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痛經(jīng)軟膏及制備方法和質(zhì)量控制方法

文檔序號(hào):6120330閱讀:289來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:痛經(jīng)軟膏及制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種痛經(jīng)軟膏及制備方法和質(zhì)量控制方法,屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
痛經(jīng)是婦科常見病,不僅使患者遭受身體上的痛苦,而且還影響到患者的工作和生活。痛經(jīng)如果得不到有效治療,還有可能引發(fā)其它身體疾病。目前的治療方案一般采用西藥或中藥治療,西藥治療時(shí)間短,療效快,但西藥治療只是針對(duì)癥狀,治療后容易反復(fù)發(fā)作,不能徹底改善痛經(jīng)的現(xiàn)象,而且西藥反復(fù)使用會(huì)造成較大的副作用。中藥治療能從根本解決痛經(jīng)問(wèn)題,而且副作用小,因而受到患者的歡迎,但多數(shù)中藥一般療程較長(zhǎng),服用劑量大,質(zhì)量控制水平低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種痛經(jīng)軟膏及制備方法和質(zhì)量控制方法,本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,所提供的藥膏制作、使用方便,見效快,治愈率高,療程短,無(wú)副作用;且其質(zhì)量控制方法科學(xué)合理,可有效控制和確保產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明是這樣構(gòu)成的它由吳茱萸200g、延胡索200g、干姜1000g和姜黃1200g制成。
痛經(jīng)軟膏的制備方法為取干姜、姜黃分別用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油;吳茱萸、延胡索分別加85%乙醇適量,加熱回流提取二次,第一次2小時(shí),第二次1小時(shí),濾過(guò),合并提取液,脫色,回收乙醇,濃縮至60~65℃相對(duì)密度為1.30~1.32的清膏,清膏與乳劑基質(zhì)適量,研勻后加入上述揮發(fā)油,混勻,制成藥膏;貼劑上蓋襯,分切,即得。
痛經(jīng)軟膏的質(zhì)量控制方法所述質(zhì)量控制方法主要包括性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定項(xiàng)目中的部分或全部;其中鑒別是對(duì)干姜、姜黃、吳茱萸和延胡索的薄層色譜鑒別;含量測(cè)定為對(duì)制劑中延胡索的含量測(cè)定。
干姜的鑒別方法是以生姜油對(duì)照品為對(duì)照,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑的薄層色譜法;姜黃的鑒別方法是以姜黃對(duì)照藥材為對(duì)照,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑的薄層色譜法;吳茱萸的鑒別方法是以吳茱萸對(duì)照藥材為對(duì)照,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑的薄層色譜法;延胡索的鑒別方法是以延胡索乙素對(duì)照品為對(duì)照,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑的薄層色譜法。
具體的鑒別方法包括以下項(xiàng)目的部分或全部(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液;另取生姜油對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5μl的溶液作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取姜黃對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取對(duì)照藥材溶液及鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(3)取本藥膏2g,加稀醋酸15ml,充分振搖,置水浴放置15分鐘,立即濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚20ml,振搖提取,分取乙醚液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取吳茱萸對(duì)照藥材0.2g,加乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);(4)取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取鑒別(3)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘蒸氣后,置365nm紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
延胡索的含量測(cè)定方法是以延胡索乙素對(duì)照品為對(duì)照,以甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相的高效液相色譜法。
具體的含量測(cè)定方法為照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備 取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)?,濾過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得;本藥膏每1g含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4計(jì),不得少于0.15mg。
本發(fā)明所述質(zhì)量控制方法包括性狀藥膏為淺棕黃色的乳膏,氣芳香;貼劑為不含藥的圓形貼片;鑒別(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液;另取生姜油對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5μl的溶液作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取姜黃對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取對(duì)照藥材溶液及鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(3)取本藥膏2g,加稀醋酸15ml,充分振搖,置水浴放置15分鐘,立即濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚20ml,振搖提取,分取乙醚液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取吳茱萸對(duì)照藥材0.2g,加乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);(4)取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取鑒別(3)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘蒸氣后,置365nm紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);檢查重金屬 取本藥膏1.0g,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IXE第二法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十;其他 應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄IR軟膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定;含量測(cè)定照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備 取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)?,濾過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得;本藥膏每1g含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4計(jì),不得少于0.15mg。
方中吳茱萸有疏肝下氣,溫中散寒,開郁止痛,降逆止嘔,助陽(yáng)止瀉之功;用于頭痛、疝痛、腳氣、痛經(jīng)、脘腹脹痛、嘔吐吞酸、口瘡等。延胡索性辛、溫,味苦,既入血分,又入氣分,既能行血中之氣,又能行氣中之血,為活血利氣止痛之良藥;用于胸肋、脘腹疼痛,經(jīng)閉痛經(jīng),產(chǎn)后瘀阻,跌撲腫痛。干姜性辛、熱,溫中散寒,回陽(yáng)通脈,燥溫消痰,用于脘腹冷痛,嘔吐瀉泄,肢冷脈微,痰飲喘咳。姜黃性辛、苦、溫,破血行氣,通經(jīng)止痛,用于血閼氣滯、胸脅刺痛、經(jīng)閉腹痛、跌打腫痛、風(fēng)濕疼痛。諸藥合用,對(duì)痛經(jīng)的治療效果顯著,能迅速緩解并消除癥狀。
本申請(qǐng)人進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇本發(fā)明藥物制劑的質(zhì)量控制方法,以保證其科學(xué)、合理、可行,并確保藥物的療效。
質(zhì)量控制方法研究(一)樣品及對(duì)照藥來(lái)源樣品本公司自制,批號(hào)為050420、050506、050520。
生姜油對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)姜黃對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)吳茱萸對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)延胡索乙素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供)其它試劑為分析純。
(二)含量限度本制劑需要定量的含量指標(biāo)采用高效液相色譜法測(cè)定,每1g藥膏含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)計(jì),不得少于0.15mg。
(三)性狀本制劑為清膏與乳劑基質(zhì)研勻,加入揮發(fā)油,混勻制成,經(jīng)多批樣品試制,結(jié)果表明均為淺棕黃色的乳膏,氣芳香。因此痛經(jīng)軟膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中性狀一項(xiàng)規(guī)定為“藥膏為淺棕黃色的乳膏,氣芳香;貼劑為不含藥的圓形貼片?!?四)鑒別本發(fā)明增加制訂了干姜、姜黃的專屬性薄層色譜鑒別。
供試品溶液的制備樣品置揮發(fā)油測(cè)定裝置中,加水和少量稀醋酸(使破乳,避免起泡),加熱回流提取揮發(fā)油至完全,在分液漏斗中分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯使溶解,即得供試品溶液。同法分別制備缺干姜、缺姜黃陰性供試液。
干姜薄層色譜鑒別 干姜薄層色譜鑒別采用生姜油對(duì)照品。試驗(yàn)中曾用干姜對(duì)照藥材,加乙醚(或乙醇),超聲處理(或回流)提取制備對(duì)照藥材溶液,但薄層層析未見干姜揮發(fā)油相應(yīng)的特征斑點(diǎn)。展開劑選擇參考藥典干姜鑒別項(xiàng)下的規(guī)定,展開劑比例稍作調(diào)整為環(huán)己烷∶乙醚(9∶1),分離效果較好。曾用香草醛試液顯色,但缺干姜陰性樣品有干擾??紤]姜油中含有羰基化合物而選擇二硝基苯肼試液顯色,結(jié)果供試品色譜中在與生姜油對(duì)照品相應(yīng)的位置上,顯相同顏色(黃色)的斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾。
姜黃薄層色譜鑒別 采用姜黃對(duì)照藥材,加乙醚超聲處理提取揮發(fā)油,小心揮去溶劑,殘?jiān)蛹状既芙?,即得?duì)照藥材溶液。展開劑環(huán)己烷∶乙醚(9∶1),顯色劑5%香草醛硫酸試液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在供試品色譜中與姜黃對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上,顯相同顏色(紫紅色)的斑點(diǎn),陰性無(wú)干擾。
(五)檢查重金屬 取本藥膏1.0g,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IXE第二法進(jìn)行檢查,結(jié)果均符合規(guī)定。
(六)含量測(cè)定延胡索的含量測(cè)定方法研究1、方法(1)儀器與試藥儀器HP1100高效液相色譜儀,HP色譜工作站;試劑甲醇、乙醚、稀醋酸均為分析純;對(duì)照品延胡索乙素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);供試品痛經(jīng)軟膏,本公司自制,批號(hào)為050420、050506、050520。
(2)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
色譜柱型號(hào)Hypersil ODS25μmφ4.6×200mm。
(3)對(duì)照品溶液的配制精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
(4)供試品溶液的配制取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)?,濾過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
(5)檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇量取延胡索乙素對(duì)照品溶液在紫外分光光度計(jì)上測(cè)定紫外光譜圖,在400~200nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果在280nm波長(zhǎng)處有最大吸收峰,故選擇280nm作為本測(cè)定的檢測(cè)波長(zhǎng)。
2、提取方法的比較取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)瑸V過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
另取藥膏6g,精密稱定,同上述方法用氯仿提取。
各取續(xù)濾液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
提取方法的比較結(jié)果

結(jié)果顯示,乙醚提取比氯仿提取效率更高。因此選用乙醚提取。
3、空白試驗(yàn)取缺延胡索陰性樣品,照供試品溶液項(xiàng)下的方法配制,按上述色譜條件分析。在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上,無(wú)明顯其它峰出現(xiàn)。結(jié)果證明陰性樣品對(duì)該試驗(yàn)無(wú)干擾。
4、線性關(guān)系考察精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇配制成對(duì)照品儲(chǔ)備液(0.1008mg/ml),精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml于5ml容量瓶中,分別加甲醇定容至刻度,搖勻,分別精密吸取上述對(duì)照品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定,記錄結(jié)果。以延胡索乙素的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線,延胡索乙素在0.01~0.1mg/ml之間呈良好線性關(guān)系。
5、精密度試驗(yàn)取本制劑(批號(hào)050520),按上述方法配制供試品溶液,精密吸取10μl,重復(fù)進(jìn)樣5次,結(jié)果RSD為1.32%,表明精密度良好。
6、重現(xiàn)性試驗(yàn)按供試品配制方法配制5份供試品,分別測(cè)定每份樣品含量,結(jié)果平均含量為0.185mg/g,RSD為1.45%,表明重現(xiàn)性良好。
7、回收率試驗(yàn)精密稱取一已知含量的供試品(批號(hào)050520)5份,每份中精密加入對(duì)照品溶液(濃度為0.1008mg/ml)2ml,按上述方法制成供試品溶液,進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率,平均回收率為99.135%,RSD=1.80%,表明回收良好。
8、穩(wěn)定性試驗(yàn)取本制劑(批號(hào)050520),按上述方法配制供試品溶液一份,每隔一定時(shí)間進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,結(jié)果峰面積在6小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。表明本試驗(yàn)方法穩(wěn)定,測(cè)定時(shí)間可在6小時(shí)內(nèi)。
9、樣品的測(cè)定及含量限度的確定按供試品溶液的配制方法,對(duì)多批樣品進(jìn)行含量測(cè)定,以確定其含量限度,樣品的含量測(cè)定結(jié)果見下表。
含量測(cè)定結(jié)果

最后確定其含量限度為每1g藥膏含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)計(jì),不得少于0.15mg。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明組方簡(jiǎn)單,制作、使用方便,適合各類患者使用;療效顯著,見效快,療程短,無(wú)副作用;所提供的質(zhì)量控制方法精密度高,重現(xiàn)性好,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,有效地保證了該制劑的臨床療效。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施例1吳茱萸200g、延胡索200g、干姜1000g、姜黃1200g取干姜、姜黃分別用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油;吳茱萸、延胡索分別加85%乙醇適量,加熱回流提取二次,第一次2小時(shí),第二次1小時(shí),濾過(guò),合并提取液,脫色,回收乙醇,濃縮至60~65℃相對(duì)密度為1.30~1.32的清膏,清膏與乳劑基質(zhì)適量,研勻后加入上述揮發(fā)油,混勻,制成藥膏1000g;貼劑上蓋襯,分切,即得。本產(chǎn)品外用,一日2~3次;取藥膏適量涂入臍部,再貼上貼劑;其它患處可直接涂敷。
本發(fā)明的實(shí)施例2所述質(zhì)量控制方法包括以下內(nèi)容性狀藥膏為淺棕黃色的乳膏,氣芳香;貼劑為不含藥的圓形貼片;鑒別(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液;另取生姜油對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5μl的溶液作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取姜黃對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取對(duì)照藥材溶液及鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(3)取本藥膏2g,加稀醋酸15ml,充分振搖,置水浴放置15分鐘,立即濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚20ml,振搖提取,分取乙醚液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取吳茱萸對(duì)照藥材0.2g,加乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);(4)取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取鑒別(3)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘蒸氣后,置365nm紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);檢查重金屬取本藥膏1.0g,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IXE第二法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十;其他應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄IR軟膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定;含量測(cè)定照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備 取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)?,濾過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得;本藥膏每1g含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4計(jì),不得少于0.15mg。
本發(fā)明的實(shí)施例3質(zhì)量控制方法可包括以下內(nèi)容性狀藥膏為淺棕黃色的乳膏,氣芳香;貼劑為不含藥的圓形貼片;鑒別(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液;另取生姜油對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5μl的溶液作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取姜黃對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取對(duì)照藥材溶液及鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);含量測(cè)定照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備 取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)瑸V過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得;本藥膏每1g含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4計(jì),不得少于0.15mg。
本發(fā)明的實(shí)施例4質(zhì)量控制方法可包括以下內(nèi)容性狀藥膏為淺棕黃色的乳膏,氣芳香;貼劑為不含藥的圓形貼片;鑒別(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液;另取生姜油對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5μl的溶液作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取本藥膏2g,加稀醋酸15ml,充分振搖,置水浴放置15分鐘,立即濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚20ml,振搖提取,分取乙醚液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取吳茱萸對(duì)照藥材0.2g,加乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);(3)取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取鑒別(2)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘蒸氣后,置365nm紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);檢查重金屬 取本藥膏1.0g,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IXE第二法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十;其他 應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄IR軟膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
本發(fā)明的實(shí)施例5質(zhì)量控制方法可包括以下內(nèi)容性狀藥膏為淺棕黃色的乳膏,氣芳香;貼劑為不含藥的圓形貼片;
鑒別(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液;取姜黃對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取本藥膏2g,加稀醋酸15ml,充分振搖,置水浴放置15分鐘,立即濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚20ml,振搖提取,分取乙醚液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取吳茱萸對(duì)照藥材0.2g,加乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);檢查重金屬 取本藥膏1.0g,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IXE第二法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十;其他 應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄IR軟膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定;含量測(cè)定照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備 取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)?,濾過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得;
本藥膏每1g含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4計(jì),不得少于0.15mg。
權(quán)利要求
1.一種痛經(jīng)軟膏,其特征在于它是由吳茱萸200g、延胡索200g、干姜1000g和姜黃1200g制成的。
2.如權(quán)利要求1所述的痛經(jīng)軟膏的制備方法,其特征在于取干姜、姜黃分別用水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油;吳茱萸、延胡索分別加85%乙醇適量,加熱回流提取二次,第一次2小時(shí),第二次1小時(shí),濾過(guò),合并提取液,脫色,回收乙醇,濃縮至60~65℃相對(duì)密度為1.30~1.32的清膏,清膏與乳劑基質(zhì)適量,研勻后加入上述揮發(fā)油,混勻,制成藥膏;貼劑上蓋襯,分切,即得。
3.如權(quán)利要求1或2所述的痛經(jīng)軟膏的質(zhì)量控制方法,其特征在于所述質(zhì)量控制方法主要包括性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定項(xiàng)目中的部分或全部;其中鑒別是對(duì)干姜、姜黃、吳茱萸和延胡索的薄層色譜鑒別;含量測(cè)定為對(duì)制劑中延胡索的含量測(cè)定。
4.按照權(quán)利要求3所述的痛經(jīng)軟膏的質(zhì)量控制方法,其特征在于干姜的鑒別方法是以生姜油對(duì)照品為對(duì)照,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑的薄層色譜法;姜黃的鑒別方法是以姜黃對(duì)照藥材為對(duì)照,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑的薄層色譜法;吳茱萸的鑒別方法是以吳茱萸對(duì)照藥材為對(duì)照,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑的薄層色譜法;延胡索的鑒別方法是以延胡索乙素對(duì)照品為對(duì)照,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑的薄層色譜法。
5.按照權(quán)利要求3或4所述的痛經(jīng)軟膏的質(zhì)量控制方法,其特征在于具體的鑒別方法包括以下項(xiàng)目的部分或全部(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液;另取生姜油對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5μl的溶液作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取姜黃對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取對(duì)照藥材溶液及鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(3)取本藥膏2g,加稀醋酸15ml,充分振搖,置水浴放置15分鐘,立即濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚20ml,振搖提取,分取乙醚液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取吳茱萸對(duì)照藥材0.2g,加乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);(4)取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取鑒別(3)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘蒸氣后,置365nm紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
6.按照權(quán)利要求3所述的痛經(jīng)軟膏的質(zhì)量控制方法,其特征在于延胡索的含量測(cè)定方法是以延胡索乙素對(duì)照品為對(duì)照,以甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相的高效液相色譜法。
7.按照權(quán)利要求3或6所述的痛經(jīng)軟膏的質(zhì)量控制方法,其特征在于具體的含量測(cè)定方法為照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備 取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)?,濾過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得;本藥膏每1g含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4計(jì),不得少于0.15mg。
8.按照權(quán)利要求3所述的痛經(jīng)軟膏的質(zhì)量控制方法,其特征在于所述質(zhì)量控制方法包括性狀藥膏為淺棕黃色的乳膏,氣芳香;貼劑為不含藥的圓形貼片;鑒別(1)取本藥膏4g,加水200ml及稀醋酸2ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器,加熱蒸餾提取揮發(fā)油,至測(cè)定器中油量不再增加;分取揮發(fā)油,加醋酸乙酯制成每1ml含20μl的溶液,作為供試品溶液另取生姜油對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含5μl的溶液作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(2)取姜黃對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取對(duì)照藥材溶液及鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷∶乙醚=9∶1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以新制的5%香草醛硫酸溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);(3)取本藥膏2g,加稀醋酸15ml,充分振搖,置水浴放置15分鐘,立即濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚20ml,振搖提取,分取乙醚液揮干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液;另取吳茱萸對(duì)照藥材0.2g,加乙醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液作為對(duì)照藥材溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水=2∶1∶1的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置365nm紫外光燈下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);(4)取延胡索乙素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn),吸取鑒別(3)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正己烷∶氯仿∶甲醇=7.5∶4∶1為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘蒸氣后,置365nm紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);檢查重金屬 取本藥膏1.0g,按中國(guó)藥典2000年版一部附錄IX E第二法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十;其他 應(yīng)符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄IR軟膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定;含量測(cè)定照中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇∶PH為7.4的磷酸鹽緩沖液=60∶40為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;對(duì)照品溶液的制備 精密稱取延胡索乙素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;供試品溶液的制備 取藥膏裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取6g,精密稱定,置錐形瓶中,加稀醋酸30ml,充分振搖,冰浴放置30分鐘后立即濾過(guò),用冰冷稀醋酸10ml分次洗滌容器和殘?jiān)瑸V過(guò),合并濾液,用濃氨試液調(diào)節(jié)PH至8~9,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓?0ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得;本藥膏每1g含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4計(jì),不得少于0.15mg。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種痛經(jīng)軟膏及制備方法和質(zhì)量控制方法,它是由吳茱萸200g、延胡索200g、干姜1000g和姜黃1200g制成的;與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明組方簡(jiǎn)單,制作、使用方便,適合各類患者使用;療效顯著,見效快,療程短,無(wú)副作用;所提供的質(zhì)量控制方法精密度高,重現(xiàn)性好,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確,有效地保證了該制劑的臨床療效。
文檔編號(hào)G01N30/90GK1850267SQ20061020016
公開日2006年10月25日 申請(qǐng)日期2006年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月21日
發(fā)明者沈子明 申請(qǐng)人:貴州綠太陽(yáng)制藥有限公司
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