專利名稱：粘土或松散巖(砂)薄片制樣工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種巖石、礦物薄片鑒定制樣方法，特別是粘土或松散巖(砂)樣的薄片鑒定快速制樣。
背景技術(shù)：
地質(zhì)行業(yè)對(duì)巖石礦物進(jìn)行鑒定時(shí)，首先要將巖石礦物標(biāo)本制作成薄片或光片，然后在光學(xué)顯微鏡下觀察巖石礦物的物質(zhì)成分、光學(xué)特征和結(jié)構(gòu)構(gòu)造，進(jìn)行描述并“定名”。制作薄片的的工序是用切片機(jī)把樣品切下規(guī)定大小的薄片，在磨片機(jī)上磨平后粘在載玻片上，經(jīng)過(guò)粗磨、細(xì)磨和拋光等手續(xù)，直至厚度達(dá)到要求(0.03mm)為止。對(duì)于粘土和松散巖(砂)樣，因無(wú)法直接切磨出一個(gè)確定的平面直接粘在載玻片上，所以必須先把樣品制成樣坯，即用粘結(jié)劑把樣品顆粒固結(jié)在一起，形成一個(gè)剛性體，然后再按磨片手續(xù)進(jìn)行操作。
一般粘土或松散巖(砂)樣的制樣工藝是對(duì)樣品不做任何表面處理，直接用松香石蠟混合液或環(huán)氧樹(shù)脂-三乙醇胺固化體系作為粘結(jié)劑，進(jìn)行“煮膠”或灌注。經(jīng)數(shù)小時(shí)高溫(80-130℃)浸煮或保溫熟化，冷卻后形成樣坯再進(jìn)行制片。
例如《礦物巖石制片技術(shù)及理論基礎(chǔ)》一書中介紹粘土薄片制備工藝時(shí)寫到“由于此類樣品具疏松易碎的特點(diǎn)，因此，毛坯不能用切片機(jī)切割，只能用手掰下一小塊，或用小鐵錘打下一塊，或用鋼鋸拉下能滿足制備普通薄片大小的土塊即可。再用小刀或砂紙修磨，取得大致平行的兩個(gè)平面及比較規(guī)整的外部形態(tài)，然后就可進(jìn)行煮膠。樣品能否膠結(jié)牢固是制片成敗的關(guān)鍵之一，為防止煮膠沸騰時(shí)將土塊撞碎，浸煮前先用細(xì)軟的金屬絲或細(xì)棉線將土塊十字交叉地捆綁起來(lái)，并在捆線一端系一編號(hào)，以便煮膠后查對(duì)。粘土礦物特別細(xì)膩，樹(shù)膠粘滯性大，不易浸入土塊深部，往往只敷在表面一薄層，稍一研磨膠層脫落，標(biāo)本如同未膠結(jié)一樣，會(huì)吸水膨脹，起鼓包，進(jìn)而變成可塑性的軟泥。因此，選擇滲透能力強(qiáng)，又具有一定粘結(jié)力的膠結(jié)劑是十分重要的。通常使用石蠟與松香混合膠浸煮此類標(biāo)本，可以獲得滿意效果。按松香與石蠟4∶1-5∶1的比例混合好，放于700ml的柄皿或小鋁鍋中，置于帶有排煙設(shè)備的電爐上加熱，液化后將捆好的標(biāo)本放入其中，在沸騰狀態(tài)下浸煮1-2h，斷開(kāi)電源，將鍋放至室外冷卻，膠冷卻至糊狀，浸入標(biāo)本孔隙的膠液不至流出時(shí)，取出樣品，解去捆繩，放回標(biāo)本盒內(nèi)。也可用松香與蓖麻油(20∶1)混合液浸煮，溫度130℃，約15min，溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起粘土礦物變質(zhì)。散易碎者可用環(huán)氧樹(shù)脂膠法，將原料放入環(huán)氧樹(shù)脂、三乙醇胺或其它混合劑(液)中，置真空干燥箱中，溫度為80℃±，約1-2h，粘合劑可進(jìn)入樣本中去，原結(jié)構(gòu)保持不變?！睂?duì)于松散巖樣，《石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)手冊(cè)》在論述泥質(zhì)砂巖、泥巖、頁(yè)巖薄片的制作時(shí)，規(guī)定工藝如下“這類巖石由于滲透性差，膠不易進(jìn)入，巖石吸水性又強(qiáng)，往往在加熱烘烤時(shí)，巖石受熱膨脹，加之水分蒸發(fā)，不易排出，體積增大使巖石散成碎塊或自行炸開(kāi)。所以需要浸泡法煮膠，即將巖石用線捆緊，放入膠鍋內(nèi)在80-100℃，煮膠40min后取出巖石冷卻，粗磨成一平面，再進(jìn)行煮膠，一般需煮上2-4次，膠就能磨出平面?！睂?duì)于砂樣鑄坯，《礦物巖石制片技術(shù)及理論基礎(chǔ)》中介紹了以下方法“1、壓鑄成型法此法利用了粘合材料的良好的熱塑性特點(diǎn)。它是將粉末狀塑料和砂樣，在熱狀態(tài)下壓制成型的一種工藝方法。此法通常使用酚醛塑料和金屬鑄模。根據(jù)鑄模大小取適量樣品。按砂樣與酚醛塑料1∶3的比例，混合均勻。將鑄模加熱到能使酚醛塑料熔化時(shí)(110-130℃)，然后斷開(kāi)加熱元件，將預(yù)先混勻的砂樣與塑料粉末混合物迅速倒入鑄模中，使其攤開(kāi)，均勻地蓋于底部，并用與鑄模形狀相同的模塊將其壓實(shí)，再將空白部分加滿塑料粉末，加蓋用壓型機(jī)施加壓力，加壓時(shí)間一般為10多分鐘。打開(kāi)鑄模時(shí)溫度很重要，若溫度太低，塑料與礦物顆粒粘結(jié)不牢，研磨和拋光時(shí)容易脫落；若溫度太高，塑料將發(fā)生膨脹(塑料的膨脹系數(shù)比玻璃要大十倍左右)，將鑄模損壞。
這種方法有嚴(yán)重的缺點(diǎn)。研究表明，有些礦物(如銅的硫化物)在110-120℃是不穩(wěn)定的，對(duì)某些含水礦物影響就更大；另一方面，所用的高壓可使某些脆性礦物發(fā)生碎裂，研磨拋光時(shí)很容易脫落；使某些礦物的性質(zhì)發(fā)生變異。其次，所用設(shè)備較復(fù)雜。
2、澆鑄成型法將礦物碎屑與適量的膠結(jié)材料混勻(礦物碎屑與膠結(jié)劑體積1∶3)，倒入鑄模中，然后將鑄模倒?jié)M膠結(jié)劑，為了不擾動(dòng)鑄模底部礦物碎屑，順著玻璃棒緩緩向下灌入。如果膠結(jié)劑使用的是液體鑄型塑料或環(huán)氧樹(shù)脂膠，在使用前必須按比例加入硬化劑和冷固促進(jìn)劑，一湯匙Caseolite液體塑料，加入3滴硬化劑和3滴冷固促進(jìn)劑。環(huán)氧樹(shù)脂與硬化劑的配比要視硬化劑的種類而定。這兩種粘合劑粘度較大，氣泡不易自行排出，必須將其置于真空中數(shù)分鐘，待氣泡排凈后，再放入電烘箱內(nèi)熟化。熟化溫度為50-80℃，有怕熱的礦物時(shí)，控制溫度低一些。熟化過(guò)程中要按時(shí)檢查熟化程度，用手指甲刻畫表面，如能刻動(dòng)，還須進(jìn)一步烘烤，否則會(huì)粘滯磨盤，待指甲刻不動(dòng)時(shí)，即已熟化，便可斷開(kāi)加熱元件，令其在爐內(nèi)慢慢冷卻，切不可取出，因冷卻太快，會(huì)造成破裂。”上述粘土或松散巖(砂)樣品制樣技術(shù)的缺點(diǎn)是手續(xù)煩瑣，用時(shí)冗長(zhǎng)，有些方法還需專業(yè)設(shè)備?！爸竽z”過(guò)程使用明火加熱，既不安全，又產(chǎn)生大量有害氣體，不利于環(huán)保。對(duì)于顆粒細(xì)小的粘土和巖(砂)樣，因與粘結(jié)劑的膠結(jié)強(qiáng)度不足以耐受切片和研磨時(shí)的沖擊力，常常有脫落的現(xiàn)象，另外，用環(huán)氧樹(shù)脂-三乙醇胺固化體系鑄坯需加溫熟化，時(shí)間長(zhǎng)，效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種不需要專業(yè)設(shè)備，工藝簡(jiǎn)單，操作流程短，粘附力強(qiáng)，在切片和研磨時(shí)不易脫落，在操作過(guò)程中不需要明火，無(wú)有害氣體產(chǎn)生的制樣工藝。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的，取粘土或松散巖(砂)樣，用0.5-5％濃度的表面改性劑浸泡進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)過(guò)濾烘干后，依次加入粘結(jié)劑5-10毫升，50-100％濃度的固化劑0.1-0.3毫升，0.5-2％濃度的促進(jìn)劑0.1-0.3毫升，攪拌均勻后在震蕩器上震蕩，取下靜后便可在磨片機(jī)上切磨制片。
表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑或鉻絡(luò)合物偶聯(lián)劑，表面改性劑與粘土或松散巖(砂)樣比例為10∶1，浸泡時(shí)間5-12分鐘，在震蕩器上震蕩2-5分鐘，取下靜止15-30分鐘；粘結(jié)劑為不飽和聚酯樹(shù)脂，包括通用樹(shù)脂、澆注樹(shù)脂、包膠樹(shù)脂、透明樹(shù)脂和紐扣樹(shù)脂，固化劑為過(guò)氧化甲乙酮或過(guò)氧化環(huán)乙酮，促進(jìn)劑為奈酸鈷或環(huán)烷酸鈷。
有益效果用偶聯(lián)劑對(duì)細(xì)粒樣品表面進(jìn)行改性處理，使樣品顆粒與有機(jī)粘接劑間形成一個(gè)界面層，該偶聯(lián)劑界面層一端以化學(xué)鍵(或同時(shí)有配位鍵、氫鍵)與無(wú)機(jī)樣品顆粒相結(jié)合，另一端可溶解擴(kuò)散于界面區(qū)的樹(shù)脂中，與樹(shù)脂大分子鍵發(fā)生糾纏形成互穿高聚物網(wǎng)絡(luò)，從而提高巖屑顆粒在切片時(shí)的抗沖擊強(qiáng)度。選擇常溫快速固化粘結(jié)劑，將原粘土或巖(砂)樣鑄坯工藝所采用的“煮膠”法、酚醛塑料和環(huán)氧樹(shù)脂鑄坯法一并改為用不飽和聚酯樹(shù)脂-過(guò)氧化甲乙烷-奈酸鈷快速固化體系作為粘結(jié)劑進(jìn)行鑄坯制樣，使工藝流程簡(jiǎn)化，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，原“煮膠”法固化時(shí)間為1-4小時(shí)，用本方法只需要20-25分鐘，無(wú)有害氣體逸出，不危害環(huán)境，操作手續(xù)簡(jiǎn)便，提高工作效率4-10倍。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取粘土樣品10克倒入150ml燒杯中，加入濃度2％的“KH560”硅偶聯(lián)劑溶液100ml，攪拌2分鐘時(shí)粘土散開(kāi)，置于超聲清洗器內(nèi)，向清洗槽內(nèi)加水與燒杯內(nèi)溶液面相同，啟動(dòng)電源，超聲震蕩10分鐘，取出燒杯進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后連同濾紙一起烘干后備用；稱取2克烘干后的樣品倒入10ml小燒杯中，用攪棒搗碎，依次加入“196”不飽和聚酯樹(shù)脂粘結(jié)劑5ml，加入濃度為100％的過(guò)氧化甲乙酮0.2毫克，濃度為1％的奈酸鈷0.15毫升，攪拌均勻后在震蕩器上震蕩3分鐘，關(guān)閉電源，放置25分鐘后，取出即可進(jìn)行切磨制片。
實(shí)施例2稱取經(jīng)表面改性處理并烘干的粘土樣品3克倒入20ml小燒杯中，用攪棒搗碎，依次加入澆注樹(shù)脂10毫升，濃度為100％的過(guò)氧化甲乙酮0.1毫升，濃度為1％的奈酸鈷0.2毫升，攪拌均勻后在震蕩器上震蕩3分鐘，關(guān)閉電源，放置25分鐘后，取出即可進(jìn)行切磨制片。
實(shí)施例3稱取松散巖(砂)樣5克倒入100ml燒杯中，加入2％的“KH560”硅偶聯(lián)劑溶液50ml，浸泡5分鐘，過(guò)濾烘干后備用。稱取2克烘干后的樣品倒入10ml小燒杯中，依次加入“S629”不飽和聚酯樹(shù)脂6ml，加入100％濃度的過(guò)氧化甲乙酮0.15毫升，加入1.5％濃度的奈酸鈷，0.1毫升，攪拌均勻后在震蕩器上震蕩3分鐘，關(guān)閉電源，放置25分鐘后，取出即可進(jìn)行切磨制片。
實(shí)施例4稱取3克經(jīng)表面改性處理并烘干后的松散巖(砂)樣品倒入20ml小燒杯中，依次加入紐扣樹(shù)脂8ml，加入50％濃度的過(guò)氧化甲乙酮0.3毫升，加入1.0％濃度的奈酸鈷，0.25毫升，攪拌均勻后在震蕩器上震蕩3分鐘，關(guān)閉電源，放置25分鐘后，取出即可進(jìn)行切磨制片。
權(quán)利要求
1.一種涉及粘土或松散巖(砂)薄片制樣工藝，其特征在于取粘土或松散巖(砂)樣，用0.5-5％濃度的表面改性劑浸泡進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)過(guò)濾烘干后，依次加入粘結(jié)劑5-10毫升，50-100％濃度的固化劑0.1-0.3毫升，0.5-2％濃度的促進(jìn)劑0.1-0.3毫升，攪拌均勻后在振蕩器上震蕩，取下靜止后便可在磨片機(jī)上切磨制片。
2.按照權(quán)利要求1所述的粘土或松散巖(砂)薄片制樣工藝，其特征在于表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑或鉻絡(luò)合物偶聯(lián)劑，表面改性劑與粘土或松散巖(砂)樣品比例為10∶1，浸泡時(shí)間為5-12分鐘。
3.按照權(quán)利要求1所述的粘土或松散巖(砂)薄片制樣工藝，其特征在于在震蕩器上震蕩2-5分鐘，取下靜止15-30分鐘。
4.按照權(quán)利要求1所述的粘土或松散巖(砂)薄片制樣工藝，其特征在于粘結(jié)劑為不飽和聚酯樹(shù)脂，固化劑為過(guò)氧化甲乙酮或過(guò)氧化環(huán)乙酮，促進(jìn)劑為奈酸鈷或環(huán)烷酸鈷
5.按照權(quán)利要求1、4所述的粘土或松散巖(砂)薄片制樣工藝，其特征在于不飽和聚酯樹(shù)脂包括通用樹(shù)脂、澆注樹(shù)脂、包膠樹(shù)脂、透明樹(shù)脂和紐扣樹(shù)脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種巖礦石鑒定薄片制樣方法，特別是粘土及松散巖(砂)樣的快速制樣。取預(yù)制薄片的粘土或松散巖(砂)樣，用表面活性劑浸泡進(jìn)行預(yù)處理，經(jīng)過(guò)濾烘干后，加入粘結(jié)劑、固化劑、促進(jìn)劑，攪拌均勻后在振蕩器上震蕩，取下靜止即可在磨片機(jī)上研磨薄片。不需要專業(yè)設(shè)備，工藝簡(jiǎn)單，操作流程短，粘附力強(qiáng)，在切片和研磨時(shí)不易脫落，在操作過(guò)程中不需要明火，無(wú)有害氣體產(chǎn)生的新制樣工藝。原“煮膠”法固化時(shí)間為1－4小時(shí)，用本方法只需要20－25分鐘，無(wú)有害氣體逸出，不危害環(huán)境，操作手續(xù)簡(jiǎn)便，提高工作效率4－10倍。
文檔編號(hào)G01N1/06GK1546976SQ20031011594
公開(kāi)日2004年11月17日 申請(qǐng)日期2003年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月17日
發(fā)明者孫少波, 王璞珺, 劉萬(wàn)洙, 單玄龍, 程日輝, 尹振春 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)