多孔石墨烯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及制備石墨烯的方法，特別是一種制備多孔石墨烯的方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種二維碳材料，是單層石墨烯、雙層石墨烯和少層石墨烯的統(tǒng)稱，由于其優(yōu)異的電子、機械和熱穩(wěn)定性能，在電池、超級電容器、電子器件、傳感器及復合材料等方面的應用得到了人們的廣泛關注。
[0003]氧化石墨稀(graphene oxide )是石墨稀的氧化物，氧化石墨稀上含氧官能團增多而使其性質比石墨烯更加活潑。
[0004]多孔石墨烯是一種三維結構的石墨烯，由于其具有較石墨烯更大的比表面積，有利于負載量和催化；其多孔結構有助于提高物質傳質，目前迅速成為電池、超級電容器、電子器件、傳感器及復合材料等方面的研宄熱點。
[0005]目前制備多孔石墨烯的方法主要有:溶液自組裝法、界面自組裝法、模板介導合成法等方法，但這些方法操作較復雜，條件難于精準控制。

【發(fā)明內容】

[0006]基于此，本發(fā)明提供一種操作簡單、步驟少、快捷、低成本的制備多孔石墨烯的方法。
[0007]本發(fā)明多孔石墨烯的制備方法，包括步驟:
將石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸緩沖溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液；以第一電極為工作電極，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極，即得多孔石墨烯。
[0008]上述多孔石墨烯的制備方法，采用電化學方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯還原為石墨烯，同時和混合液中原有石墨烯重構得到多孔石墨烯，操作步驟簡單，效率高，綠色環(huán)保，得到的多孔石墨烯比表面積大，活性高。
[0009]其中，所述磷酸緩沖溶液的pH值為4-6。
[0010]其中，所述第一電極為金電極、鉑電極、玻碳電極、石墨電極、碳纖維電極、碳布電極和碳糊電極中的任意一種。
[0011]其中，所述石墨烯為石墨烯、通過化學還原劑或生物還原劑原位現場實時還原氧化石墨稀得到的石墨稀中的任意一種。
[0012]其中，所述以第一電極為工作電極，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極的具體步驟為:
將所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液滴加到所述第一電極上，干燥，再以所述第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于空白磷酸緩沖溶液(pH值為4-6)中進行循環(huán)伏安掃描，得到所述多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0013]其中，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極的具體步驟也可為:
以第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液中進行循環(huán)伏安掃描，得到所述多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0014]其中，所述以第一電極為工作電極，采用三電極體系對所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液進行循環(huán)伏安掃描的掃描電位為O V至-2.0 V，掃描速度為10-500mV/s。
[0015]上述多孔石墨烯的制備方法，采用電化學方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯還原為石墨烯，同時和混合液中原有石墨烯重構得到多孔石墨烯，操作步驟簡單，效率高，綠色環(huán)保，得到的多孔石墨烯比表面積大，活性高。
【附圖說明】
[0016]圖1為一實施方式的多孔石墨烯的制備方法的步驟示意圖；
圖2為實施例1制得的多孔石墨烯的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0017]為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關實施例和附圖對本發(fā)明進行更全面的描述。下面給出了本發(fā)明的較佳的實施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發(fā)明的公開內容的理解更加透徹全面。
[0018]參照圖1，本發(fā)明一種多孔石墨烯的制備方法，包括:
步驟SlOO:將氧化石墨烯和石墨烯分散在磷酸緩沖溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液。
[0019]在其中一個實施例中，步驟SlOO具體為:將石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸緩沖溶液中，石墨烯在磷酸緩沖溶液中的濃度為lmg/mL，氧化石墨烯和石墨烯在磷酸緩沖溶液中的濃度比為1:50-5:1，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液。
[0020]在其中一個實施例中，磷酸緩沖溶液的pH值為4-6。
[0021]在其中一個實施例中，氧化石墨稀采用Hmnmers法制備，Hmnmers法制備氧化石墨稀為經典方法，制備的氧化石墨稀質量可靠。石墨稀為通過水合肼還原Hmnmers法制備的氧化石墨烯得到，此法為經典方法，制備的石墨烯質量可靠。
[0022]步驟S200:以第一電極為工作電極，采用三電極體系對石墨烯和氧化石墨烯的混合液進行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0023]步驟S200在循環(huán)伏安掃描中，掃描電位達到氧化石墨烯的還原電位，隨后多次循環(huán)伏安掃描得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0024]在其中一個實施例中，第一電極為金電極、鉑電極、玻碳電極、石墨電極、碳纖維電極、碳布電極和碳糊電極中的任意一種。
[0025]優(yōu)選的，第一電極為玻碳電極。在其中一個實施例中，將玻碳電極在拋光布上用氧化鋁粉末進行拋光，依次用無水乙醇和水在超聲波清洗器中洗凈備用。
[0026]在其中一個實施例中，步驟S200的具體步驟為:將石墨烯和氧化石墨烯的混合液滴加到第一電極上，干燥，再以第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于0.1M空白磷酸緩沖溶液(pH值為4-6)中進行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0027]其中，在其中一個實施例中，步驟S200中的電解質溶液為磷酸緩沖溶液。優(yōu)選的磷酸緩沖溶液的濃度為0.lmol/Lo
[0028]在另一個實施例中，步驟S200的具體步驟為:以第一電極為工作電極、對電極為鉑片電極、參比電極為飽和甘汞電極，置于石墨烯和氧化石墨烯的混合液中進行循環(huán)伏安掃描，得到多孔石墨烯修飾的工作電極。
[0029]在其中一個實施例中，以第一電極為工作電極，采用三電極體系對石墨烯和氧化石墨烯的混合液進行循環(huán)伏安掃描的掃描電位為O V至-2.0 V，掃描速度為10-500mV/s。優(yōu)選的，掃描速度為50mV/s。
[0030]上述多