專利名稱：微波消解儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種儀器，一種用于分析化學(xué)領(lǐng)域里對樣品進(jìn)行前處理，使之消化分解的專門儀器。
化學(xué)分析的樣品前處理是一個世界性難題，分析化學(xué)家長期的努力，所出現(xiàn)的現(xiàn)有技術(shù)，至今沒有為化學(xué)分析行業(yè)普遍所接受。傳統(tǒng)的樣品消解方法主要是干式灰化法和濕式消解法，一直作為國家標(biāo)準(zhǔn)方法沿用至今。當(dāng)前的現(xiàn)有技術(shù)中，利用微波爐和壓力消解罐組合使用消解樣品，是近十多年較為流行的一種新技術(shù)。例如美國CEM公司研制的MARS-5型智能化微波高壓制樣系統(tǒng)，上海某微波應(yīng)用技術(shù)研究所的專利(ZL942394143)光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)。所謂的消解系統(tǒng)是一種小型壓力罐和改裝了的家用微波爐組和一起。這種壓力罐，雙層結(jié)構(gòu)，外層是工程塑料，內(nèi)層是聚四氟乙烯(以下稱PTFE)內(nèi)膽，帶有密封墊。樣品和酸性試劑置入罐內(nèi)，靠微波加熱使密封罐內(nèi)增壓達(dá)到消解樣品的目的。它最大的優(yōu)勢是速度極快，20分鐘左右結(jié)束樣品消解全過程，但也是他的致命缺陷，在數(shù)分鐘內(nèi)溫度和壓力急劇升高，罐內(nèi)的容積僅有50毫升，能量不能釋放，易產(chǎn)生超高壓現(xiàn)象，高溫高壓引起PTFE內(nèi)膽變形，密封墊崩裂。同時由于壓力罐在微波爐內(nèi)的位置不同，所吸收的能量不同，分析結(jié)果重現(xiàn)性較差。所以現(xiàn)有技術(shù)不易推廣，十多年來未能普及，國內(nèi)外此類產(chǎn)品亦是如此。
本發(fā)明的目的，在于克服當(dāng)前現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種樣品消解儀器，以電加熱和和微波加熱相結(jié)合，設(shè)計了一種密閉壓力容器代替微波爐的內(nèi)膽，取消壓力消解罐，把裝有樣品和試劑的玻璃試管，置于密閉高壓容器內(nèi)消解樣品。實際上是把單個的50毫升容積的壓力罐變成了15升左右大容積的壓力容器，溫度和壓力控制在較低的范圍內(nèi)，使樣品和試劑的化學(xué)反應(yīng)速度放慢，樣品消解過程緩慢而穩(wěn)定。
本發(fā)明技術(shù)方案是，儀器分前后兩部分，前部是壓力容器，后部是微波發(fā)射系統(tǒng)。所述的壓力容器，圓筒形狀，可以按國標(biāo)鋼制壓力容器設(shè)計，也可以象矩形微波爐膛那樣，按非標(biāo)壓力容器設(shè)計。它是雙層結(jié)構(gòu)，外層是鋼制結(jié)構(gòu)，內(nèi)層是PTFE材料膜壓成型的內(nèi)膽做防腐襯里，高強(qiáng)度工程塑料做保溫層，兼有承壓功能。這種圓筒狀鋼制壓力容器以橫臥式放置。所述的微波發(fā)射裝置系統(tǒng)、還包括壓力傳感器探測裝置、電加熱裝置，儀表控制系統(tǒng)。磁控管發(fā)射微波經(jīng)波導(dǎo)管進(jìn)入密閉的壓力容器，在啟動微波發(fā)射裝制后，置于壓力容器內(nèi)玻璃試管里的樣品和試劑，在高溫、高壓條件下消解樣品。如遇到難于消解的樣品，可同時使用微波加熱和電熱管加熱，儀表自動控制溫度和壓力。最高工作溫度為180℃，壓力最大為1MPa，可以防止化學(xué)反應(yīng)引起溫度、壓力急劇升高，緩慢地達(dá)到消解樣品的目的。
本發(fā)明對磁控管做了改進(jìn)，磁控管的天線適度加長，磁控管去掉冷卻翅片，與鋁質(zhì)水管密封焊接，通過自來水的流動達(dá)到很高的散熱效率，磁控管能連續(xù)長時間地工作。
本發(fā)明以微波加熱和電加熱裝置與壓力容器組為一體，利用了微波和電熱雙重能量，控制溫度、壓力的急劇升高，玻璃試管里的樣品在消解條件一致的密閉壓力容器環(huán)境下，直接暴露在微波輻射和電熱輻射場中，接受能量均勻，操作安全，性能穩(wěn)定，不會因化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生超高壓現(xiàn)象，提高了樣品的消解質(zhì)量，消除了不安全因素。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1是本發(fā)明微波消解儀側(cè)位剖視示意圖。
圖2是本發(fā)明微波消解儀正位示意圖。
圖3是本發(fā)明微波消解儀沿圖1A-A剖視示意圖。
圖4是本發(fā)明微波消解儀另一實施方案側(cè)位剖視示意圖。
圖5是本發(fā)明微波消解儀另一實施方案正位示意圖。
圖6是本發(fā)明微波消解儀另一實施方案雙重微波傳輸示意1所示，微波消解儀的結(jié)構(gòu)基本上分兩大部分，前部是壓力容器，有各種器件組成；后部是微波發(fā)射系統(tǒng)、壓力傳感器探測裝置、電加熱裝置、儀表控制系統(tǒng)。壓力容器是雙層結(jié)構(gòu)，外層的鋼制容器由鋼筒體1和鋼筒底2與法蘭3焊接成容器，法蘭蓋4與法蘭3用活節(jié)螺栓5連接，活節(jié)螺栓5固定在支耳6上，支耳6焊接在鋼筒體1與法蘭3的結(jié)合位子。壓力容器是以橫臥式放置，儀器的全部重量是靠前后支座7承受。壓力容器的上部設(shè)有安全閥8和泄壓閥9，兩個閥門與壓力容器內(nèi)外連通。壓力容器的鋼筒體1的內(nèi)壁要有好的加工光潔度，表面應(yīng)鍍一層高導(dǎo)電率的金屬，有利于微波的反射。
壓力容器內(nèi)層，由于是在一定的溫度、壓力、酸蒸汽介質(zhì)條件下消解樣品，容器內(nèi)腔的各種器件都是用PTFE材料制作。容器內(nèi)層表面是PTFE經(jīng)模壓成型制成的2-3毫米厚的內(nèi)膽10，緊襯于內(nèi)壁。內(nèi)膽10外和鋼筒體1內(nèi)壁之間，用高強(qiáng)度工程塑料制成的圓筒保溫層11，它兼有承受壓力的作用。法蘭蓋4內(nèi)面用PTFE板料粘結(jié)在上面，形成粘結(jié)面12，一是防腐，二是保溫。法蘭蓋4和法蘭3的密封面有PTFE橡膠密封墊圈13，這樣整個內(nèi)層形成一個防腐內(nèi)腔。防腐內(nèi)腔里有消解樣品的試管架14，試管架14上排列試管15，試管架15放置在PTFE材料網(wǎng)格板16上。內(nèi)腔里所用的輔助件如墊片之類，全部是PTFE材料制作。
微波消解儀的后部，由微波發(fā)射系統(tǒng)、壓力傳感器探測裝置、電加熱裝置、儀表控制系統(tǒng)組成。微波發(fā)射系統(tǒng)的主要器件是由磁控管17，天線(耦合器)18、波導(dǎo)管19、整流二極管20、高壓穩(wěn)壓變壓器21(高壓電容器未標(biāo)出)形成諧振電路。磁控管17由固定板22在鋼筒底2外中心位置固定。為了適應(yīng)本儀器的特殊需要，磁控管結(jié)構(gòu)是經(jīng)過改制的一是天線18加長，因為壓力容器的底部的鋼板厚度在25毫米左右，商品磁控管天線過短，必須加長，超過和略高于鋼板厚度，以保證足夠發(fā)射效率；二是去掉天線18后部的冷卻翅片23，原翅片的兩側(cè)與鋁質(zhì)水管密封焊接，連接進(jìn)出水管在機(jī)殼外裝有電磁閥24、25，其作用是代替了冷卻翅片和風(fēng)扇，從根本上提高冷卻效率，保證磁控管17可長時間的工作。波導(dǎo)管19是銅管材料，圓筒空心狀，鍍有一層高導(dǎo)率金屬，在保證有效傳輸功能的長度下，它穿過鋼筒底2鋼板之后，變成圓喇叭形狀。這樣在內(nèi)膽10底部外，天線18的前端形成了喇叭狀空心區(qū)。由于內(nèi)膽10只有2-3毫米薄，為了防止在工作狀態(tài)下壓力的沖擊，在天線18前端的喇叭狀空心區(qū)，嵌入一塊高強(qiáng)度工程塑料的墊塊26，保護(hù)天線18不至受損。
從壓力容器鋼筒底2穿入壓力容器腔內(nèi)，上面裝有壓力傳感器27，傳感器27的探頭由PTFE薄膜包裹；下面裝有電熱管28，電熱管28可以是耐壓的石英管，也可以是金屬的電熱管，用金屬制作電熱管應(yīng)在表層涂復(fù)分散性PTFE防腐層。儀器的后部突起部分設(shè)置了儀表29控制系統(tǒng)面板，它主要由微處理器的硬件組成，連接儀器各器件，按程序設(shè)計自動的向微波發(fā)射系統(tǒng)，壓力傳感器27，電熱管28發(fā)出指令，完成樣品消解操作。儀器機(jī)殼30用金屬薄板加工制作。
圖2所示，是圖1的正位示意圖，壓力容器的法蘭蓋4立面上有開關(guān)手柄31、法蘭軸耳32、軸銷33。
圖3所示，是沿圖1A-A壓力容器鋼筒體1剖面示意圖，從內(nèi)到外依次是PTFE材料內(nèi)膽10，內(nèi)膽10外和鋼筒體1內(nèi)壁之間是工程塑料圓筒狀保溫層11，最外一層是機(jī)殼30；內(nèi)腔中心是試管架14、試管15；鋼筒體1外壁上部前后有安全閥8和卸壓閥9；內(nèi)腔上面有壓力傳感器27、網(wǎng)格板17下有電熱管28，內(nèi)膽10底部中心虛線區(qū)的后面有一塊承壓墊快26，其后是天線18和波導(dǎo)管19空心區(qū)。
圖4所示，微波消解儀的另一實施方案的結(jié)構(gòu)圖，它是以非標(biāo)設(shè)計的矩形鋼制壓力容器，矩形內(nèi)壁光潔度加工精度要高。在鋼筒體1外壁平面上，可以縱向，也可橫向，還可以縱橫四個方向設(shè)置波導(dǎo)管19，波導(dǎo)管19中心上部安置磁控管17，天線18穿過波導(dǎo)管壁19后，波導(dǎo)管19的每端各有一塊斜面反射板34和在斜面反射板下的鋼筒體1開有波道窗口35，此結(jié)構(gòu)是利用雙重和多重微波功能。
圖5所示，是另一實施方案圖4正位示意圖，實線顯示了矩型法蘭蓋4、手柄31、支耳32、軸銷33。虛線的輪廓顯示了矩形內(nèi)腔上部磁控管17、天線18、波導(dǎo)管19及其他各組件的位子和幾何形狀，只是電熱管28安裝在內(nèi)腔頂部的上面，傳感器27的探頭安裝在內(nèi)腔底部下面。
圖6是另一實施方案正位透視示意圖，給出了矩形壓力容器鋼筒體1雙重或多重微波傳輸?shù)絻?nèi)側(cè)壁后的反射狀態(tài)。矩型鋼筒體1頂部內(nèi)壁，圖中只能顯示波導(dǎo)口前后兩端的反射板34和波導(dǎo)窗口35，從兩個窗口發(fā)出的微波有一定的相位差，增加了微波束在爐腔的發(fā)射面積。鋼筒體1內(nèi)壁兩側(cè)裝有幾根反射條36，也可以做成圓形金屬凸起分布在兩側(cè)內(nèi)壁上，這種結(jié)構(gòu)使微波能量的盡可能的在容器內(nèi)均勻輻射，提高樣品的消解質(zhì)量。
操作時，把樣品和試劑加入玻璃試管15后，放在試管架14上，一次可放16支試管。推開活節(jié)螺栓5，用手柄31拉開法蘭蓋4，把試管架14送入壓力容器內(nèi)腔，放在網(wǎng)格板16上，關(guān)上法蘭蓋4，固定好活節(jié)螺栓5。通電后，按樣品的性質(zhì)及消解的難易程度，設(shè)定溫度、壓力、時間。最高工作溫度為180℃，壓力為1Mpa，消解時間一般在2-3小時，樣品消解由儀表自動控制，階梯式升溫，先低溫、低壓，保持1-2小時，待化學(xué)反應(yīng)充分完成后，最后升到預(yù)定的溫度和壓力，保溫1小時左右。消解結(jié)束，斷電半小時后，開啟泄壓閥9，緩慢卸壓至壓力容器內(nèi)到常壓狀態(tài)，稍停數(shù)分鐘，松開活節(jié)螺栓5，打開法蘭蓋4，取出樣品，樣品呈透明澄清的微黃色即可。
權(quán)利要求
1.一種微波消解儀，包括前部的壓力容器，后部的微波發(fā)射系統(tǒng)、壓力傳感器探測裝置、電加熱裝置、儀表控制系統(tǒng)兩大部分組成，其特征在于所述的壓力容器是雙層結(jié)構(gòu)，外層由鋼筒體1、鋼筒底2、法蘭3、焊接成的圓筒狀壓力容器，法蘭3與法蘭蓋4是用活節(jié)螺栓5連接，活節(jié)螺栓5固定在支耳6上，支耳6焊接在鋼筒體1與法蘭3連接處，鋼筒體1的外壁上面設(shè)置了安全閥8和泄壓閥9，鋼制壓力容器以橫臥式放置，儀器由前后支座7承重；內(nèi)層由PTFE材料和工程塑料加工的內(nèi)膽10、圓筒保溫層11、粘結(jié)面12、密封墊片13構(gòu)成了防腐腔體，腔體內(nèi)的試管架14上排列試管15，放在網(wǎng)格板16上；所述的微波發(fā)射系統(tǒng)有磁控管17、天線18、波導(dǎo)管19、整流二極管20、高壓變壓器21組成諧振電路，磁控管17在鋼筒底2外中心處，由固定板22固定；所述的壓力傳感器27從鋼筒底2上面穿入壓力容器內(nèi)，電熱管28從鋼筒底2下面穿入壓力容器；所述的儀表29控制系統(tǒng)由微處理器硬件組成，連接儀器各電子器件；儀器外殼30使金屬薄板材料制作。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解儀，其特征在于磁控管17本體是經(jīng)過特制的，天線18必須加長，穿過鋼筒底2中心，略高出鋼板一厘米；磁控管17原冷卻翅片23去掉，與鋁質(zhì)水管密封焊接，通過自來水的流動散熱，磁控管可連續(xù)長時間的工作，水管由儀表29控制電磁閥24、25進(jìn)水和出水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解儀，其特征在于空心圓筒形銅質(zhì)波導(dǎo)管19，在有效地傳輸長度后變成圓喇叭形狀，波導(dǎo)管19內(nèi)的天線18前端的圓筒保溫底層11中心被挖去一塊，形成了空心區(qū)，空心區(qū)靠內(nèi)膽10底部外裝有一塊承壓墊塊26，防止工作壓力的沖擊，保護(hù)天線18不致受損。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解儀，其特征在于壓力傳感器27穿入壓力容器內(nèi)后，它的探頭表面有PTFE薄膜防腐層所包覆；電熱管28裝置可以是耐壓的石英管，也可以是金屬管，使用金屬管制造的電熱管28，應(yīng)在表層涂覆PTFE分散料防腐層。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解儀的另一實施方案，其特征在于外層由鋼筒體1、鋼筒底2、法蘭3、焊接成矩形容器，法蘭蓋4由圓形切割成矩形，四角保留一定的弧度，活節(jié)螺栓5連接法蘭3與法蘭蓋4；安全閥8、泄壓閥9安裝在鋼筒體1上部外壁前沿平面上，左右并列；內(nèi)層由PTFE材料和工程塑料加工的內(nèi)膽10、保溫層11、粘結(jié)面12、密封墊13，均為矩形；在鋼筒體1外壁平面上，可以縱向，也可以橫向，還可以縱橫四個方向設(shè)置波導(dǎo)管19，在波導(dǎo)管19上部中心安置磁控管17，天線18穿過波導(dǎo)管壁后，波導(dǎo)管19的每端有一塊斜面反射板34，反射板34下的鋼筒體1開有波導(dǎo)窗口35；支持磁控管17發(fā)射系統(tǒng)所涉及的電器元件依然設(shè)置在儀器后部；壓力傳感器27在鋼筒底2下面穿入內(nèi)腔，電熱管28在鋼筒底2上面穿入內(nèi)腔。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解儀的另一實施方案，其特征在于在矩形鋼制壓力容器，鋼筒體1內(nèi)兩邊側(cè)壁上各裝有幾根凸起的，光潔度好的金屬反射條36，也可以貼有圓形金屬凸起，有利于微波輻射均勻分布。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波消解儀，包括前部壓力容器和后部微波發(fā)射系統(tǒng)、壓力傳感容器，鋼筒頂部設(shè)置了安全閥和泄壓閥；內(nèi)層由PTFE材料和工程塑料各種組件構(gòu)成防腐內(nèi)腔。儀器后部是微波發(fā)射系統(tǒng)，磁控管的天線、壓力傳感器、電加熱管從鋼筒底部穿入壓力容器內(nèi)腔，裝有樣品和消解試劑的試管置于內(nèi)腔，在密閉的壓力容器里，以微波加熱和電加熱產(chǎn)生高溫、高壓消解樣品，使樣品處理實現(xiàn)自動化儀器操作。
文檔編號G01N1/44GK1566922SQ03178519
公開日2005年1月19日 申請日期2003年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月8日
發(fā)明者文運(yùn)民, 萬文炳 申請人:文運(yùn)民, 萬文炳