專利名稱：聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水解聚丙烯酰胺水解度檢測方法的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
水解聚丙烯酰胺(HPAM)水解度的大小直接影響其作為油田驅(qū)油劑的使用性能，是HPAM結(jié)構(gòu)表征的基本參數(shù)、評價聚丙烯酰胺干粉質(zhì)量的重要檢測指標(biāo)。測量HPAM水解度的方法很多，其中甲基橙一靛藍(lán)混和指示劑的鹽酸滴定法較為簡單，應(yīng)用廣泛，被定位HPAM水解度測量的國家標(biāo)準(zhǔn)。但該法主要用于蒸餾水配制的HPAM溶液，當(dāng)HPAM溶液含有堿性或兩性離子，如NaCl、CaCl2、HCO3-、SO42-、CO32-影響測量結(jié)果。按照檢測標(biāo)準(zhǔn)測量，滴定終點(diǎn)時顏色變化不明顯，沒有突躍，終點(diǎn)拖得很長，難以辨認(rèn)，使測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，使用該方法應(yīng)能克服原來方法中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量少、指示劑變色不明顯的缺點(diǎn)，并且具有使檢測過程中人為因素帶來的誤差顯著減小，所得數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差減小的特點(diǎn)。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準(zhǔn)確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解。將電導(dǎo)率儀預(yù)熱10分鐘，按下2μs/cm量程按鈕，調(diào)節(jié)電容補(bǔ)償，使儀器度數(shù)為000。將電導(dǎo)率儀常數(shù)補(bǔ)償旋鈕調(diào)到50，溫度旋鈕調(diào)到溶液溫度25℃位置，量程倍率調(diào)到2mS/cm檔，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。每次加入0.5ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記下電導(dǎo)率值，至電導(dǎo)率值超過1.5時停止滴定。
以所消耗鹽酸的體積為橫坐標(biāo)，做K～V圖。將圖中曲線前半部分和后半部分中接近直線部分各擬合出一條直線，兩條直線交點(diǎn)的橫坐標(biāo)即為滴定終點(diǎn)時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。將其代入下面的計算公式HD=cV×711000ms-23cV×100%]]>
式中HD是水解度，％；c是鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V是試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，ml；m是試樣的質(zhì)量，g；s是固含量；23是丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值；71是與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCL)＝1.00mol/L]相當(dāng)?shù)谋０锋湽?jié)的質(zhì)量。本發(fā)明檢測方法所使用的電導(dǎo)率儀是DDS-12A型電導(dǎo)率儀，所使用的電極為DJS-1型鉑黑電極，所使用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。本發(fā)明克服了原來方法中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量少、指示劑變色不明顯的缺點(diǎn)，具有使檢測過程中人為因素帶來的誤差顯著減小，所得數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差減小，檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度明顯提高的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本實(shí)施方式是這樣實(shí)現(xiàn)的，向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準(zhǔn)確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解。將電導(dǎo)率儀預(yù)熱10分鐘，按下2μs/cm量程按鈕，調(diào)節(jié)電容補(bǔ)償，使儀器度數(shù)為000。將電導(dǎo)率儀常數(shù)補(bǔ)償旋鈕調(diào)到50，溫度旋鈕調(diào)到溶液溫度25℃位置，量程倍率調(diào)到2mS/cm檔，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。每次加入0.5ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記下電導(dǎo)率值，至電導(dǎo)率值超過1.5時停止滴定。
權(quán)利要求
1.聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準(zhǔn)確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解，將電導(dǎo)率儀預(yù)熱10分鐘，按下2μs/cm量程按鈕，調(diào)節(jié)電容補(bǔ)償，使儀器度數(shù)為000，將電導(dǎo)率儀常數(shù)補(bǔ)償旋鈕調(diào)到50，溫度旋鈕調(diào)到溶液溫度25℃位置，量程倍率調(diào)到2mS/cm檔，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，每次加入0.5ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，待儀器顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記下電導(dǎo)率值，至電導(dǎo)率值超過1.5時停止滴定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于所述的電導(dǎo)率儀是DDS-12A型電導(dǎo)率儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于所述的電極為DJS-1型鉑黑電極。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，其特征在于所述的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
全文摘要
聚合物質(zhì)量檢測中水解度檢測方法，它涉及水解聚丙烯酰胺水解度檢測方法的改進(jìn)。用甲基橙－靛藍(lán)混合指示劑的鹽酸滴定法檢測HPAM的水解度較為簡單，但該法主要用于蒸餾水配制的HPAM溶液，當(dāng)HPAM溶液含有堿性或兩性離子，滴定終點(diǎn)時顏色變化不明顯，沒有突躍，終點(diǎn)拖得很長，難以辨認(rèn)，使測定結(jié)果不準(zhǔn)確。本發(fā)明是向250ml燒杯中加入150ml蒸餾水，開動磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2cm深的旋渦，用差量法準(zhǔn)確稱取0.18～0.20g的聚合物顆粒，在一分鐘內(nèi)將其均勻撒入旋渦中，攪拌使其完全溶解。將電極插入聚合物溶液，開始用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至電導(dǎo)率值超過1.5時停止滴定。本發(fā)明具有檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度明顯提高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N31/16GK1415956SQ02144718
公開日2003年5月7日 申請日期2002年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月5日
發(fā)明者趙勁毅, 張同友, 耿子筠, 封明軍, 余蘭蘭 申請人:大慶油田有限責(zé)任公司