專利名稱：中藥制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種中藥制劑濟(jì)坤丸的 質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
濟(jì)坤丸由香附(醋制)、熟地黃、蓮子、當(dāng)歸、澤蘭、地黃、茯苓、天冬、麥冬、延胡索 (醋制)、紅花、白芍、龍膽、厚樸(姜制)、青皮(醋制)、丹參、牡丹皮、蟬蛻、桔梗、枳殼(麩 炒)、稻芽(炒)、木通、益智(鹽制)、烏藥、陳皮、木香、白術(shù)(麩炒)、阿膠、酸棗仁(炒)、遠(yuǎn) 志(制)、草豆蔻、川楝子、組成，制備方法以上三十二味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，每IOOg 粉末加煉蜜130 150g，制成大蜜丸，即得，主要功能調(diào)經(jīng)養(yǎng)血，和胃安神，用于月經(jīng)不調(diào)， 痛經(jīng)，經(jīng)前不寐，肝胃不和，乳房生結(jié)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性、定量檢測藥物 成分的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確的特點。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，方法的步驟是(1)顯微鑒別；(2)以木香為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有木香；(3)以丹皮酚、厚樸酚及和厚樸酚為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含 有厚樸；(4)以丹參為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有丹參；(5)以延胡索乙素為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有延胡索；(6)以芍藥苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有白芍；(7)以龍膽苦苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有龍膽；(8)以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，高效液相法測定濟(jì)坤丸處方中的厚樸的含量而且，所述顯微鑒別的方法為置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞 多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物，不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕 色，細(xì)長，稍彎曲，有分枝，直徑4 6 μ m，花粉粒類球形或橢圓形，直徑約至60 μ m，具3個 萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起，厚樸石細(xì)胞分枝狀，壁厚，層紋明顯，香附纖維束紅棕色或黃棕 色，壁甚厚，甘草纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。而且，所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中的木香的方法是取濟(jì)坤丸樣品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚50ml，超聲處理30分鐘，濾過， 濾液揮干，其藥渣備用，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取木香對照藥材 0. 5g，加石油醚10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為 對照藥材溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷三氯甲烷=1 5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫 酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同 顏色的斑點，以確定樣品中是否含有木香。而且，所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中厚樸的方法是取丹皮酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液I ；另取 厚樸酚及和厚樸酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作為對照品溶液 II ；薄層色譜試驗，吸取木香鑒別中的供試品溶液4 6μ 1、上述對照品溶液各2 6μ 1， 分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干， 置紫外光燈254nm下檢視，檢測供試品溶液在與對照品厚樸酚及和厚樸酚色譜相應(yīng)的位 置上，是否顯相同顏色的斑點；再噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清 晰，檢測在供試品色譜在與丹皮酚對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，進(jìn)而 確定樣品中是否含有厚樸。而且，所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中丹參的方法是取木香鑒別中剩余的藥渣，揮去溶劑，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液 蒸干，殘渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中振搖提取，分取乙 醚層，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液，其中酸水溶液備用，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶 解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材0. 5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液；薄層 色譜試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲 苯乙酸乙酯甲酸=5 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵鐵 氰化鉀=1 1的混合溶液，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏 色的斑點，以確定樣品中是否含有丹參。而且，所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中延胡索的方法為取丹參鑒別中的酸水溶液，用氨水調(diào)節(jié)ρΗ值至9 10，用乙醚提取兩次，每次 15ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液，其中剩余水溶液備用； 另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成Iml含0. 4mg的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試驗， 吸取供試品溶液6 10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷 三氯甲烷甲醇=15 10 1為展開劑，另加入等體積的濃氨溶液，飽和15分鐘后展開， 取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下 檢視，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品 中是否含有延胡索。而且，所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中白芍的方法為取延胡索鑒別中的水溶液，用鹽酸調(diào)ρΗ值至中性，加水飽和的正丁醇提取兩次， 每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌兩次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加乙 醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成Iml含2mg的溶液，作 為對照品溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色 譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是否含有白芍。而且，所述薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中龍膽的方法為
取龍膽苦苷對照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試 驗，吸取木香鑒別中的供試品溶液6μ 1、上述對照品溶液4μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以乙酸乙酯甲醇水=20 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下 檢視，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品 中是否含有龍膽。而且，所述高效液相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟(jì)坤丸處方中的厚樸 的含量的方法如下①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇異 丙醇水=45 20 35為流動相；檢測波長為；理論板數(shù)按厚樸酚峰計算應(yīng)不低 于 5000 ；②對照品溶液的制備取厚樸酚及和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加70%乙醇 制成每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得；③供試品溶液的制備取本品適量，剪碎，取2g，精密稱定，精密加入70%乙醇 50ml，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用70 %乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻， 以每分鐘3000轉(zhuǎn)離心5分鐘，取上清液，即得；⑤檢測及結(jié)果測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相 色譜儀，測定，其含量以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)總量計算，且不少于3. Img0本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1、本發(fā)明的檢測方法在《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第一冊原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上， 增加了對照藥材和對照品的薄層鑒別檢驗方法，制定了高效液相色譜法進(jìn)行含量測定的方 法，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制方法，提高了濟(jì)坤丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn)一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì) 量和療效，對促進(jìn)產(chǎn)品銷售、增加產(chǎn)品的市場競爭力、保證患者用藥安全意義重大。2、本發(fā)明對濟(jì)坤丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了提高、完善，在部頒標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，增加了厚樸、 香附、甘草薄層鑒別方法，以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)為對照品，制定了厚樸 的含量測定方法，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，可更加準(zhǔn)確地檢驗出假藥和 劣藥，對中藥現(xiàn)代化和中藥走出國門具有重大意義。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)顯微鑒別置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物，不規(guī) 則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲，有分枝，直徑 4 6 μ m，花粉粒類球形或橢圓形，直徑約至60 μ m，具3個萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起，厚樸石 細(xì)胞分枝狀，壁厚，層紋明顯，香附纖維束紅棕色或黃棕色，壁甚厚，甘草纖維束周圍薄壁細(xì) 胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。(2)采用薄層色譜法，以木香為對照藥材，鑒別濟(jì)坤丸處方中的木香。取濟(jì)坤丸樣品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚(30 60°C )50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干(藥渣備用)，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液。另取木 香對照藥材0. 5g，加石油醚(30 60°C ) 10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙 酸乙酯Iml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己 烷三氯甲烷=1 5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯 色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)采用薄層色譜法，以丹皮酚、厚樸酚及和厚樸酚為對照品，鑒別濟(jì)坤丸處方中 厚樸。取丹皮酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液I ；另取 厚樸酚及和厚樸酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作為對照品溶 液II。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取步驟(2)項下的 供試品溶液4 6 μ 1、上述對照品溶液各2 6 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己 烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視。供試品色 譜中，在與厚樸酚及和厚樸酚對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；再噴以鹽酸酸 性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與丹皮酚對照品色譜相 應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)采用薄層色譜法，以丹參為對照藥材，鑒別濟(jì)坤丸處方中丹參。取步驟( 中濟(jì)坤丸樣品的藥渣，揮去溶劑，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中振搖提取，分取 乙醚層，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液(酸水溶液備用)，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶 解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材0.5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄 層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶 液4μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸5 3 1為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以三氯化鐵與鐵氰化鉀(1 1)的混合溶液(臨用前混合)。供 試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(5)采用薄層色譜法，以延胡索乙素為對照品，鑒別濟(jì)坤丸處方中延胡索。取步驟⑷中的濟(jì)坤丸樣品的酸水溶液，用氨水調(diào)節(jié)ρΗ值至9 10，用乙醚提取 兩次，每次15ml，合并乙醚液(水溶液備用)，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶 液。另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成Iml含Ojmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色 譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液6 10 μ 1、對照品溶 液4μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷三氯甲烷甲醇=15 10 1為展開 劑，另槽加入等體積的濃氨溶液，飽和15分鐘后展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色 清晰，取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(6)采用薄層色譜法，以芍藥苷為對照品，鑒別濟(jì)坤丸處方中白芍。取步驟(5)中的濟(jì)坤丸樣品的水溶液，用鹽酸調(diào)ρΗ值至中性，加水飽和的正丁醇 提取兩次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌兩次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干， 殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成Iml含2mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸 乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸 溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的 斑點。(7)采用薄層色譜法，以龍膽苦苷為對照品，鑒別濟(jì)坤丸處方中龍膽。取龍膽苦苷對照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜 法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取步驟(6)中濟(jì)坤丸樣品的供試品溶 液6μ1、上述對照品溶液4μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇水= 20 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視。供試品色譜中，在與 對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(8)采用高效液相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟(jì)坤丸處方中的厚樸的含量。①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇異丙 醇水=45 20 35為流動相；檢測波長為294nm;理論板數(shù)按厚樸酚峰計算應(yīng)不低于 5000。②對照品溶液的制備取厚樸酚及和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制 成每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得。③供試品溶液的制備取濟(jì)坤丸樣品適量，剪碎，取2g，精密稱定，精密加入70 %乙 醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率MOW，頻率45kHz) 60分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙 醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心(每分鐘3000轉(zhuǎn))5分鐘，取上清液，即得。⑤檢測及結(jié)果測定分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液以及使 用溶劑各 ο μ 1，注入液相色譜儀，測定，本品每丸含厚樸以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚 (C18H18O2)總量計，不得少于3. Imgo
權(quán)利要求
1.一種中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)顯微鑒別；(2)以木香為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有木香；(3)以丹皮酚、厚樸酚及和厚樸酚為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有厚樸；(4)以丹參為對照藥材，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有丹參；(5)以延胡索乙素為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有延胡索；(6)以芍藥苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有白芍；(7)以龍膽苦苷為對照品，薄層色譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有龍膽；(8)以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，高效液相法測定濟(jì)坤丸處方中的厚樸的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述顯微鑒 別的方法為置顯微鏡下觀察薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物， 不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，細(xì)長，稍彎曲，有分枝， 直徑4 6 μ m，花粉粒類球形或橢圓形，直徑約至60 μ m，具3個萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起， 厚樸石細(xì)胞分枝狀，壁厚，層紋明顯，香附纖維束紅棕色或黃棕色，壁甚厚，甘草纖維束周圍 薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中的木香的方法是取濟(jì)坤丸樣品2丸，加硅藻土 6g，研勻，加石油醚50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮 干，其藥渣備用，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0. 5g，加 石油醚10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為對照藥 材溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄 層板上，以環(huán)己烷三氯甲烷=1 5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶 液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色 的斑點，以確定樣品中是否含有木香。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中厚樸的方法是取丹皮酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液I ；另取厚樸 酚及和厚樸酚對照品，加乙酸乙酯制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液，作為對照品溶液II ； 薄層色譜試驗，吸取木香鑒別中的供試品溶液4 6 μ 1、上述對照品溶液各2 6 μ 1，分別 點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫 外光燈254nm下檢視，檢測供試品溶液在與對照品厚樸酚及和厚樸酚色譜相應(yīng)的位置上， 是否顯相同顏色的斑點；再噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰， 檢測在供試品色譜在與丹皮酚對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，進(jìn)而確 定樣品中是否含有厚樸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中丹參的方法是取木香鑒別中剩余的藥渣，揮去溶劑，加乙醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘渣加乙醚15ml及2%醋酸溶液25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中振搖提取，分取乙醚層，再加乙醚15ml提取，合并乙醚液，其中酸水溶液備用，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作 為供試品溶液；另取丹參對照藥材0. 5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液；薄層色譜試 驗，吸取供試品溶液6 μ 1、對照藥材溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯乙 酸乙酯甲酸=5 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鐵鐵氰化鉀 =1 1的混合溶液，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑 點，以確定樣品中是否含有丹參。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中延胡索的方法為取丹參鑒別中的酸水溶液，用氨水調(diào)節(jié)PH值至9 10，用乙醚提取兩次，每次15ml，合 并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液，其中剩余水溶液備用；另取延胡 索乙素對照品，加乙醇制成Iml含0. 4mg的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試驗，吸取供 試品溶液6 10 μ 1、對照品溶液4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷三氯甲 烷甲醇=15 10 1為展開劑，另加入等體積的濃氨溶液，飽和15分鐘后展開，取出， 晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰，取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下檢視， 檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是 否含有延胡索。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中白芍的方法為取延胡索鑒別中的水溶液，用鹽酸調(diào)PH值至中性，加水飽和的正丁醇提取兩次，每次 20ml，合并正丁醇液，用水洗滌兩次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇Iml 使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成Iml含2mg的溶液，作為對照 品溶液；薄層色譜試驗，吸取供試品溶液10μ 1、對照品溶液4μ 1，分別點于同一硅膠G薄層 板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=40 5 10 0.2為展開劑，展開，取出，晾 干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng) 的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是否含有白芍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色 譜法鑒別濟(jì)坤丸處方中龍膽的方法為取龍膽苦苷對照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；薄層色譜試驗， 吸取木香鑒別中的供試品溶液6μ 1、上述對照品溶液4μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上， 以乙酸乙酯甲醇水=20 3 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢 視，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中 是否含有龍膽。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑濟(jì)坤丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述高效液 相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟(jì)坤丸處方中的厚樸的含量的方法如下①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇異丙 醇水=45 20 35為流動相；檢測波長為294nm;理論板數(shù)按厚樸酚峰計算應(yīng)不低于 5000 ；②對照品溶液的制備取厚樸酚及和厚樸酚對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成 每Iml含各30 μ g的混合溶液，即得；③供試品溶液的制備取本品適量，剪碎，取2g，精密稱定，精密加入70%乙醇50ml，稱 定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，以每分鐘 3000轉(zhuǎn)離心5分鐘，取上清液，即得；⑤檢測及結(jié)果測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜 儀，測定，其含量以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)總量計算，且不少于3. Img0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，步驟是首先進(jìn)行顯微鑒別；其次采用薄層色譜法，鑒別濟(jì)坤丸處方中是否含有木香、厚樸、丹參、延胡索、白芍、龍膽；最后采用高效液相法，以厚樸酚及和厚樸酚為對照品，測定濟(jì)坤丸處方中的厚樸含量。本發(fā)明對濟(jì)坤丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了提高、完善，在部頒標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，增加了厚樸、丹參、延胡索、白芍、龍膽的薄層鑒別方法，以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)為對照品，制定了厚樸的含量測定方法，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制，可更加準(zhǔn)確地檢驗出假藥和劣藥，對中藥現(xiàn)代化和中藥走出國門具有重大意義。
文檔編號G01N30/02GK102038897SQ20091007091
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日
發(fā)明者劉彤, 劉淑, 劉稚菲, 榮子丹, 金兆祥 申請人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司達(dá)仁堂制藥廠