一種微弧氧化電解液的配置方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬表面改性技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種微弧氧化電解液的配置方法。
【背景技術(shù)】
[0002]輕金屬鋁、鎂、鈦具有比強(qiáng)度高、導(dǎo)熱和導(dǎo)電性好、反光性強(qiáng)、色澤美觀、以及塑性和成形性好、無低溫脆性等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有優(yōu)良綜合性能的有色金屬材料。目前輕金屬合金材料普遍表現(xiàn)出的缺點(diǎn)為合金表面質(zhì)軟、不耐磨損、不耐高溫、特殊條件下，合金耐蝕性不足。其中尤其是鋁的腐蝕電位較低，全面腐蝕比較嚴(yán)重，如金屬鋁形成的自然氧化膜抗蝕性差，在大氣環(huán)境中容易發(fā)生晶間腐蝕而遭到破壞。此外，鈦及鈦合金也有著摩擦系數(shù)大，耐磨性差，特別是粘著磨損問題難以解決，這極大限制了它在工程上的應(yīng)用范圍。
[0003]微弧氧化(Micro-arc Oxidat1n)又稱微等離子體氧化，它突破傳統(tǒng)陽極氧化技術(shù)工作電壓的限制，將工作區(qū)域引入到高壓放電區(qū)，利用微弧區(qū)瞬間高溫?zé)Y(jié)作用直接在Al、T1、Mg等金屬表面原位生長陶瓷層，從而提高基體材料的表面性能，是一種很有前途的金屬表面處理技術(shù)。目前影響微弧氧化技術(shù)處理效率的重要因素就是其電解液體系，現(xiàn)有技術(shù)中輕金屬合金微弧氧化所使用的電解液成分多為硅酸鹽、磷酸鹽、氟化物組分體系，其電解液PH往往呈現(xiàn)強(qiáng)堿性，對微弧氧化設(shè)備及周圍環(huán)境有著較大的腐蝕。而且，此類電解液通常含有污染環(huán)境的氟、磷、釩、鉻、鎢等元素，對環(huán)境有著較大污染，不符合國家倡導(dǎo)的綠色環(huán)保理念。其次是此類電解液進(jìn)行微弧氧化時，工件表面電流密度較高，平均達(dá)到5-30A/dm2，且成膜速度較慢，氧化處理20min成膜不過15 μ m左右，整個工藝處理效率低、耗能大、成本高。最后，由于在微弧氧化反應(yīng)過程中電解液中會出現(xiàn)沉淀，而且隨著反應(yīng)次數(shù)的增加，電解液中生成的沉淀量逐漸增加，最終導(dǎo)致電解液效率大大降低直至失效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種微弧氧化電解液的配置方法，該方法能夠解決現(xiàn)有微弧氧化電解液耗能高、效率低、壽命短，以及成分污染環(huán)境等重要問題。
[0005]一種微弧氧化電解液的配置方法，所述配置方法包括:
[0006]首先在容器中加入5?10g/L的成膜劑和I?5g/L的輔助成膜劑，形成混合液；
[0007]然后在所述混合液中加入PH值調(diào)節(jié)劑使混合液呈弱堿性；
[0008]再添加0.067?0.567g/L的電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑，并通過微弧氧化設(shè)備的超聲裝置，使所述電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑均勻分散在電解液中；
[0009]最后添加5?30ml/L的穩(wěn)定劑，調(diào)節(jié)所述電解液的電導(dǎo)率至合適值，配置得到微弧氧化電解液。
[0010]所述成膜劑為硅酸鹽，包括硅酸鈉或硅酸鉀；
[0011 ] 所述輔助成膜劑為碳酸鹽，包括碳酸鈉或碳酸鉀。
[0012]所述PH值調(diào)節(jié)劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或乙酸、草酸。
[0013]所述電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑為石墨烯。
[0014]所述穩(wěn)定劑包括乙二醇或丙三醇。
[0015]由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，該方法能夠解決現(xiàn)有微弧氧化電解液耗能高、效率低、壽命短，以及成分污染環(huán)境等重要問題。
【附圖說明】
[0016]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供微弧氧化電解液的配置方法流程示意圖；
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)例中純鎂工件經(jīng)微弧氧化處理后的XRD能譜圖；
[0019]圖3為本發(fā)明實(shí)例中純鎂工件經(jīng)微弧氧化處理后的表面摩擦磨損曲線圖；
[0020]圖4為本發(fā)明實(shí)例中純鎂工件經(jīng)微弧氧化處理后的表面硬度檢測數(shù)據(jù)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0022]下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，如圖1所示為本發(fā)明實(shí)施例所提供微弧氧化電解液的配置方法流程示意圖，所述方法包括:
[0023]步驟11:首先在容器中加入5?10g/L的成膜劑和I?5g/L的輔助成膜劑，形成混合液；
[0024]在該步驟中，所述成膜劑為硅酸鹽，包括硅酸鈉或硅酸鉀；所述輔助成膜劑為碳酸鹽，包括碳酸鈉或碳酸鉀。
[0025]上述成膜劑的特點(diǎn)為常見鹽類，配置操作簡單易行，且不含污染環(huán)境的有害元素存在。
[0026]步驟12:然后在所述混合液中加入PH值調(diào)節(jié)劑使混合液呈弱堿性；
[0027]在該步驟中，PH值調(diào)節(jié)劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或乙酸、草酸。該P(yáng)H值調(diào)節(jié)劑的特點(diǎn)是將電解液PH值調(diào)節(jié)到弱堿性，對微弧氧化設(shè)備及周圍環(huán)境腐蝕性較低。
[0028]步驟13:再添加0.067?0.567g/L的電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑，并通過微弧氧化設(shè)備的超聲裝置，使所述電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑均勻分散在電解液中；
[0029]在該步驟中，電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑在自制微弧氧化設(shè)備超聲下，能夠均勻分散在電解液中，降低了工件的起弧電壓，加快了成膜速率，完全起到了節(jié)能高效的作用。
[0030]具體實(shí)現(xiàn)中，所述電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑可以為石墨烯。
[0031]步驟14:最后添加5?30ml/L的穩(wěn)定劑，調(diào)節(jié)所述電解液的電導(dǎo)率至合適值，配置得到微弧氧化電解液。
[0032]具體實(shí)現(xiàn)中，所述穩(wěn)定劑可以包括乙二醇或丙三醇。
[0033]下面以具體的實(shí)例對上述電解液的配置過程，以及利用該電解液進(jìn)行微弧氧化的過程進(jìn)行詳細(xì)說明:
[0034]首先配置微弧氧化電解液，取一容量為IL的潔凈的燒杯，分別加入5?10g/L的硅酸鹽和I?5g/L的碳酸鹽，再添加電解液PH值調(diào)節(jié)劑使得電解液呈弱堿性。最后添加
0.05?0.5g/L的石墨烯，通過微弧氧化設(shè)備的超聲裝置，使得石墨烯均勻分散在電解液中，最后加入穩(wěn)定劑調(diào)節(jié)電解液的電導(dǎo)率至合適值。
[0035]然后，將純鎂工件切割成半徑為33_，厚度為3_的圓片；在所述圓片的邊緣處鉆孔，孔的大小與所用懸掛鋁絲匹配；采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#的砂紙將所述圓片的表面由粗到細(xì)依次打磨，然后拋光，并在無水乙醇中超聲清洗，再吹干得到純鎂試樣以備用，所用工件為鎂、鋁、鈦金屬或合金。
[0036]最后進(jìn)行微弧氧化處理，將配置好的電解液倒入不銹鋼電解槽中，利用打磨拋光后得到的工件作為陽極，不銹鋼電解槽作為陰極，采用直流脈沖電源，在電壓為150?250V，占空比為10?60%的條件下進(jìn)行微弧氧化處理，并維持電解液溫度為20?35°C，處理時間5?30min。
[0037]在處理結(jié)束后取出純鎂工件，將其表面用去離子水沖干凈，再用吹風(fēng)機(jī)吹干就可以得到工件經(jīng)微弧氧化處理后的微弧氧化陶瓷層。
[0038]對上述經(jīng)微弧氧化處理15min后的試樣表面SEM放大5000倍的形貌中可以看出:微弧氧化陶瓷層表面是由許多火山堆狀小于I ym的微孔所組成，這些微孔的位置就是成膜過程中能量密度的集中區(qū)。這是因為起弧電壓及大弧電壓會隨電解液濃度的升高而降低，大弧電壓降低的尤為明顯，高濃度時在微弧氧化后期很容易出現(xiàn)大弧，從而導(dǎo)致膜層燒蝕。在a基礎(chǔ)上添加石墨烯制備的陶瓷層表面最為致密，其作用的原理可能是石墨烯是導(dǎo)電物質(zhì)，在相同的電流密度下，在含有石墨烯的樣品表面會以石墨烯為中心分散電流，導(dǎo)致樣品表面電流密度局部降低，從而獲得更加平滑致密的表面結(jié)構(gòu)。
[0039]如圖2所示為本發(fā)明實(shí)例中純鎂工件經(jīng)微弧氧化處理后的XRD能譜圖，從圖2中可知:未添加石墨烯的電解液微弧氧化處理后的陶瓷層主要由Mg、MgO和S12相組成，加入石墨烯的電解液微弧氧化處理的陶瓷層主要由Mg、MgO, S1jP SiC相組成。且可看出在40°處加入石墨烯電解液的陶瓷層的峰強(qiáng)度明顯高于未加入的陶瓷層，加入石墨烯的電解液增加了 SiC相，可能形成原因在微弧氧化高溫高電壓作用下電解液中的石墨烯將部分S12還原為SiC。
[0040]如圖3所示為本發(fā)明實(shí)例中純鎂工件經(jīng)微弧氧化處理后的表面摩擦磨損曲線圖，由圖3可知:經(jīng)過微弧氧化處理后的工件摩擦系數(shù)相比于未經(jīng)處理的工件明顯降低很多，而電解液中添加石墨烯后所得試樣的摩擦性能更為突出。
[0041]如圖4所示為本發(fā)明實(shí)例中純鎂工件經(jīng)微弧氧化處理后的表面硬度檢測數(shù)據(jù)圖，由圖4可知:經(jīng)過微弧氧化處理后的工件表面硬度達(dá)到311.15HVaikg，相比于純鎂試樣硬度值提高較大；而電解液中添加石墨烯后處理得到的工件表面硬度約為380.75HVaikg，其顯微硬度提高原因可歸結(jié)于生成的陶瓷層比較致密且厚度也有所增加。
[0042]綜上所述，按照本發(fā)明實(shí)施例所提供的配置方法能夠解決現(xiàn)有微弧氧化電解液耗能高、效率低、壽命短，以及成分污染環(huán)境等重要問題。
[0043]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種微弧氧化電解液的配置方法，其特征在于，所述配置方法包括: 首先在容器中加入5?10g/L的成膜劑和I?5g/L的輔助成膜劑，形成混合液； 然后在所述混合液中加入PH值調(diào)節(jié)劑使混合液呈弱堿性； 再添加0.067?0.567g/L的電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑，并通過微弧氧化設(shè)備的超聲裝置，使所述電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑均勻分散在電解液中； 最后添加5?30ml/L的穩(wěn)定劑，調(diào)節(jié)所述電解液的電導(dǎo)率至合適值，配置得到微弧氧化電解液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微弧氧化電解液的配置方法，其特征在于， 所述成膜劑為硅酸鹽，包括硅酸鈉或硅酸鉀； 所述輔助成膜劑為碳酸鹽，包括碳酸鈉或碳酸鉀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述微弧氧化電解液的配置方法，其特征在于， 所述PH值調(diào)節(jié)劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或乙酸、草酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述微弧氧化電解液的配置方法，其特征在于， 所述電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑為石墨烯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述微弧氧化電解液的配置方法，其特征在于， 所述穩(wěn)定劑包括乙二醇或丙三醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微弧氧化電解液的配置方法，首先在容器中加入5～10g/L的成膜劑和1～5g/L的輔助成膜劑，形成混合液；然后在所述混合液中加入PH值調(diào)節(jié)劑使混合液呈弱堿性；再添加0.067～0.567g/L的電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑，并通過微弧氧化設(shè)備的超聲裝置，使所述電導(dǎo)率調(diào)節(jié)劑均勻分散在電解液中；最后添加5～30ml/L的穩(wěn)定劑，調(diào)節(jié)所述電解液的電導(dǎo)率至合適值，配置得到微弧氧化電解液。該配置方法能夠解決現(xiàn)有微弧氧化電解液耗能高、效率低、壽命短，以及成分污染環(huán)境等重要問題。
【IPC分類】C25D11/02
【公開號】CN105040063
【申請?zhí)枴緾N201510519048
【發(fā)明人】陳飛, 張玉林, 曾云
【申請人】北京石油化工學(xué)院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年8月21日