專(zhuān)利名稱(chēng)：用熱分析方法檢測(cè)聚丙烯在雙向拉伸中的成膜穩(wěn)定性的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用熱分析方法檢測(cè)聚丙烯在雙向拉伸中的成膜穩(wěn)定性，具體地說(shuō)是用差示量熱掃描儀(DSC)，通過(guò)分步熱分級(jí)熱處理，檢測(cè)雙向拉伸聚丙烯樹(shù)脂在生產(chǎn)過(guò)程中的成膜穩(wěn)定性的方法，屬于高分子材料的表征領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，雙向拉伸膜聚丙烯在包裝領(lǐng)域的應(yīng)用快速增長(zhǎng)。隨著生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，生產(chǎn)過(guò)程中要求薄膜的拉伸速率越來(lái)越快，這就要求聚丙烯樹(shù)脂的成膜穩(wěn)定性也越來(lái)越好。 如果聚丙烯材料的質(zhì)量達(dá)不到指定要求，在生產(chǎn)中就會(huì)出現(xiàn)破膜、表面不平整等問(wèn)題，影響經(jīng)濟(jì)效益。目前，表征雙向拉伸膜生產(chǎn)中聚丙烯樹(shù)脂的成膜穩(wěn)定性的方法十分有限，并存在較多的缺點(diǎn)。一般采用的方法只有二甲苯室溫可溶物測(cè)試，但該方法比較粗糙，只能作為一個(gè)簡(jiǎn)單的判據(jù)，并不準(zhǔn)確；另一種方法是將聚丙烯樹(shù)脂在大生產(chǎn)裝置上進(jìn)行試產(chǎn)，但是該方法成本極高，而且需要大量的樹(shù)脂，難以為實(shí)際應(yīng)用和工業(yè)生產(chǎn)提供快速表征樹(shù)脂成膜情況的信息。因此，在實(shí)際應(yīng)用中急需一種較為簡(jiǎn)便、高效地預(yù)測(cè)聚丙烯樹(shù)脂成膜穩(wěn)定性的測(cè)試方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供用熱分析方法檢測(cè)聚丙烯在雙向拉伸中的成膜穩(wěn)定性，其特點(diǎn)是該方法使用簡(jiǎn)便，快速、準(zhǔn)確、高效地檢測(cè)聚丙烯樹(shù)脂在雙向拉伸膜生產(chǎn)過(guò)程中的成膜穩(wěn)定性，得到聚丙烯樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)信息，從而預(yù)測(cè)聚丙烯成膜穩(wěn)定性。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)用熱分析方法檢測(cè)聚丙烯在雙向拉伸中的成膜穩(wěn)定性包括以下步驟(1)將聚丙烯樹(shù)脂制成厚度均一的熱分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品；(2)對(duì)聚丙烯樹(shù)脂進(jìn)行熱分析升降溫掃描處理，獲取材料的結(jié)晶和熔融行為參數(shù)將樣品在溫度180 210°C下停留2 7min，以消除任何殘留的熱歷史，然后，以 7 12°C /min的降溫速率降至25 50°C，停留1 5min，以7 12°C /min的升溫速率加熱至180 210°C，記錄降溫結(jié)晶曲線和升溫熔融曲線；從降溫結(jié)晶曲線上得到材料的結(jié)晶溫度T。、結(jié)晶起始溫度T。。nsrt和結(jié)晶終止溫度 Trendsrt，從升溫熔融曲線得到材料的熔點(diǎn)Tm、熔融起始溫度T_srt、熔融終止溫度Tmmdsrt和相對(duì)結(jié)晶度X。；(3)熱分級(jí)的熱處理程序?qū)⑸鲜鰳悠吩跍囟?80 210°C下停留2 7min，以消除任何殘留的熱歷史，然后，以5 20°C /min的降溫速率降至25 50°C，停留1 5min，以5 20°C /min的升溫速率加熱至第一個(gè)自成核-退火溫度Tsl = 164 170°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C/ min的速率降溫至25 50°C，停留1 5min ；繼續(xù)加熱至第二個(gè)自成核-退火溫度Ts2 = 160 163°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C /min的速率降溫至25 50°C，停留1 5min ；以5 20°C /min的升溫速率升溫至第三個(gè)自成核-退火溫度Ts3 = 155 159°C，停留ts = 5 40min，如此，通過(guò)連續(xù)的升降溫處理，將樣品在依次降低的自成核-退火溫度下進(jìn)行熱處理，每個(gè)自成核-退火溫度比上一個(gè)自成核溫度低Δ T = 2 7°C，當(dāng)樣品在最后一個(gè)自成核-退火溫度Tsn= 135 142°C下停留ts = 5 40min后，降溫至25 50°C， 停留1 5min，以5 20°C /min的升溫速率升溫至180 210°C，記錄最終的熔融曲線；(4)對(duì)材料的熱分級(jí)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行數(shù)學(xué)擬合和理論計(jì)算，分析聚丙烯材料在拉伸成膜時(shí)的穩(wěn)定性a.各熔融峰相對(duì)含量的計(jì)算 使用專(zhuān)業(yè)分峰擬合處理軟件對(duì)最終熔融曲線進(jìn)行分峰擬合處理，將曲線分離成彼此獨(dú)立的熔融峰，并計(jì)算各個(gè)峰的熔點(diǎn)及相對(duì)含量；b.晶片厚度分布曲線的計(jì)算計(jì)算熱分級(jí)曲線各個(gè)熔融峰所對(duì)應(yīng)的晶片厚度，進(jìn)而計(jì)算聚丙烯樹(shù)脂的晶片厚度分布情況，利用Thomson-Gibbs方程(1)計(jì)算熱分級(jí)曲線各個(gè)熔融峰所對(duì)應(yīng)的晶片厚度L， 進(jìn)而計(jì)算聚丙烯樹(shù)脂的晶片厚度分布情況
權(quán)利要求
1.用熱分析方法檢測(cè)聚丙烯在雙向拉伸中的成膜穩(wěn)定性，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將聚丙烯樹(shù)脂制成厚度均一的熱分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品；(2)對(duì)聚丙烯樹(shù)脂進(jìn)行熱分析升降溫掃描處理，獲取材料的結(jié)晶和熔融行為參數(shù)將樣品在溫度180 210°C下停留2 7min，以消除任何殘留的熱歷史，然后，將樣品以7 12°C /min的降溫速率降至25 50°C，停留1 5min，以7 12°C /min的升溫速率將樣品加熱至180 210°C，記錄降溫結(jié)晶曲線和隨后的升溫熔融曲線；從降溫結(jié)晶曲線上得到材料的結(jié)晶溫度T。、結(jié)晶起始溫度Transrt和結(jié)晶終止溫度 Trendsrt，從升溫熔融曲線得到材料的熔點(diǎn)Tm、熔融起始溫度T_srt、熔融終止溫度Tmmdsrt和相對(duì)結(jié)晶度X。；(3)熱分級(jí)的熱處理程序?qū)⑸鲜鰳悠吩跍囟?80 210°C下停留2 7min，以消除任何殘留的熱歷史，然后，以 5 20°C /min的降溫速率降至25 50°C，停留1 5min，以5 20°C /min的升溫速率加熱至第一個(gè)自成核-退火溫度Tsl = 164 170°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C / min的速率降溫至25 50°C，停留1 5min ；繼續(xù)加熱至第二個(gè)自成核-退火溫度Ts2 = 160 163°C，停留ts = 5 40min，以5 20°C /min的速率降溫至25 50°C，停留1 5min ；以5 20°C /min的升溫速率升溫至第三個(gè)自成核-退火溫度Ts3 = 155 159°C，停留ts = 5 40min，如此，通過(guò)連續(xù)的升降溫處理，將樣品在依次降低的自成核-退火溫度下進(jìn)行熱處理，每個(gè)自成核-退火溫度比上一個(gè)自成核溫度低Δ T = 2 7°C，當(dāng)樣品在最后一個(gè)自成核-退火溫度Tsn= 1；35 142°C下停留ts = 5 40min后，降溫至25 50°C， 停留1 5min，以5 20°C /min的升溫速率升溫至180 210°C，記錄最終的熔融曲線；(4)對(duì)聚丙烯的熱分級(jí)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行數(shù)學(xué)擬合和理論計(jì)算，分析聚丙烯材料在拉伸成膜時(shí)的穩(wěn)定性a.各熔融峰相對(duì)含量的計(jì)算使用專(zhuān)業(yè)分峰擬合處理軟件對(duì)最終熔融曲線進(jìn)行分峰擬合處理，將曲線分離成彼此獨(dú)立的熔融峰，并計(jì)算各個(gè)峰的熔點(diǎn)及相對(duì)含量；b.晶片厚度分布曲線的計(jì)算計(jì)算熱分級(jí)曲線各個(gè)熔融峰所對(duì)應(yīng)的晶片厚度，進(jìn)而計(jì)算聚丙烯樹(shù)脂的晶片厚度分布情況，利用Thomson-Gibbs方程(1)計(jì)算熱分級(jí)曲線各個(gè)熔融峰所對(duì)應(yīng)的晶片厚度L，進(jìn)而計(jì)算聚丙烯樹(shù)脂的晶片厚度分布情況
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用熱分析方法檢測(cè)聚丙烯在雙向拉伸中的成膜穩(wěn)定性，其特點(diǎn)是將聚丙烯樹(shù)脂制成熱分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品；對(duì)聚丙烯進(jìn)行差示量熱掃描儀(DSC)升降溫掃描，檢測(cè)聚丙烯材料的結(jié)晶熔融行為參數(shù)；然后根據(jù)材料的結(jié)晶熔融行為參數(shù)設(shè)計(jì)聚丙烯材料的熱處理程序；對(duì)材料進(jìn)行多步熱處理，通過(guò)分析熱分級(jí)處理得到的結(jié)果，利用聚丙烯晶片厚度和分子結(jié)構(gòu)參數(shù)的計(jì)算，分析聚丙烯樹(shù)脂在加工時(shí)的成膜穩(wěn)定性。該方法為生產(chǎn)應(yīng)用及時(shí)提供聚丙烯成膜穩(wěn)定性的信息，具有簡(jiǎn)便、快速、高效、準(zhǔn)確性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/44GK102156147SQ20111005370
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月7日
發(fā)明者亢健, 向明, 曹亞, 楊峰, 藍(lán)方, 蔡燎原 申請(qǐng)人:四川大學(xué)