專利名稱：流路切換閥的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于高效液相色譜儀等分析裝置的流路切換閥。
背景技術(shù)：
為了選擇試樣或溶劑等溶液、或從外部將試樣導(dǎo)入分析系統(tǒng)中，分析裝置中具備切 換流路的機(jī)構(gòu)。例如，在高效液相色譜儀中，具有對(duì)高壓(數(shù)十MPa)下輸送液體的流動(dòng)相流 路進(jìn)行切換，以將大氣壓下的試樣溶液導(dǎo)入到此流路中的機(jī)構(gòu)，且此機(jī)構(gòu)具備流路切換閥。先前，這種用途的流路切換閥使用的是如下流路切換閥(例如專利文獻(xiàn)1)，其 可使形成有切換槽的圓盤狀轉(zhuǎn)子，一面和形成有與此槽導(dǎo)通的通孔的圓盤狀定子平面接 觸，一面進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。在流路切換閥中，定子夾在連接有流路的頂殼與轉(zhuǎn)子之間，通過使轉(zhuǎn) 子與定子相互面接觸來防止流路漏液。并且，使轉(zhuǎn)子由規(guī)定位置旋轉(zhuǎn)滑動(dòng)固定角度，來 使經(jīng)連接的流路切換。關(guān)于這種先前的流路切換閥的材質(zhì)，轉(zhuǎn)子使用聚醚醚酮(PEEK， polyetheretherketone)或聚酰亞胺等樹脂，定子使用陶瓷等。如果流路切換閥經(jīng)長(zhǎng)期使用，則比定子(陶瓷)柔軟的轉(zhuǎn)子(樹脂)的滑動(dòng)面會(huì) 磨損，從而導(dǎo)致產(chǎn)生如下問題閥的轉(zhuǎn)矩增大、流體泄漏、由殘留在轉(zhuǎn)子的磨損部分的液體 引起的交叉污染(cross contamination)加劇等。在流路切換閥中，為了防止漏液，而將轉(zhuǎn)子強(qiáng)力地按壓在定子上。如果在此狀態(tài)下 旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子，則在轉(zhuǎn)子的材質(zhì)為樹脂的情況下，會(huì)因旋轉(zhuǎn)摩擦而切削定子及轉(zhuǎn)子表面，導(dǎo)致產(chǎn) 生切削屑，使得后段的管柱發(fā)生劣化。另一方面，使轉(zhuǎn)子的材質(zhì)為陶瓷的情況下，雖然不會(huì) 產(chǎn)生這種切削屑，但會(huì)考慮到密封性，而必須減小定子與轉(zhuǎn)子的接觸面的表面粗糙度，平面 度也必須達(dá)到高精度，如果將這種面彼此強(qiáng)力按壓，則存在會(huì)產(chǎn)生稱為所謂結(jié)合(linking) 等的鏡面粘接現(xiàn)象，而有損轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的問題。目前已提出有使用含氟碳聚合物作為轉(zhuǎn)子，并涂覆碳化鎢/碳(WC/C)層，藉此提 高轉(zhuǎn)子耐久性的流路切換閥(專利文獻(xiàn)2)。WC/C層是在柔軟的無定形碳基質(zhì)中分散有堅(jiān) 硬的WC粒子的構(gòu)造，通過將無定形碳與WC交替積層而形成。在對(duì)滑動(dòng)面的表面處理加工中，受到關(guān)注的是涂覆類金剛石(DLC，Diamond like Carbon)，例如專利文獻(xiàn)3中揭示如下將在泵內(nèi)往復(fù)運(yùn)動(dòng)的活塞的滑動(dòng)面表面處理成平滑 面，再涂覆DLC。如果考慮到DLC為由碳的同素異形體構(gòu)成的非晶質(zhì)(無定形)硬質(zhì)膜，那 么便可推測(cè)到關(guān)于流路切換閥的轉(zhuǎn)子和定子的滑動(dòng)面，在專利文獻(xiàn)2那樣的無定形碳中不 使用WC，在定子的滑動(dòng)面上形成單純的DLC的包覆膜。專利文獻(xiàn)1 日本專利特開平1-307575號(hào)專利文獻(xiàn)2 美國專利第6453946號(hào)專利文獻(xiàn)3 日本專利特開2004-60513號(hào)

發(fā)明內(nèi)容
在圖4(a)中，表示利用掃描型電子顯微鏡(SEM，Scanning ElectronMicroscope)獲得的對(duì)定子和轉(zhuǎn)子的接觸平面進(jìn)行DLC涂覆后的圖像。在此SEM圖像(X5000倍)中，確 認(rèn)到DLC涂層的表面存在凹凸。其原因在于存在亞微米級(jí)(submicron order)的顆粒塊狀 碳。如果本該是平滑平面的部分存在如此的凹凸，那么便會(huì)產(chǎn)生各種故障。如果滑動(dòng)的對(duì) 方(轉(zhuǎn)子)為樹脂，那么，此凹凸會(huì)使表面磨損加劇。由磨損而產(chǎn)生的切削屑如果殘留在滑 動(dòng)面，則會(huì)使緊密接觸的轉(zhuǎn)子與定子的接觸平面中產(chǎn)生間隙從而導(dǎo)致漏液，如果切削屑從 設(shè)置在定子面上的開口流入流路，則如上所述會(huì)導(dǎo)致管柱劣化或流路堵塞。另外，由于定子 面與轉(zhuǎn)子面是被強(qiáng)力按壓著進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，所以如果因表面凹凸而產(chǎn)生預(yù)期外的摩擦，那么，使 轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)的馬達(dá)等的力量會(huì)變得不充分，從而無法切換流路，并導(dǎo)致流路切換閥變得無法 操作。如果流路切換閥不能操作，那么，構(gòu)成流路的整個(gè)分析裝置則將無法維持正常操作。 在多數(shù)情況下，感測(cè)到壓力異常上升后安全系統(tǒng)會(huì)開始運(yùn)行，使分析裝置停機(jī)。圖4(b)是使用形成有DLC包覆膜者，組裝切換閥，并使轉(zhuǎn)子與定子的接觸平面滑 動(dòng)200次之后，所拍攝定子的接觸平面。在定子的接觸平面確認(rèn)到因轉(zhuǎn)子磨損而產(chǎn)生的切 削屑。如果僅僅200次切換便產(chǎn)生如此磨損，那么將無法用于液相色譜儀的流路切換閥的 用途，此類流路切換閥有時(shí)需要連續(xù)分析多達(dá)數(shù)千個(gè)試樣。本發(fā)明提供一種在定子面涂覆有DLC的長(zhǎng)壽命的流路切換閥。本發(fā)明的流路切換閥具備具有彼此相接的接觸平面的定子與轉(zhuǎn)子，定子在其接觸 平面上具有分別連接多個(gè)流路的流通口，轉(zhuǎn)子具有使定子的流通口中的2個(gè)流通口連通的 至少1個(gè)溝槽，且轉(zhuǎn)子受力而和定子的接觸平面相抵，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)滑動(dòng)，以切換定子需要連通 的流通口。并且，轉(zhuǎn)子中和定子接觸的接觸平面為樹脂制，且在定子上形成DLC (類金剛石) 包覆膜，此包覆膜經(jīng)過了研磨處理。在DLC涂層之前，將定子的作為接觸平面的部分研磨加工成平滑面。此加工優(yōu)選 使用金剛石磨粒等對(duì)定子的接觸平面表面進(jìn)行鏡面研磨。就機(jī)械強(qiáng)度及抗腐蝕性方面來 說，定子的基材優(yōu)選不銹鋼。對(duì)經(jīng)DLC涂層的接觸平面，使用氧化鋁磨粒等實(shí)施研磨加工，除去存在于涂層表 面上的亞微米級(jí)顆粒塊狀碳。[發(fā)明的效果]可通過研磨除去存在于DLC涂層表面上的碳顆粒塊，由此提高轉(zhuǎn)子與定子的接觸 平面上的滑動(dòng)性，抑制使轉(zhuǎn)子時(shí)的轉(zhuǎn)矩增大。定子表面對(duì)轉(zhuǎn)子的磨損降低，可長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定使 用，從而可防止因轉(zhuǎn)子產(chǎn)生切削屑而引起管柱劣化或配管堵塞。另外，可通過維持轉(zhuǎn)子與定 子的接觸平面的緊密接觸，來防止漏液，可靠地進(jìn)行流路切換，同時(shí)不產(chǎn)生交叉污染。


圖1是流路切換閥的定子及轉(zhuǎn)子部分的概略透視圖。圖2是流路切換閥整體的概略截面圖。圖3是本發(fā)明的定子表面(a)DLC涂層經(jīng)研磨加工后的SEM圖像、(b)使用后的光 學(xué)圖像。圖4是先前技術(shù)的定子表面(a)DLC涂層后的SEM圖像、(b)使用后的光學(xué)圖像。11 定子13 定子滑動(dòng)面15 轉(zhuǎn)子17 轉(zhuǎn)子滑動(dòng)面
19 通孔23 流路連接部
21 溝槽 25 軸27 本體部31 螺釘
29 彈性部件 33 軸承
具體實(shí)施例方式以下，參照?qǐng)D來說明本發(fā)明的實(shí)施例。圖1是一實(shí)施例的流路切換閥的定子及轉(zhuǎn)子部分的概略透視圖。定子11為不銹鋼制，且和連接流路的外殼制成一體。定子11的定子滑動(dòng)面13與 轉(zhuǎn)子15的轉(zhuǎn)子滑動(dòng)面17相接，且設(shè)置在定子11上的通孔19與設(shè)置在轉(zhuǎn)子15上的溝槽21 導(dǎo)通。轉(zhuǎn)子15為例如PEEK等樹脂制，設(shè)置有多個(gè)圓弧狀溝槽21。為了提高滑動(dòng)性，優(yōu)選使用金剛石磨粒(粒徑1 3pm)對(duì)不銹鋼制定子11的定 子滑動(dòng)面13進(jìn)行研磨(鏡面加工)。通過磁控濺射法(magnetron sputtering method)，在經(jīng)鏡面加工的不銹鋼制定 子11的滑動(dòng)面13上形成厚度為2 y m左右的DLC涂層。如果通過磁控濺射法來進(jìn)行DLC 涂層，那么液滴等將不易附著在涂層表面，而獲得平滑表面，從而可使摩擦系數(shù)降低，減少 轉(zhuǎn)子磨損。DLC涂層是一種和經(jīng)鏡面加工的定子滑動(dòng)面密接性良好且技術(shù)穩(wěn)定的形成方法。 DLC涂層后，實(shí)施研磨加工。也可采用不同于不銹鋼制定子基材的加工，在更靈活的加工條 件下，利用氧化鋁磨粒(粒徑1 3pm)進(jìn)行加工，僅使碳顆粒塊消失。圖3(a)表示在本發(fā)明的流路切換閥中，對(duì)定子和轉(zhuǎn)子的接觸平面進(jìn)行DLC涂層再 實(shí)施研磨加工后的SEM圖像。此SEM圖像(X 5000倍)中，DLC涂層的表面未確認(rèn)到圖4(a) 所示的凹凸?？芍狣LC涂層后使用氧化鋁磨粒進(jìn)行研磨加工而形成了平滑平面。圖3(b) 是使用DLC涂層后進(jìn)行研磨加工所得者，組裝切換閥，并使轉(zhuǎn)子與定子的接觸平面滑動(dòng)200 次后，所拍攝的定子的接觸平面。雖然條件與圖4(b)相同，但在定子的接觸平面上完全未 確認(rèn)到因轉(zhuǎn)子磨損而產(chǎn)生的切削屑。由于DLC涂層后使用氧化鋁磨粒進(jìn)行研磨，所以即使 滑動(dòng)的對(duì)方(轉(zhuǎn)子)為樹脂，也可確認(rèn)到樹脂磨損降低。圖2是表示流路切換閥的整體構(gòu)造的概略截面圖。定子11上設(shè)置有多個(gè)流路連 接部23，其前端與接觸平面13的通孔19連通。轉(zhuǎn)子15安裝在軸25的前端，且通過設(shè)置 在可支撐軸25旋轉(zhuǎn)的本體部27內(nèi)的彈性部件29而沿定子11方向受力。本體部27是利 用螺釘31旋緊固定在定子11的外周部。轉(zhuǎn)子15的接觸平面17上形成有溝槽21 (參照?qǐng)D 1)，溝槽21連通定子11的接觸平面13的通孔19。在切換流路時(shí)，使軸25旋轉(zhuǎn)而使轉(zhuǎn)子 15相對(duì)定子11進(jìn)行旋轉(zhuǎn)滑動(dòng)，從而切換通孔19與溝槽21的連接。在此例中，設(shè)有流路連 接部23的部分(外殼)與定子11構(gòu)成一體?？赏ㄟ^使外殼與定子一體構(gòu)成，而縮短流路 切換閥內(nèi)部的流路，減小流路內(nèi)的容積，從而抑制試樣成分?jǐn)U散，但也可如普通的流路切換 閥那樣，使外殼與定子分別單獨(dú)構(gòu)成。在將本發(fā)明的流路切換閥用于液相色譜儀時(shí)，流路連接部23連接著輸送流動(dòng)相 的液體輸送裝置或計(jì)量試樣溶液的進(jìn)樣環(huán)路(sample loop)、按照每一種成分分離試樣溶 液的管柱等。實(shí)施例是將定子的接觸平面的通孔19配置在圓周上，并且轉(zhuǎn)子的溝槽21使其中的2個(gè)通孔連通，也可同樣地應(yīng)用于一般稱為“多位閥(multiposition valve) ”的流路切 換閥。在多位閥中，定子的接觸面的通孔是在中央配置共用通孔，而在其周圍的圓周上配置 多個(gè)通孔，而轉(zhuǎn)子的溝槽是沿半徑方向延伸，使定子的共用通孔選擇性地和圓周上的任意 通孔連接。[產(chǎn)業(yè)上的可利用性]本發(fā)明可用于以高效液相色譜儀為主的必須進(jìn)行流路切換的分析儀器、其他儀
ο
權(quán)利要求
一種流路切換閥，其具備具有彼此相接的接觸平面的定子與轉(zhuǎn)子，所述定子在其接觸平面上具有和連接多個(gè)流路的外殼分別連通的流通口，所述轉(zhuǎn)子具有使所述定子在接觸平面上的流通口中的2個(gè)流通口連通的至少1個(gè)溝槽，且所述轉(zhuǎn)子受力而和所述定子的接觸平面相抵，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)滑動(dòng)，以切換需要連通的所述定子的流通口，所述流路切換閥的特征在于所述定子的接觸平面通過如下方式形成，在研磨所述定子的基材后，利用類金剛石形成包覆膜，進(jìn)而對(duì)所述包覆膜進(jìn)行研磨加工。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流路切換閥，其特征在于所述定子的基材為不銹鋼制。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的流路切換閥，其特征在于使用金剛石磨粒來研磨所述定子 的基材。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的流路切換閥，其特征在于在所述包覆膜的研磨中，使用氧化鋁磨粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流路切換閥，其特征在于所述定子和連接流路的外殼形成一體。
全文摘要
本發(fā)明旨在提高轉(zhuǎn)子的耐久性。本發(fā)明的流路切換閥具備具有接觸平面(13)的定子(11)和具有接觸平面(17)的轉(zhuǎn)子(15)。定子(11)在接觸平面(13)上具有和多個(gè)流路分別連接的流通口(19)，轉(zhuǎn)子(15)具有至少1個(gè)溝槽(21)用以連通定子(11)的流通口(19)中的2個(gè)，且轉(zhuǎn)子(15)受力而和定子(11)的接觸平面(13)相抵，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)滑動(dòng)，以切換需要連通的定子(11)的流通口(19)。本發(fā)明是對(duì)定子(11)的接觸平面(13)貼合DLC涂層后實(shí)施研磨加工，另一方面，轉(zhuǎn)子(15)的接觸平面(17)是由樹脂制造。
文檔編號(hào)F16K11/074GK101896750SQ20088012034
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2008年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月14日
發(fā)明者保永研壱 申請(qǐng)人:株式會(huì)社島津制作所