一種制備無色二吡咯硼烷類復(fù)合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及由一類B0DIPY制備無色二吡咯硼烷類復(fù)合物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二吡咯硼烷類化合物B0DIPY自1968年首次報(bào)道以來就受到廣泛的關(guān)注。 B0DIPY與傳統(tǒng)熒光化合物相比，具有吸收強(qiáng)，量子效率高，光譜窄，易于修飾，光譜范圍可 調(diào)等優(yōu)點(diǎn)。正因?yàn)樯鲜鰞?yōu)點(diǎn)的存在，使得B0DIPY類化合物能夠廣泛應(yīng)用于環(huán)境和生物檢 測方面?；谶@類染料的探針具有靈敏度高，檢出限低，抗干擾強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)。在發(fā)明專利 201310128494. 7中，應(yīng)用從無色類B0DIPY結(jié)構(gòu)變?yōu)榧t色B0DIPY結(jié)構(gòu)的反應(yīng)過程作為甲醛 檢測試劑，利用B0DIPY類染料高熒光量子效率和無色無熒光到紅色強(qiáng)熒光過程的特點(diǎn)，大 大提高了檢測極限。
[0003] 在專利201310128494. 7中，所述通式II復(fù)合物(二吡咯硼烷類復(fù)合物）是由通式 I化合物與堿反應(yīng)制得，該制備過程簡單，但堿的使用量不便于控制，當(dāng)堿過量時(shí)，會(huì)對(duì)后續(xù) 的使用過程造成干擾，如該發(fā)明用于甲醛檢測過程時(shí)，由于過量的肼極易與甲醛形成席夫 堿而影響檢測精度，本發(fā)明通過電解過程解決了外加堿的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種通式II復(fù)合物的制備方法，所述方法包括：配制含有電解質(zhì)的 通式I化合物的溶液，用惰性金屬作為電極，用鹽橋分隔陰陽電極槽，在一定的電壓下進(jìn)行 電解；
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種通式II復(fù)合物的制備方法，包括：配制含有電解質(zhì)的通式I化合物的溶液，用 惰性金屬作為電極，用鹽橋分隔陰陽電極槽，在一定的電壓下進(jìn)行電解；
其中，X獨(dú)立選自F、烷基、烷氧基、芳基、芳氧基、芳炔基，Ri、R2、R3、&獨(dú)立選自：H、烷 基、-烷基-COO-烷基、-烷基-OCO-烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、芳基、芳烷基、雜芳基、雜芳烷 基、雜環(huán)基、雜環(huán)烷基，R 5、R6獨(dú)立選自：H、烷基、氣基、烷氧基、烯基、炔基、環(huán)烷基、芳基、芳 烷基、芳氧基、雜芳基、雜芳烷基、雜環(huán)基、雜環(huán)烷基，上述X、Rp R2、R3、R4, R5、R6中定義的基 團(tuán)可以進(jìn)一步被取代基取代，所述取代基可以為烷基、烷氧基、鹵素、硝基等，Y n+為ΙΑ、IIA、 IIIA族元素的陽離子；有機(jī)胺陽離子；η為1、2、3。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中所述電解質(zhì)為四丁基六氟磷酸銨乙腈溶液， 所述濃度優(yōu)選為〇. 1Μ。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述通式I化合物溶液的濃度為0. 1Μ。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述電極為鉬電極。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述鹽橋?yàn)榄傊Cl和水。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所述電壓為I. 6V。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，X為F，R5、R6為CH3CH 2, Rp R2、R3、R4獨(dú)立選 自：烷基、-烷基-C00-烷基、-烷基-0C0-烷基、環(huán)烷基，上述Rp R2、R3、R4, R5、R6中定義 的基團(tuán)可以進(jìn)一步被取代基取代，所述取代基可以為烷基、鹵素等，Y n+任選為K+、Na+、Li、 (CH3 (CH2) 3) 4N+。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，X為F，R5和R6為-CH2CH 3, R3和R4為-CH3, R1 和 R2 任選為-CH2C00CH3、-CH2CH3 或-CH3, Yn+ 任選為 K+、Na+、Li、（CH3 (CH2) 3) 4N+。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備無色二吡咯硼烷類復(fù)合物的方法，包括，配制含有電解質(zhì)的通式I化合物的溶液，用惰性金屬作為電極，用鹽橋分隔陰陽電解槽，在一定的電壓下進(jìn)行電解。通過該方法制得二吡咯硼烷類復(fù)合物，避免了外加堿的使用，從而避開了外加堿對(duì)后續(xù)使用過程的影響。
【IPC分類】C25B3-00
【公開號(hào)】CN104651874
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310585549
【發(fā)明人】楊國強(qiáng), 胡德輝, 馬金石, 王雙青
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院化學(xué)研究所
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月19日