脫泡裝置A、和可與該脫泡裝置A同步驅(qū)動(dòng)的前處理裝置B將于后面敘述。另外,本最佳方式是設(shè)有前處理裝置B的構(gòu)成,但是,前處理裝置B的設(shè)置是任意的,所以沒有設(shè)置前處理裝置B的構(gòu)成,只要其它的構(gòu)成要件充足,當(dāng)然也屬于本發(fā)明的技術(shù)范圍。再者,在本最佳方式中,如圖13的左邊所示,注射管狀容器具有可同時(shí)發(fā)揮導(dǎo)入口與排出口功能的一個(gè)口,但是,也可如圖13的右邊所示分別具有導(dǎo)入口和排出口。另外,雖未圖示,但是導(dǎo)入口、液體排出口及氣體排出口也可分別設(shè)成個(gè)別的口。
因此,當(dāng)參照圖1進(jìn)行說明時(shí),該系統(tǒng)至少包括樣品采取機(jī)構(gòu)2,其從半導(dǎo)體制造工序中的規(guī)定藥液線每隔一定時(shí)間采取樣品S;前處理機(jī)構(gòu)3,其將該樣品S與用于進(jìn)行前處理的前處理液N進(jìn)行混合,對該樣品S進(jìn)行前處理;發(fā)色試藥R,其以金屬離子作為催化劑而引起氧化反應(yīng),由此呈現(xiàn)發(fā)色;反應(yīng)機(jī)構(gòu)4,其將氧化劑O與緩沖溶液B以規(guī)定比例加以混合,以產(chǎn)生發(fā)色反應(yīng);及吸光度測定機(jī)構(gòu)5,其測定利用上述反應(yīng)機(jī)構(gòu)4呈現(xiàn)發(fā)色反應(yīng)的樣品S的吸光度。以下,詳細(xì)闡述各要素。
首先,樣品采取機(jī)構(gòu)2設(shè)置于半導(dǎo)體制造工序中使用的藥液流通的藥液流通管50。接著,從該藥品流通管50每隔一定時(shí)間采取一定量的樣品S。
繼而,脫泡裝置A與樣品吸入管A1以可導(dǎo)通液體的方式連接。然后,樣品采取機(jī)構(gòu)2所采取的樣品S,在利用脫泡裝置A實(shí)施脫泡處理后,被導(dǎo)入至下游的前處理管Z(更詳言為與第2液體排出管B4的合流點(diǎn)X)。
另一方面,前處理液N被封入于藥液包8a,且該藥液包8a與第2液體吸入管B1連接。在此,第2液體吸入管B1與后述的前處理裝置B可導(dǎo)通液體地連接。接著,來自藥液包8a的前處理液N經(jīng)由前處理裝置B,被導(dǎo)入至下游的前處理管Z(更詳言為與第2液體排出管B4的合流點(diǎn)X)。此外,以前處理液N為首,本系統(tǒng)所使用的試藥全部收容在藥液包,盡量防止混入來自系統(tǒng)外部的雜質(zhì)。
接著,流入處理機(jī)構(gòu)3的前處理管Z的樣品S與前處理液N,在流通于前處理管Z期間混合,樣品S得到處理。此時(shí),流入前處理管Z的樣品的流量及前處理液N的流量,如后所述被自動(dòng)控制。
前處理管Z與自動(dòng)切換閥V連接。該自動(dòng)切換閥V設(shè)有可保持一定量的樣品的樣品計(jì)量管10。
切換閥V連接有載體流通管11。在該載體流通管11的端部,連接有用以封入載體C的試藥包8b。
一邊使載體C流入載體流通管11,一邊以適當(dāng)?shù)臅r(shí)序?qū)⒆詣?dòng)切換閥V予以切換,由此使載體C流入樣品保持管10內(nèi)。結(jié)果,保持于樣品保持管10內(nèi)的樣品,被載體C擠壓出,而流入反應(yīng)機(jī)構(gòu)4的反應(yīng)管12。
在反應(yīng)機(jī)構(gòu)4的上游測,與裝入有發(fā)色試藥R(以金屬離子作為催化劑而產(chǎn)生氧化反應(yīng)從而發(fā)色的試藥)的試藥包8c連接的發(fā)色試藥流通管13、與裝入有氧化劑O的試藥包8d連接的氧化劑流通管14、及與裝入有緩沖溶液B的試藥包8e連接的緩沖溶液流通管15,連接于該反應(yīng)管12。
反應(yīng)管4在樣品S或載體C中,分別混入發(fā)色試藥R、氧化劑O及根據(jù)需要使用的緩沖溶液B,以促進(jìn)氧化反應(yīng)。在流動(dòng)注入分析系統(tǒng)中,可通過調(diào)節(jié)該反應(yīng)管12的長度來控制反應(yīng)時(shí)間。此外,通過將該反應(yīng)管12(尤其是下游測)設(shè)置于溫度調(diào)節(jié)器16內(nèi),還可調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度。
再者,在各流通管上分別設(shè)有用以調(diào)節(jié)試藥的流量的機(jī)構(gòu)(未圖示)。因此,依據(jù)流通于各流通管的溶液的pH或濃度等,調(diào)節(jié)各流通管的流量,由此可容易地制出發(fā)色試藥最容易發(fā)色的條件。
反應(yīng)管12與作為吸光光度測定機(jī)構(gòu)的吸光光度計(jì)17連接。吸光光度計(jì)17用來測定樣品S或載體C的吸光度。經(jīng)測定吸光度的樣品S從排出管18排出。接著,依據(jù)兩者的吸光度的差Δ,確定樣品液S中的分析對象物的濃度。
其次,參照圖2說明本最佳方式的脫泡裝置A及前處理裝置B。由圖2可知,脫泡裝置A及前處理裝置B與泵控制機(jī)構(gòu)Y連接,且如后所述這些裝置根據(jù)該機(jī)構(gòu)Y的控制而動(dòng)作。因此,在這些要素中,首先詳細(xì)說明脫泡裝置A,該裝置A是由樣品吸入管A1、樣品泵A2、樣品注射管A3、樣品排出管A4及樣品吸入排出切換閥A5所構(gòu)成。以下,還參照表示脫泡裝置A及前處理裝置B的詳細(xì)構(gòu)成的圖7至圖9,詳述各要素。
首先,樣品吸入管A1是在吸入樣品時(shí)用以將樣品引導(dǎo)至樣品注射管A3的管。在此,樣品吸入管A1將其內(nèi)徑變大時(shí),施加于樣品的吸引所產(chǎn)生的壓力會(huì)變?nèi)?,且抑制吸入時(shí)的氣泡吸入,另一方面,若將其內(nèi)徑變大則容量會(huì)增加,故樣品吸入管A1內(nèi)的液體交換會(huì)耗費(fèi)時(shí)間。所以,樣品吸入管A1的容量以在樣品注射管A3的容量的1.6倍以內(nèi)為佳。例如,樣品注射管A3的容量為1ml時(shí),以內(nèi)徑1mm設(shè)定成2m即可。
其次,樣品泵A2具有對樣品注射管A3內(nèi)的樣品進(jìn)行吸入及排出的動(dòng)作的動(dòng)力部的功能,通過樣品泵A2的動(dòng)作,可使樣品注射管A3的內(nèi)容積及柱塞(plunger)速度改變。具體而言,樣品的導(dǎo)入是通過將柱塞朝下方驅(qū)動(dòng)的方式進(jìn)行的,樣品的排出是通過將柱塞朝上方驅(qū)動(dòng)的方式進(jìn)行的。在此,將樣品泵A2的概略構(gòu)成示于圖8及圖9。如圖所示,樣品泵A2由馬達(dá)A2-1、與馬達(dá)A2-1連接的第一凸緣(flange)A2-2、經(jīng)由輸送帶傳遞第一凸緣A2-2的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)的第二凸緣A2-3、傳遞第二凸緣A2-3的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)的螺釘狀的軸A2-4、利用軸A2-4的旋轉(zhuǎn)而朝方向移動(dòng)的柱塞連結(jié)部A2-5、及用以限制柱塞連結(jié)部A2-5的上下方向的移動(dòng)的縫隙A2-6所構(gòu)成。
其次,樣品注射管A3是容納樣品及氣泡的,故以其接液面沒有污染,且氣泡容易去除的構(gòu)成為好。具體而言,玻璃及特氟隆(注冊商標(biāo))材質(zhì)是合適的。此外,當(dāng)樣品液導(dǎo)入樣品注射管A3內(nèi)時(shí),必須以該樣品液中的氣泡與液體分離,同時(shí)該氣泡容易去除的方式,且使氣泡蓄積于樣品導(dǎo)入/排出口A3-2的方式來配置樣品注射管A3。較佳的情況如圖7所示,樣品導(dǎo)入/排出口A3-2設(shè)置于樣品注射管A3的上部。此時(shí),由于氣泡會(huì)集中在樣品注射管A3的上部,故以容器的剖面積較大者為適宜。具體而言,若為圓筒形的樣品注射管,則至少內(nèi)徑為4.5mm以上較合適。
其次,就樣品排出管A4而言,為了將氣泡從樣品排出管A4去除,在使用吸入于樣品注射管A3的樣品的關(guān)系方面,以其容量較少為適宜。較合適的容量是60μl以下,例如,若內(nèi)徑為0.5mm,則為大約30cm以下。此外,樣品排出管A4的材質(zhì)及內(nèi)部的形狀,以不會(huì)污染且容易通過氣泡者,例如特氟隆(注冊商標(biāo))或玻璃材質(zhì)、內(nèi)面不粗糙者為適當(dāng)。
樣品吸入排出切換閥A5是以在樣品的吸入及排出時(shí),可自動(dòng)地切換,且不會(huì)污染者為合適。在此,樣品吸入排出切換閥A5的概略構(gòu)成示于圖7及圖8。如圖所示,樣品吸入排出切換閥A5具有馬達(dá)A5-1、和通過該馬達(dá)A5-1的驅(qū)動(dòng)而改變旋轉(zhuǎn)角度(吸入側(cè)/排出側(cè))的切換軸A5-2。將樣品吸入排出切換閥A5朝吸入側(cè)切換時(shí),樣品吸入管A1和樣品注射管A3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下,通過將樣品泵A2的柱塞A3-1向下驅(qū)動(dòng),樣品及氣泡通過樣品吸入管A1,導(dǎo)入樣品注射管A3內(nèi)。另一方面,將樣品吸入排出切換閥A5朝排出側(cè)切換時(shí),樣品排出管A4和樣品注射管A3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下,通過將樣品泵A2的柱塞A3-1向上驅(qū)動(dòng),由此將樣品注射管A3內(nèi)的樣品及氣泡排放到樣品排出管A4。
接著,詳細(xì)說明前處理裝置B,該裝置B由第2液吸入管B1、第2液泵B2、第2液注射管B3、第2液排出管B4及第2液吸入排出切換閥B5所構(gòu)成。在此,裝置B的基本構(gòu)成是與裝置A基本上相同的。
首先,第2液吸入管B1是在第2液吸入時(shí)用以將第2液引導(dǎo)至第2液注射管B3的管。在此,第2液吸入管B1并沒有特別的限制,例如以特氟隆(注冊商標(biāo))等沒有污染的材質(zhì)較為合適。第2液泵B2是進(jìn)行第2液注射管B3的吸入及排出的動(dòng)作的動(dòng)力部,在動(dòng)作方面沒有特別的限定。第2液注射管B3只要是沒有污染的材質(zhì),則沒有特別的限定。第2液排出管B4是用以將第2液注射管B3內(nèi)的第2液排出的管,只要沒有污染,則不限定于特別的規(guī)格等。第2液吸入排出切換閥B5以在第2液的吸入及排出時(shí)可自動(dòng)地切換,且沒有污染者為合適。將第2液吸入排出切換閥B5朝吸入側(cè)切換時(shí),第2液吸入管B1和第2液注射管B3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下,通過將第2液泵B2的柱塞B3-1向下驅(qū)動(dòng),第2液即通過第2液吸入管B1,導(dǎo)入第2液注射管B3。另一方面,將第2液吸入排出切換閥B5朝排出側(cè)切換時(shí),第2液排出管B4和第2液注射管B3形成液體導(dǎo)通狀態(tài)。在該狀態(tài)下,通過將第2液泵B2的柱塞B3-1向上驅(qū)動(dòng),將第2液注射管B3內(nèi)的第2液排出到第2液排出管B4。
此外,如圖7所示,本最佳方式中,脫泡裝置A和前處理裝置B一體組合。而且,在底面設(shè)有用以感知漏液的漏液傳感器Q。
其次,參照圖3至圖6,以發(fā)泡性樣品的基于超純水的稀釋作為例子,依時(shí)間系列說明驅(qū)動(dòng)控制機(jī)構(gòu)Y如何驅(qū)動(dòng)脫泡裝置A及前處理裝置B的泵。
首先,圖3表示樣品及第2液的采取的狀態(tài)。若具體說明,則將樣品吸入排出切換閥A5朝吸入側(cè)切換,而將樣品吸入管A1和樣品注射管A3連接。通過樣品泵A2將柱塞A3-1向下驅(qū)動(dòng),由此使樣品和氣泡通過樣品吸入管A1,進(jìn)入樣品注射管A3。在此,吸入速度慢時(shí),可抑制氣泡的吸入。此外,樣品吸入管A1的內(nèi)徑較大時(shí),施加于樣品的吸引所產(chǎn)生的壓力較弱,可抑制吸入時(shí)的氣泡吸入。列舉具體例,如果樣品吸入管A1的內(nèi)徑為1mm,則吸入速度為2.5ml/分以下是適合的。吸入樣品和氣泡后,在樣品注射管A3內(nèi),如圖3所示,在下部蓄積樣品液,在上部蓄積氣泡。接著,將第2液吸入排出切換閥B5朝吸入側(cè)切換,從而連接第2液吸入管B1和第2液注射管B3。接著,通過第2液泵B2將柱塞B3-1向下驅(qū)動(dòng),由此使第2液通過第2液吸入管B1,進(jìn)入第2液注射管B3。
其次,圖4表示氣泡從樣品注射管A3及樣品排出管A4排出的狀態(tài)。若具體說明,則將樣品吸入排出切換閥A5朝排出側(cè)切換,而將樣品排出管A4和樣品注射管A3連接。通過樣品泵A2將柱塞A3-1朝上方驅(qū)動(dòng)至規(guī)定位置,由此將蓄積于樣品注射管A3的上部導(dǎo)入口A3-2的氣泡排出到樣品排出管A4。進(jìn)而,通過樣品泵A2將柱塞A3-1朝上方驅(qū)動(dòng)至規(guī)定位置,將樣品注射管A3內(nèi)的規(guī)定量的樣品排出到樣品排出管A4,由此將樣品排出管A4內(nèi)的氣泡排到處理液流通管Z。
其次,圖5表示第2液從第2液注射管B3排出所產(chǎn)生的處理液流通管Z內(nèi)的氣泡排出的狀態(tài)。若具體說明,則將第2液吸入排出切換閥B5朝排出側(cè)切換,而將第2液排出管B4和第2液注射管B3連接。通過第2液泵B2將柱塞B3-1向上驅(qū)動(dòng),使第2液注射管B3內(nèi)的第2液排出到第2液排出管B4,且流進(jìn)處理液流通管Z。處理液流通管Z內(nèi)的氣泡在第2液的作用下從處理液流通管Z排出。
最后,圖6表示發(fā)泡性樣品的基于第2液的稀釋的狀態(tài)。若具體說明,則將第2液吸入排出切換閥B5再次朝吸入側(cè)切換,而將第2液吸入管B1和第2液注射管B3連接。通過第2液泵B2使柱塞B3-1向下驅(qū)動(dòng),由此使第2液通過第2液吸入管B1而進(jìn)入第2液注射管B3。接著,將樣品吸入排出切換閥A5朝排出側(cè)切換,而將樣品排出管A4和樣品注射管A3連接。再將第2液吸入排出切換閥B5朝排出側(cè)切換,而將第2液排出管B4和第2液注射管B3連接。然后,使樣品泵A2及第2液泵B2同步動(dòng)作,由此將柱塞A3-1及柱塞B3-1朝上方驅(qū)動(dòng)。由此,樣品被排出到樣品排出管A4,第2液被排出到第2液排出管B4,結(jié)果,樣品在混合管X處被稀釋混合。
其次,說明本最佳方式的系統(tǒng)中的脫泡處理的順序。操作者經(jīng)由未圖示的輸入機(jī)構(gòu),根據(jù)發(fā)泡性樣品的種類和溫度等,輸入經(jīng)驗(yàn)上所導(dǎo)出的控制信息。收到該輸入信息,驅(qū)動(dòng)控制機(jī)構(gòu)Y以將脫泡裝置A及前處理裝置B的泵自動(dòng)驅(qū)動(dòng),同時(shí)自動(dòng)進(jìn)行閥切換的方式進(jìn)行控制。
(實(shí)施例)實(shí)驗(yàn)例1(FIA測定中的氣泡的影響確認(rèn))使用圖1所示的FIA系統(tǒng),進(jìn)行了FIA測定中的氣泡的影響確認(rèn)實(shí)驗(yàn)。但是,本實(shí)驗(yàn)并未采用從藥液流通管50取樣的形式,而是采用了從收容有樣品的容器取樣的形式。另外,本實(shí)驗(yàn)中并沒有使用前處理液N。表1表示測定條件。此外,該實(shí)驗(yàn)中,模擬地將樣品注入計(jì)量管時(shí)樣品液中出現(xiàn)氣泡者稱為“無脫泡”,沒有出現(xiàn)氣泡者稱為“有脫泡”。此外,表中的“DPD”是N,N-二甲基-p-苯二胺(phenylenediamine)。


將結(jié)果示于圖10。在此,圖10的左邊是“有脫泡”,右邊是“無脫泡”。此外,圖中的“1”是因藥液濃度的不同所產(chǎn)生的折射率的變化所致的吸光度的變化,“2”是氣泡所產(chǎn)生的吸光度的變化。從這些圖可明確,在“無脫泡”中,基線不穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)例2(依據(jù)各樣品條件下的脫泡處理完的樣品的FIA的測定)<FIA系統(tǒng)>
本實(shí)驗(yàn)例使用了圖1所示的FIA系統(tǒng)。但是,本實(shí)驗(yàn)并未采用從藥液流通管50取樣的形式,而是采用了從收容有樣品的容器取樣的形式。此外,脫泡裝置A及前處理裝置B通過PC控制。此外,脫泡裝置A及前處理裝置B的詳細(xì)構(gòu)成如下所述。
<脫泡裝置A(樣品液)>
注射管泵A2TECAN制XL-3000 24000步級(jí)(step)高分解能注射管A3本體/Pyrex(注冊商標(biāo))制玻璃(內(nèi)徑4.5mm、容量1ml);活塞材質(zhì)/特氟隆(注冊商標(biāo));活塞桿/不銹鋼<前處理裝置B(稀釋液)>
注射管泵B2TECAN制XL-3000 24000步級(jí)(step)高分解能注射管B3本體/Pyrex(注冊商標(biāo))制玻璃(內(nèi)徑14.5mm、容量10ml);活塞材質(zhì)/特氟隆(注冊商標(biāo));活塞桿/不銹鋼<脫泡裝置至合流點(diǎn)X的流通管>
PTFE管チユ一コ一フロ一制品(中興化成工業(yè)株式會(huì)社)、內(nèi)徑0.5mm×30cm(60μl)<合流點(diǎn)X之后的流通管Z>
PTFE管チユ一コ一フロ一制品(中興化成工業(yè)株式會(huì)社)、內(nèi)徑0.5mm×30cm(60μl)以含有2%過氧化氫水的1MHCl液(65℃、71℃、80℃)作為樣品,在上述脫泡裝置A中脫泡后,使用超純水作為前處理液N,且以2∶100的比例進(jìn)行了稀釋。在此,將所輸入的控制信息示于表2。另外,將依據(jù)該控制信息的時(shí)序圖示于圖11。再者,將測定條件示于表3。并且,將結(jié)果示于表4及圖12。




本說明書的最佳方式及實(shí)施例中,作為檢測方法,以采用了發(fā)色反應(yīng)的吸光光度法為前提進(jìn)行了說明,但并不限定于此。例如,在以熒光光度法或原子吸光光度法或ICP發(fā)光法、ICP質(zhì)量分析法等作為檢測方法時(shí),也具有同樣的效果。
權(quán)利要求
1.一種流動(dòng)分析系統(tǒng),其在分析部的上游具備去除液體中的氣泡的脫泡裝置,其特征在于,所述脫泡裝置具有液體收容機(jī)構(gòu),其用以將所述液體與該液體中所含的氣泡一起收容,且內(nèi)容積可改變;液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu),其用以將所述液體導(dǎo)入所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi);氣泡排出機(jī)構(gòu),其一邊將通過所述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)所導(dǎo)入的所述液體的至少一部分維持在所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi),一邊使所述液體收容機(jī)構(gòu)的內(nèi)容積減少,以將所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的氣泡排出;及液體輸送機(jī)構(gòu),其將由所述氣泡排出機(jī)構(gòu)排出氣泡后的所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的所述液體輸送到所述分析部。
2.如權(quán)利要求1所述的流動(dòng)分析系統(tǒng),其特征在于,還具有送液量控制機(jī)構(gòu),其以反復(fù)執(zhí)行所述液體導(dǎo)入和所述氣泡排出直至所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的所述液體到達(dá)規(guī)定量的方式,控制所述液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)和所述氣泡排出機(jī)構(gòu),以控制送液量。
3.如權(quán)利要求1或2所述的流動(dòng)分析系統(tǒng),其特征在于,所述液體收容機(jī)構(gòu)具備開口部,該開口部以其內(nèi)部存在氣泡時(shí)蓄積該氣泡的方式配置且具有氣泡排出口的功能。
4.如權(quán)利要求3所述的流動(dòng)分析系統(tǒng),其特征在于,所述液體收容機(jī)構(gòu)由前端具有所述開口部的注射管、及插入于所述注射管并且可沿所述注射管的軸線方向移動(dòng)的柱塞構(gòu)成,所述注射管以將所述開口部朝上的狀態(tài)沿大致鉛直方向設(shè)置。
5.如權(quán)利要求3或4所述的流動(dòng)分析系統(tǒng),其特征在于,所述開口部具有將所述液體導(dǎo)入所述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的液體導(dǎo)入口及/或?qū)⑺鲆后w從所述液體收容機(jī)構(gòu)輸送到所述分析部的送液口的功能,并且,所述脫泡裝置還具有用以切換所述氣泡排出口與所述液體導(dǎo)入口及/或所述送液口的功能的切換機(jī)構(gòu)。
6.如權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的流動(dòng)分析系統(tǒng),其特征在于,其為流動(dòng)注入分析系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種在流動(dòng)分析系統(tǒng)中,即使分析的液體中含有氣泡時(shí),也能夠穩(wěn)定地測定樣品中的分析對象物的機(jī)構(gòu)。該流動(dòng)分析系統(tǒng)在分析部的上游具備去除液體中的氣泡的脫泡裝置,其特征在于,上述脫泡裝置具有液體收容機(jī)構(gòu),其用以將上述液體與該液體中所含的氣泡一起收容,且內(nèi)容積可改變;液體導(dǎo)入機(jī)構(gòu),其用以將上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi);氣泡排出機(jī)構(gòu),其一邊在上述液體導(dǎo)入上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)之后,將上述液體的至少一部分維持在上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi),一邊使上述液體收容機(jī)構(gòu)的內(nèi)容積減少,以將上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的氣泡排出;及液體輸送機(jī)構(gòu),其在上述氣泡排出后,將上述液體收容機(jī)構(gòu)內(nèi)的上述液體輸送到上述分析部。
文檔編號(hào)G01N35/08GK101031786SQ200680000789
公開日2007年9月5日 申請日期2006年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月26日
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