專(zhuān)利名稱(chēng)：高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)光度滴定分析儀，尤其涉及環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)中高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)分析儀器的技術(shù)改進(jìn)。
背景技術(shù)：
化學(xué)需氧量(COD)是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo)，目前，國(guó)內(nèi)多采用鉻鹽在線(xiàn)分析法測(cè)CODCr，即以重鉻酸鉀作為消解劑，主要用于工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)；但對(duì)于地表水監(jiān)測(cè)，高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)更重要，而在測(cè)量高錳酸鹽指數(shù)方面，國(guó)內(nèi)多采用手工滴定法，存在耗時(shí)長(zhǎng)(約40分鐘/樣)、勞動(dòng)強(qiáng)度大，不能滿(mǎn)足在線(xiàn)監(jiān)測(cè)的需要；國(guó)際上，已有法國(guó)生產(chǎn)的Seres2000型的高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)分析儀投放市場(chǎng)，但由于它是采用蠕動(dòng)泵控制樣液及所有試劑的采、注及體積計(jì)量，所以其分析精度難以保證。此外，其需用外接源源不斷的冷卻水源保證滴定池的冷凝回流，不能適應(yīng)國(guó)內(nèi)許多現(xiàn)場(chǎng)、野外分析監(jiān)測(cè)的實(shí)際情況，限制了其的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是要提供一種滴定計(jì)量精度高、測(cè)量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、自動(dòng)化程度高、運(yùn)行成本低、在國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)條件下便于安裝的高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀。
為此，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀，其由自動(dòng)采樣器、自動(dòng)計(jì)量滴定器、帶回流冷凝管的滴定池及光度檢測(cè)器諸單元依續(xù)聯(lián)接組成，而由控制系統(tǒng)分別從上述諸單元采集各類(lèi)數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)處理后控制分析儀自動(dòng)進(jìn)行滴定分析、顯示，其特征在于所述的自動(dòng)計(jì)量滴定器，是采用電動(dòng)多通道閥，作為高精度柱塞泵對(duì)接進(jìn)液管、注液管的連接裝置及采液、注液狀態(tài)的切換裝置。
所述的電動(dòng)多通道閥為八通道式的；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通H2SO4槽、KMnO4槽、Na2C2O4槽，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵，C組閥孔管匯合后接通滴定池注入孔。
所述的控制系統(tǒng)是由單片機(jī)及其輸出/輸入外設(shè)所組成，其設(shè)有光度信號(hào)對(duì)采、注液量的控制環(huán)路，可根據(jù)滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，實(shí)現(xiàn)對(duì)H2SO4、KMnO4、Na2C2O4的采集、注入量的調(diào)節(jié)。
所述的自動(dòng)采樣器主要是由采樣管及蒸餾水管、前電磁三通閥、蠕動(dòng)泵、后電磁三通閥、球形定量杯及注樣管串聯(lián)組成。
所述的滴定池上部是帶強(qiáng)風(fēng)冷凝式回流管的進(jìn)樣口，下部設(shè)有H2SO4、KMnO4、Na2C2O4的注入孔及池液的排空口，在排空口上還聯(lián)接有蠕動(dòng)泵；滴定池中下部還附設(shè)有控溫加熱器、光度檢測(cè)器、磁力攪拌器。
所述的高精度柱塞泵是由計(jì)量步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)的注射器所構(gòu)成，其采、注液的計(jì)量精度達(dá)0.87μl/步。
本發(fā)明由于采用了高精度注塞泵配合電動(dòng)多通閥，使試劑采、注精度大大提高至微升級(jí)；樣品采、注采用蠕動(dòng)泵配球形定量杯、電磁三通閥等，克服了蠕動(dòng)泵采、注精度不高的缺點(diǎn)；而且上述結(jié)構(gòu)又綜合提高了儀器的測(cè)量準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；由于試劑、樣液的采注精度均大大提高，故滴定池等結(jié)構(gòu)體積可減小，試劑、能源等消耗減少，從而降低了運(yùn)行成本；滴定池的冷凝回流管采用強(qiáng)制風(fēng)冷，實(shí)踐證明其不但不影響冷凝回流效果，而且使儀器的整體適用范圍顯著擴(kuò)大，便于儀器在野外、現(xiàn)場(chǎng)安裝使用；配之以單片機(jī)對(duì)所有檢測(cè)單元的多環(huán)、協(xié)調(diào)控制包括步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)多通道閥、靈活設(shè)定加熱溫度/時(shí)間、蠕動(dòng)泵自動(dòng)采樣、排空等，實(shí)現(xiàn)了全單元、全功能、強(qiáng)協(xié)調(diào)的自動(dòng)化，使本儀器適合于在線(xiàn)、高速、高精度的環(huán)境監(jiān)測(cè)分析測(cè)試。
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作出說(shuō)明。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例的電動(dòng)多通道閥采液狀態(tài)示意圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例的電動(dòng)多通道閥注液狀態(tài)示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀的實(shí)施例，其由自動(dòng)采樣器、自動(dòng)計(jì)量滴定器、帶回流冷凝管的滴定池及光度檢測(cè)器諸單元依續(xù)聯(lián)接組成，而由單片機(jī)4分別從上述諸單元采集各類(lèi)數(shù)據(jù)(數(shù)據(jù)采集用“來(lái)向箭頭”的虛線(xiàn)表示)，數(shù)據(jù)處理后控制分析儀自動(dòng)進(jìn)行滴定分析、顯示(控制關(guān)系用“去向箭頭”的虛線(xiàn)表示)，其中輸出/輸入外設(shè)4-1實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)顯示及人機(jī)交流，其特征在于所述的自動(dòng)計(jì)量滴定器，是采用八通道式的電動(dòng)多通道閥1，作為高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4對(duì)接進(jìn)液管、注液管的連接裝置及采液、注液狀態(tài)的切換裝置其閥孔分成三組，其中A組四支閥孔管A1、A2+A3、A4分別接通H2SO4槽、KMnO4槽、Na2C2O4槽，B組閥孔四個(gè)各自接通一只高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4，C組閥孔管四個(gè)C1、C2、C3、C4匯合后接通滴定池2的注入孔3。
所述的單片機(jī)4設(shè)有光度信號(hào)對(duì)采、注液量的控制環(huán)路，可根據(jù)滴定池2中的光度量值5控制所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4，實(shí)現(xiàn)對(duì)H2SO4、KMnO4、Na2C2O4的采集、注入量的調(diào)節(jié)。
所述的自動(dòng)采樣器是由采樣管接通采樣杯6及樣液濾芯管21、蒸餾水管接通蒸餾水槽7，然后再將采樣管及蒸餾水管順次接通前電磁三通閥8、蠕動(dòng)泵9、后電磁三通閥10，而球形定量杯11及注樣管12再分別與后電磁三通閥10串聯(lián)組成。
所述的滴定池2上部是帶冷凝式回流管13的進(jìn)樣口14，冷凝式回流管13是靠強(qiáng)制風(fēng)冷電扇15進(jìn)行強(qiáng)制散熱降溫，滴定池2下部設(shè)有H2SO4、KMnO4、Na2C2O4的注入孔3及池液的排空口16，在排空口16上還聯(lián)接有蠕動(dòng)泵17；滴定池2中下部還附設(shè)有測(cè)溫頭18-0及控溫加熱器18、光度檢測(cè)器19、磁力攪拌器20。
所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4是由計(jì)量步進(jìn)電機(jī)(未示出)驅(qū)動(dòng)的注射器所構(gòu)成，其采、注液的計(jì)量精度達(dá)0.87μl/步。
當(dāng)開(kāi)啟電源引入被測(cè)樣液進(jìn)入樣液濾芯管21，單片機(jī)4即控制前電磁三通閥8關(guān)閉蒸餾水管、使采樣管連通采樣杯6，控制后電磁三通閥10關(guān)閉注樣管12、而連通球形定量杯11，并同時(shí)啟動(dòng)蠕動(dòng)泵9自樣液濾芯管21經(jīng)采樣杯6向球形定量杯11抽取樣液，盡管蠕動(dòng)泵9的計(jì)量精度不高，但經(jīng)過(guò)球形定量杯11固定容積的自動(dòng)恒定，可消除采樣量波動(dòng)，保證高精度采樣；采樣完成，單片機(jī)4控制后電磁三通閥10關(guān)閉與蠕動(dòng)泵的連接、而連通球形定量杯11與注液管12，向滴定池2的進(jìn)樣口14進(jìn)樣。
隨后單片機(jī)4控制儀器進(jìn)入以下對(duì)H2SO4、KMnO4、Na2C2O4的采、注進(jìn)程。
如圖1、2所示電動(dòng)多通道閥1的閥孔流路，是由緊貼且可繞軸相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的兩塊閥片定子1-1、及轉(zhuǎn)子1-2(均展開(kāi)表示)所組成，定子1-1及轉(zhuǎn)子1-2中的實(shí)線(xiàn)表示閥片內(nèi)部通路，叉號(hào)“×”表示通路封閉，實(shí)線(xiàn)箭頭表示液體流向(下同)。在定子1-1上，高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4所接閥孔順次相間；在轉(zhuǎn)子1-2上，注液流路C1、C2、C3、C4所接閥孔順次相間，進(jìn)液流路A1、A2、A3、A4所接閥孔也順次相間，且A3、A2均接通KMnO4槽，注液流路C1、C2、C3、C4所接閥孔又與進(jìn)液流路A1、A2、A3、A4所接閥孔順次相鄰；緊接圖1中的樣液采集程序完成后，單片機(jī)4控制電動(dòng)多通道閥1的轉(zhuǎn)子1-2轉(zhuǎn)動(dòng)切換使高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4分別與進(jìn)液流路A1、A2、A3、A4對(duì)接連通，并驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)(未示出)帶動(dòng)高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4分別對(duì)H2SO4槽、KMnO4槽、Na2C2O4槽進(jìn)行計(jì)量抽液。
如圖1、3所示上述計(jì)量抽液程序完成、轉(zhuǎn)入注液程序，單片機(jī)4控制電動(dòng)多通道閥1的轉(zhuǎn)子1-2轉(zhuǎn)動(dòng)切換使高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4與注液流路C1、C2、C3、C4對(duì)接連通，而將進(jìn)液流路A1、A2、A3、A4空置，并驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)(未示出)按照設(shè)定的程序帶動(dòng)高精度柱塞泵B1、B2、B3、B4分別向滴定池2底部注入孔3作計(jì)量注液；該動(dòng)作同時(shí)，單片機(jī)4控制整個(gè)滴定池2系統(tǒng)升溫、攪拌、測(cè)光，直到光度發(fā)生躍遷達(dá)到滴定終點(diǎn)止，其中，強(qiáng)風(fēng)冷凝式回流管13將加熱揮發(fā)出來(lái)的溶液冷凝回流入滴定池2，以保證分析的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；單片機(jī)4向輸出/輸入外設(shè)4-1輸出檢測(cè)結(jié)果并記錄，然后，單片機(jī)4再驅(qū)動(dòng)前、后電磁三通閥8、10、蠕動(dòng)泵9、17配合動(dòng)作，實(shí)施排除殘液、抽取蒸餾水清洗管路和滴定池2，然后進(jìn)入下一輪樣品的分析循環(huán)。
權(quán)利要求
1.一種高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀，是由自動(dòng)采樣器、自動(dòng)計(jì)量滴定器、帶回流冷凝管的滴定池及光度檢測(cè)器諸單元依續(xù)聯(lián)接組成，而由控制系統(tǒng)分別從上述諸單元采集各類(lèi)數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)處理后控制分析儀自動(dòng)進(jìn)行滴定分析、顯示，其特征在于所述的自動(dòng)計(jì)量滴定器，是采用電動(dòng)多通道閥，作為高精度柱塞泵對(duì)接進(jìn)液管、注液管的連接裝置及采液、注液狀態(tài)的切換裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀，其特征在于所述的電動(dòng)多通道閥為八通道式的；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通H2SO4槽、KMnO4槽、Na2C2O4槽，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵，C組閥孔管匯合后接通滴定池注入孔。
3.如權(quán)利要求1或2中所述的高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀，其特征在于所述的控制系統(tǒng)是由單片機(jī)及其輸出/輸入外設(shè)所組成，其設(shè)有光度信號(hào)對(duì)采、注液量的控制環(huán)路，可根據(jù)滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，實(shí)現(xiàn)對(duì)H2SO4、KMnO4、Na2C2O4的采集、注入量的調(diào)節(jié)。
4.如權(quán)利要求3所述的高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀，其特征在于所述的自動(dòng)采樣器主要是由采樣管及蒸餾水管、前電磁三通閥、蠕動(dòng)泵、后電磁三通閥、球形定量杯及注樣管串聯(lián)組成。
5.如權(quán)利要求4所述的高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀，其特征在于所述的滴定池上部是帶強(qiáng)風(fēng)冷凝式回流管的進(jìn)樣口，下部設(shè)有H2SO4、KMnO4、Na2C2O4的注入孔及池液的排空口，在排空口上還聯(lián)接有蠕動(dòng)泵；滴定池中下部還附設(shè)有控溫加熱器、光度檢測(cè)器、磁力攪拌器。
6.如權(quán)利要求5所述的高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀，其特征在于所述的高精度柱塞泵是由計(jì)量步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)的注射器所構(gòu)成，其采、注液的計(jì)量精度達(dá)0.87μl/步。
全文摘要
一種高錳酸鹽指數(shù)在線(xiàn)自動(dòng)分析儀,由自動(dòng)采樣器、自動(dòng)計(jì)量滴定器、帶回流冷凝管的滴定池及光度檢測(cè)器諸單元依續(xù)組成,單片機(jī)從諸單元采集數(shù)據(jù)、控制自動(dòng)分析顯示,其特征為:自動(dòng)計(jì)量滴定器是采用八通道式電動(dòng)多通道閥,作為高精度柱塞泵對(duì)接試劑的進(jìn)、注液管的連接及切換裝置;單片機(jī)的光度信號(hào)控制環(huán)路可對(duì)H
文檔編號(hào)G01N21/77GK1344934SQ0113151
公開(kāi)日2002年4月17日 申請(qǐng)日期2001年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月31日
發(fā)明者張磊, 孫軍, 付強(qiáng), 黃海萍, 李曙, 許浩亮, 莫俊喜, 俱曉峰, 鄧耀輝 申請(qǐng)人:湖南力合科技發(fā)展有限公司