專利名稱：用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚合物薄膜折射率和厚度的測(cè)量方法，具體是一種用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法。用于光纖通信技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法很多，常用的測(cè)量方法有橢圓偏振法和M線法。根據(jù)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，F(xiàn).L McCrackin等人在《J.of Research of the National Instituteof Standards and Technology》2001，106(3)，589-603上發(fā)表了“Treasure of the past VIIMeasurement of the thickness and refractive index of very thin films and the opticalproperties of surfaces by ellipsometry，(《國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究》，橢圓偏振法測(cè)量薄膜的折射率與厚度以及表面的光學(xué)屬性)。該文介紹橢圓偏振法是利用一束入射光照射被測(cè)樣品的表面，通過檢測(cè)和分析入射光和反射光的偏振狀態(tài)，從而獲得薄膜厚度和折射率的非接觸測(cè)量方法。橢圓偏振法的測(cè)量精度依賴于待測(cè)薄膜與已知數(shù)學(xué)模型的相似性，若二者有較大差異，則測(cè)量精度較差。當(dāng)薄膜折射率與基底折射率相接近，橢圓偏振法同時(shí)測(cè)得的薄膜厚度和折射率的誤差較大。橢圓偏振法存在一個(gè)膜厚周期。在一個(gè)膜厚周期內(nèi)，橢圓偏振法測(cè)量膜厚有確定值。若待測(cè)膜厚超過一個(gè)周期，則膜厚可能有多個(gè)不確定值。當(dāng)橢圓偏振法用于測(cè)試對(duì)光有較強(qiáng)吸收的薄膜時(shí)，為了同時(shí)得到復(fù)折射率和厚度不得不進(jìn)行多次測(cè)量或采取其它變通的方法。因此，橢圓偏振法比較適合于測(cè)量透明的或弱吸收的、厚度小于一個(gè)膜厚周期的、且基底材料已知的薄膜樣品。
經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)進(jìn)一步的檢索發(fā)現(xiàn)，Q.Ren等人在《J.of Materials ScienceLett.》1997，16，1389-1391上發(fā)表了“Measurement of PT-PEK-c polymer filmparameters using the quasiwaveguide m-line method，(《材料科學(xué)快報(bào)》，M線法測(cè)量PT-PED-c聚合物薄膜的參數(shù))。該文介紹M線法是通過在薄膜樣品表面放置一塊耦合棱鏡，將入射光導(dǎo)入被測(cè)薄膜，檢測(cè)和分析不同入射角的反射光，確定薄膜波導(dǎo)的耦合角，從而求得薄膜厚度和折射率的一種接觸測(cè)量方法。M線法的測(cè)量精度與轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)角分辨率、所用棱鏡折射率、薄膜的厚度和折射率范圍及基底的性質(zhì)等因素有關(guān)。該方法要求膜層內(nèi)必需有兩個(gè)或兩個(gè)以上波導(dǎo)模，因此被測(cè)薄膜的厚度存在一個(gè)下限。
這兩種方法都屬于間接測(cè)量法，雖然其測(cè)量精度較高，但其測(cè)量精度很容易受到系統(tǒng)的調(diào)整狀態(tài)、光學(xué)元件質(zhì)量、環(huán)境噪聲、樣品表面狀態(tài)等因素的影響，其測(cè)量裝置和實(shí)際操作過程都比較復(fù)雜，并且要經(jīng)過繁雜的計(jì)算甚至需要編寫程序才能得到測(cè)試結(jié)果。此外，橢圓偏振法通常只適于測(cè)量基底材料已知的薄膜樣品。M線法是接觸式測(cè)量，容易破壞被測(cè)樣品，為了提高測(cè)量精度通常要求把被測(cè)材料直接成膜在棱鏡上。橢圓偏振法和M線法通常只適合于測(cè)量微米級(jí)厚度的薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有聚合物薄膜折射率和厚度測(cè)量方法的不足，提出了一種用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法。使其能測(cè)量在各種材料的基底上構(gòu)成的薄膜樣品，它一方面克服了橢圓偏振法和M線法測(cè)量裝置復(fù)雜、影響因素較多、需要繁雜的計(jì)算或擬合過程的不足，另一方面又保留了其測(cè)量精度高的優(yōu)點(diǎn)。該方法是一種直接非接觸式測(cè)量方法，既適合測(cè)量微米級(jí)厚度的薄膜又可以測(cè)量毫米級(jí)厚度的平板。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，測(cè)量步驟如下1)搭建測(cè)量裝置測(cè)量裝置包括精密反射儀、準(zhǔn)直器、固定反光鏡、精密機(jī)械位移裝置、光源、光纖。搭建測(cè)量裝置的關(guān)鍵在于反射鏡的對(duì)光過程，要求準(zhǔn)直器輸出的光經(jīng)反射鏡反射后再次進(jìn)入準(zhǔn)直器，從而被精密反射儀接受，即要求反射鏡的反射面與準(zhǔn)直器輸出的光路垂直。對(duì)光過程中用光功率計(jì)監(jiān)測(cè)光功率的大小。
2)測(cè)量被測(cè)樣品插入前固定反射鏡對(duì)應(yīng)的光程用精密反射儀測(cè)量被測(cè)樣品插入前固定反射鏡M1對(duì)應(yīng)的光程x3′。
3)安裝被測(cè)樣品把被測(cè)樣品固定在精密機(jī)械位移裝置上，然后調(diào)節(jié)精密機(jī)械位移裝置把被測(cè)聚合物樣品插入與精密反射儀輸出端(輸入端)連接的準(zhǔn)直器和固定反射鏡M1之間，準(zhǔn)直器的輸出光路垂直于被測(cè)樣品的表面，使被聚合物表面反射的光進(jìn)入準(zhǔn)直器進(jìn)而被精密反射儀接收。
4)測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入后各個(gè)界面對(duì)應(yīng)的光程
用精密反射儀測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入后固定反射鏡M1對(duì)應(yīng)的光程x3以及被測(cè)聚合物樣品左右表面對(duì)應(yīng)的光程x1和x2。
5)計(jì)算被測(cè)聚合物樣品的折射率np和厚度dp被測(cè)光路中各界面的光程差有如下關(guān)系x2-x1＝npdp(1)x3-x3′＝(np-1)dp(2)由式(1)和式(2)可以得到被測(cè)聚合物樣品的折射率np和厚度dp。折射率的測(cè)量精度Δnp與厚度的測(cè)量精度Δx線性相關(guān)，其關(guān)系式為Δnp=Δx1+2np2dp----(3)]]>由式(3)可知，折射率的測(cè)量精度Δnp與被測(cè)聚合物樣品的厚度dp成反比。因此，在同等條件下被測(cè)聚合物樣品的厚度越厚其折射率的測(cè)量精度越高。
精密反射儀是一種利用邁克爾遜白光干涉原理測(cè)量被測(cè)端面的反射光功率和反射界面相對(duì)于光源的光程的儀器。通過測(cè)量被測(cè)聚合物樣品左表面和右表面對(duì)應(yīng)的光程以及被測(cè)聚合物樣品插入前后固定反射鏡M1對(duì)應(yīng)的光程可以獲得被測(cè)聚合物樣品——聚合物薄膜的折射率和厚度。
本發(fā)明測(cè)量精度與被測(cè)厚度成正比，可通過增加聚合物薄膜厚度的方式提高折射率的測(cè)量精度，當(dāng)被測(cè)聚合物樣品各界面的平行度較好時(shí)，還可以同時(shí)測(cè)量薄膜和基底的折射率和厚度。本發(fā)明方法屬于直接非接觸式測(cè)量方法，其測(cè)量裝置簡單、易于操作、成本低、不需要繁雜的計(jì)算過程，適合于測(cè)量各種材料構(gòu)成的薄膜樣品。實(shí)驗(yàn)表明其測(cè)量精度與橢圓偏振法和M線法相當(dāng)。因此，本發(fā)明所提出的測(cè)量方法有望在聚合物薄膜的折射率和厚度測(cè)量中獲得廣泛應(yīng)用。


圖1本發(fā)明光路測(cè)量原理示意圖。
其中虛線框中的部分表示精密反射儀中光纖邁克爾遜干涉原理的光路，圖2精密反射儀測(cè)得的被測(cè)聚合物樣品插入前后各個(gè)界面的反射峰示意圖。
其中虛線峰表示被測(cè)樣品插入前FM的反射峰，其對(duì)應(yīng)的光程為x3′；三個(gè)實(shí)線峰從左至右分別表示被測(cè)樣品左表面和右表面以及被測(cè)樣品插入后FM的反射峰。其對(duì)應(yīng)的光程分別為x1、x2和x3。
圖3精密反射儀測(cè)量聚合物樣品折射率和厚度的測(cè)量裝置示意圖。
圖4精密反射儀測(cè)得的被測(cè)聚合物樣品第I部分硅片的兩個(gè)界面對(duì)應(yīng)的反射峰示意圖。
圖5精密反射儀測(cè)得的被測(cè)聚合物樣品第II部分各個(gè)界面對(duì)應(yīng)的反射峰示意圖。
具體實(shí)施例方式
為更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，以下結(jié)合附圖及具體的實(shí)施例作進(jìn)一步描述。
本發(fā)明用HP8504A精密反射儀具體演示測(cè)量聚合物薄膜的折射率和厚度的原理和測(cè)量過程。如圖1和圖2所示，通過測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入前后固定反射鏡對(duì)應(yīng)的光程變化以及被測(cè)聚合物樣品兩個(gè)反射面的光程差，由式(1)和式(2)可得出被測(cè)聚合物樣品的折射率和厚度。
1)搭建如圖3所示的測(cè)量裝置示。用精密反射儀自帶的中心波長為1300nm的低相干光源作為輸入光源，并且輸入端和輸出端共用一個(gè)端口。由于HP8504A精密反射儀對(duì)反射面光程的測(cè)量精度為1μm，而實(shí)際用旋涂法制備的聚合物薄膜的厚度通常只有幾微米到幾十微米，為了更加精確地測(cè)量聚合物薄膜的折射率，本實(shí)施例的被測(cè)聚合物樣品選用厚度約為2mm的聚合物平板，但這并不影響用精密反射儀精確測(cè)量聚合物薄膜的折射率和厚度的一般性。目前已有測(cè)量精度為納米級(jí)的精密反射儀，因此用精密反射儀即可實(shí)現(xiàn)對(duì)毫米級(jí)厚度的平板的測(cè)量，也可實(shí)現(xiàn)對(duì)微米級(jí)厚度的薄膜的測(cè)量。被測(cè)聚合物樣品如圖3右半部分所示，其準(zhǔn)備過程如下首先用玻璃片和硅片構(gòu)成一個(gè)立方體形狀的容器，注意使容器左壁的玻璃片和右壁的硅片盡可能平行并相距約2mm，并且使硅片伸出一部分，其中容器左壁玻璃片的折射率和厚度分別為ng＝1.4604和dg＝1.8832mm。把少量聚合物溶液滴入容器中，然后在真空60℃環(huán)境中固化24小時(shí)。注意每次滴入容器的聚合物溶液不能太多，以免溶劑不能完全揮發(fā)。這樣多次滴入溶劑并逐次固化處理，直到固化后的聚合物基本充滿容器為止。由于容器左右壁的玻璃片和硅片平行，因此固化后的聚合物就相當(dāng)于一塊厚度約2mm的聚合物平板。
2)把制備好的被測(cè)聚合物樣品固定在移動(dòng)精度為0.1μm的精密機(jī)械位移裝置上，并使與精密反射儀輸出端(輸入端)連接的準(zhǔn)直器的輸出光路垂直對(duì)準(zhǔn)被測(cè)聚合物樣品第I部分的硅片表面，目的是使被硅片反射的光進(jìn)入準(zhǔn)直器進(jìn)而被反射儀接收。此時(shí)被測(cè)聚合物樣品的位置如圖3中的虛線所示，其第I部分的硅片的左表面相當(dāng)于圖1中的反射鏡M1。用精密反射儀自帶的中心波長為1300nm的低相干光源作為輸入光源，測(cè)試得到的硅片左右表面的反射譜如圖4所示，橫坐標(biāo)表示反射面相對(duì)于光源的光程，縱坐標(biāo)表示與反射光功率對(duì)應(yīng)的回波損耗。圖3中兩個(gè)峰Pa-s和Ps-a分別對(duì)應(yīng)空氣與硅的界面(硅片的左表面)、硅與空氣的界面(硅片的右表面)的反射光，其中硅片的左表面對(duì)應(yīng)的光程和回波損耗為x2′＝133.150mm，L2′＝-44.287dB。
3)通過機(jī)械位移裝置沿與準(zhǔn)直器輸出光路垂直的方向移動(dòng)被測(cè)聚合物樣品，使準(zhǔn)直器輸出光路垂直對(duì)準(zhǔn)被測(cè)聚合物樣品的第II部分，即對(duì)準(zhǔn)聚合物樣品前的玻璃片表面。
4)用精密反射儀測(cè)得的被測(cè)聚合物樣品各個(gè)界面的反射譜如圖5所示，圖中四個(gè)峰Pa-g、Pg-p、Pp-s和Ps-a分別對(duì)應(yīng)空氣與玻璃、玻璃與聚合物、聚合物與硅以及硅與空氣的界面的反射光。其中玻璃與聚合物的界面和聚合物與硅的界面對(duì)應(yīng)的光程和回波損耗分別為x1＝132.092mm，L1＝-58.985dB；x3＝135.294mm，L2＝-45.031dB。
5)由于在如圖3所示的實(shí)際測(cè)量裝置中通過機(jī)械位移裝置巧妙地用被測(cè)聚合物的右表面(被測(cè)聚合物樣品第I部分硅片的左表面)代替了圖1中的反射鏡M1，即相當(dāng)于圖1中被測(cè)聚合物樣品的右表面與反射鏡M1重合，從而簡化測(cè)試裝置。因此，式(2)中的x3和x3′可用實(shí)際測(cè)量得到的x2和x2′代替。由式(1)和式(2)可知，被測(cè)聚合物的厚度dp可表示為dp＝(ng-1)dg+x2′-x1(4)通常玻璃片的折射率ng和厚度dg是已知的，因此由式(4)可得到聚合物的厚度dg。此處ng＝1.4604和dg＝1.8832mm，因此dp＝1.9250mm。然后由式(1)可求得被測(cè)聚合物的折射率np＝1.6634。
由于精密反射儀用的是中心波長為1300nm的低相干光源，因此此處測(cè)得的折射率實(shí)際上是對(duì)應(yīng)的群折射率。橢圓偏振儀(WVASE32TM)測(cè)得用旋涂法制備的同種聚合物薄膜對(duì)應(yīng)1300nm波長的折射率為n＝1.6632。這表明基于白光干涉原理的精密反射儀與橢圓偏振儀的測(cè)量精度相當(dāng)。
同理，若同時(shí)讀出圖5中反射峰Pa-g、Pg-p和Pp-s對(duì)應(yīng)的光程還可以求得玻璃片的折射率ng或厚度dg，進(jìn)而與已知的玻璃片的折射率或厚度相互驗(yàn)證，從而判別測(cè)量結(jié)果的可靠性。若同時(shí)讀出圖4中的反射峰Pa-s和Ps-a對(duì)應(yīng)的光程以及圖5中反射峰Pa-g、Pg-p、Pp-s和Pp-s對(duì)應(yīng)的光程，則可以同時(shí)測(cè)得聚合物的折射率np＝1.6634和厚度dp＝1.9250mm以及硅片的折射率ng＝1.4601和厚度dg＝1.8829mm。
權(quán)利要求
1.一種用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法，其特征在于，測(cè)量步驟如下1)搭建測(cè)量裝置準(zhǔn)直器輸出的光經(jīng)反射鏡反射后必須再次進(jìn)入準(zhǔn)直器，從而被精密反射儀接收，即反射鏡的反射面與準(zhǔn)直器輸出的光路垂直，對(duì)光過程中用光功率計(jì)監(jiān)測(cè)光功率的大?。?)測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入前固定反射鏡對(duì)應(yīng)的光程用精密反射儀測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入前固定反射鏡M1對(duì)應(yīng)的光程x3′；3)安裝被測(cè)聚合物樣品把被測(cè)聚合物樣品插入與精密反射儀輸出端或輸入端連接的準(zhǔn)直器和固定反射鏡M1之間，準(zhǔn)直器的輸出光路垂直于被測(cè)聚合物樣品的表面，使被聚合物表面反射的光進(jìn)入準(zhǔn)直器進(jìn)而被反射儀接收；4)測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入后各個(gè)界面對(duì)應(yīng)的光程用精密反射儀測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入后固定反射鏡M1對(duì)應(yīng)的光程x3以及被測(cè)聚合物樣品左右表面的光程x1和x2；5)計(jì)算被測(cè)聚合物樣品的折射率np和厚度dp。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法，其特征是，步驟1)中，測(cè)量裝置包括精密反射儀、準(zhǔn)直器、固定反光鏡、精密機(jī)械位移裝置、光源、光纖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法，其特征是，步驟3)中，把被測(cè)聚合物樣品固定在精密機(jī)械位移裝置上，然后調(diào)節(jié)精密機(jī)械位移裝置把被測(cè)聚合物樣品插入與精密反射儀輸出端或輸入端連接的準(zhǔn)直器和固定反射鏡M1之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法，其特征是，步驟5)中，被測(cè)光路中各界面的光程差有如下關(guān)系x2-x1＝npdpx3-x3′＝(np-1)dp由以上公式得到被測(cè)聚合物樣品的折射率np和厚度dp，折射率的測(cè)量精度Δnp與厚度的測(cè)量精度Δx線性相關(guān)，其關(guān)系式為Δnp=Δx1+2np2dp]]>由此式可知，折射率的測(cè)量精度Δnp與被測(cè)聚合物樣品的厚度dp成反比，因此，在同等條件下被測(cè)聚合物樣品的厚度越厚其折射率的測(cè)量精度越高。
全文摘要
一種用精密反射儀同時(shí)測(cè)量聚合物薄膜折射率和厚度的方法，步驟如下搭建測(cè)量裝置；測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入前固定反射鏡M1對(duì)應(yīng)的光程；把被測(cè)聚合物樣品垂直地插入與精密反射儀輸出端或輸入端連接的準(zhǔn)直器和固定反射鏡M1之間；用精密反射儀測(cè)量被測(cè)聚合物樣品插入后固定反射鏡M1對(duì)應(yīng)的光程以及被測(cè)聚合物樣品左右表面對(duì)應(yīng)的光程；計(jì)算被測(cè)聚合物樣品的折射率和厚度。該方法能同時(shí)測(cè)量在各種材料的基底上構(gòu)成的聚合物薄膜的折射率和厚度。它一方面克服了橢圓偏振法和M線法測(cè)量裝置復(fù)雜、影響因素較多、需要繁雜的計(jì)算或擬合過程的不足，另一方面又保留了其測(cè)量精度高的優(yōu)點(diǎn)。該方法是一種直接非接觸式測(cè)量方法，既適合測(cè)量微米級(jí)厚度的薄膜又可以測(cè)量毫米級(jí)厚度的平板。
文檔編號(hào)G01N21/41GK1605855SQ20041008431
公開日2005年4月13日 申請(qǐng)日期2004年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月18日
發(fā)明者王義平, 陳建平, 李新碗 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)