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二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的制備方法

文檔序號:5269432閱讀:1161來源:國知局
二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的制備方法:包括以下步驟:a)將鎂鹽和鋁鹽溶解于甲酰胺中,形成溶液A,其中,所述鎂鹽中鎂離子與所述鋁鹽中鋁離子的摩爾比為2:1;b)將強堿性氫氧化物與溶液A混合,得到膠態(tài)混合液,其中,所述強堿性氫氧化物與所述鋁鹽中鋁離子的摩爾比為(9~15):1;c)將步驟b)得到的膠態(tài)混合液進行水熱反應,得到二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片,所述二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散在溶劑甲酰胺中,形成二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散液;所述水熱反應的溫度為20℃~70℃,反應時間為2~72小時。該方法成本低、制備工藝簡單、生產周期短、溶劑可重復利用,適用于工業(yè)生產。
【專利說明】二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及二維納米片的制備領域,特別涉及二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物 納米片的制備方法。

【背景技術】
[0002] 層狀雙金屬氫氧化物(LDH)是由帶正電的金屬層板以及層間陰離子堆積而成的 層狀化合物,其結構類似于水鎂石Mg(0H) 2,由金屬-氧八面體共邊連接而形成主體層板,故 也稱為類水滑石化合物。由于三價離子(也有四價過渡金屬離子)取代了部分的二價金屬 離子使金屬層板帶正電荷,因而需要引入陰離子進入層間以平衡電荷,通常還有部分結晶 水存在于層間位置。LDH主體層板金屬元素可調,金屬與氧之間存在很強的共價鍵;主體層 板和層間陰離子之間存在靜電引力和氫鍵作用,可以引入不同的層間陰離子,從而得到多 種結構和功能的插層復合體。
[0003] 在眾多的層狀雙金屬氫氧化物中,二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片 (MgAl-LDH)以其在光、電、磁、催化方面的特殊性能一直受到廣泛的關注。對于層狀化合物, 得到其二維單層納米片一般有兩種方式:top-down (自上而下)剝離和bottom-up (自下而 上)合成。但在現有技術中,二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片都是以top-down剝 離的方式來制備。該種方法需先合成LDH前軀體,然后通過離子交換形成與層板結合力較 弱的陰離子插層的LDH,再進行剝離得到產物。整個制備過程步驟較多,且剝離步驟的時間 較長。
[0004] -般來說,采用bottom-up方式制備二維納米片的方法較為簡單,但是利用 Bottom-up合成的方式制備二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片,還未見報道。


【發(fā)明內容】

[0005] 為解決上述問題,本發(fā)明實施例公開了一種二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納 米片的制備方法,技術方案如下:
[0006] 該方法可以包括以下步驟:
[0007] a)將鎂鹽和鋁鹽溶解于甲酰胺中,形成溶液A,其中,所述鎂鹽中鎂離子與所述鋁 鹽中鋁離子的摩爾比為2 :1 ;
[0008] b)將強堿性氫氧化物與溶液A混合,得到膠態(tài)混合液,其中,所述強堿性氫氧化物 與所述鋁鹽中鋁離子的摩爾比為(9?15) :1 ;
[0009] c)將步驟b)得到的膠態(tài)混合液進行水熱反應,得到二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫 氧化物納米片,所述二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散在溶劑甲酰胺中,形成 二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散液;所述水熱反應的溫度為20°C?70°C,反 應時間為2?72小時。
[0010] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,還包括:在步驟C)得到二維單層鎂鋁層狀雙金 屬氫氧化物納米片分散液后,將所述二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散液進行 離心分離,得到二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片膠體。
[0011] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,步驟b)將強堿性氫氧化物與溶液A混合,得到 膠態(tài)混合液,包括:
[0012] 將強堿性氫氧化物溶解于甲酰胺中,形成溶液B,將溶液A與溶液B混合,得到膠態(tài) 混合液;
[0013]或
[0014] 直接把強堿性氫氧化物固體逐漸加入到溶液A中,直到完全溶解,得到膠態(tài)混合 液。
[0015] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,在步驟b)中得到膠態(tài)混合液后,還包括:離心 分離所述膠態(tài)混合液,得到膠態(tài)物質;
[0016] 在步驟c)中,所述將步驟b)得到的膠態(tài)混合液進行水熱反應,包括 :
[0017] 將離心分離得到的所述膠態(tài)物質重新分散于甲酰胺中,形成二次甲酰胺分散液, 并將該二次甲酰胺分散液進行水熱反應。
[0018] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,所述鎂鹽包括:硝酸鎂、氯化鎂及硫酸鎂中的至 少一種;所述鋁鹽包括:硝酸鋁、氯化鋁及硫酸鋁中的至少一種。
[0019] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,所述強堿性氫氧化物包括:氫氧化鈉及氫氧化 鉀中的至少一種。
[0020] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,步驟a)中甲酰胺的體積與鋁鹽中鋁離子摩爾 數的比為(2?8)L/mol。
[0021] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,在將強堿性氫氧化物溶解于甲酰胺時,甲酰胺 的體積與強堿性氫氧化物的摩爾數的比為(〇. 6?2) L/mol。
[0022] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,步驟a)中將鎂鹽和鋁鹽溶于甲酰胺中后,還包 括:對含有鎂鹽和鋁鹽的甲酰胺進行超聲震蕩。
[0023] 在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式中,所述將溶液A與溶液B混合,具體為:將溶液B 以滴加的方式加到溶液A中。
[0024] 本發(fā)明為首次提出采用bottom-up方式,在純相溶劑甲酰胺中直接制備二維單 層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的一種新方法。獲得的納米片厚度約為lnm,粒徑為 5-15nm且分布均勻。該方法成本低、制備工藝簡單、生產周期短、溶劑可重復利用,適用于工 業(yè)生產。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現有技術中的技術方案,下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以 根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0026] 圖1為本發(fā)明實施例1中制備的二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的紅外 光譜圖;
[0027] 圖2為本發(fā)明實施例1中制備的二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的X射 線衍射圖;
[0028] 圖3為本發(fā)明實施例1中制備的二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的原子 力顯微鏡圖像;
[0029] 圖4(a)為本發(fā)明實施例1中制備的二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的 透射電子顯微鏡圖像;圖4(b)為其局部高分辨透射電子顯微鏡圖像;
[0030] 圖5為本發(fā)明實施例1中制備的二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散液 的丁達爾現象圖。

【具體實施方式】
[0031] 首先,對本發(fā)明所提供的二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的制備方法進 行說明,制備過程中主要的反應方程式如下:
[0032] 2Mg2+ (org) +A13+ (org) +60H- (org) = [Mg2Al (OH) 6]+
[0033] org表示在有機溶劑體系中(organic system)。生成的納米片為單層層板 [Mg2Al (0H) 6] +且層板帶正電荷,原料中的NCV等陰離子聚集在層板周圍用以中和電性。
[0034] 制備過程中還存在副反應如下:

【權利要求】
1. 二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片的制備方法,其特征在于,包括以下步 驟: a) 將鎂鹽和鋁鹽溶解于甲酰胺中,形成溶液A,其中,所述鎂鹽中鎂離子與所述鋁鹽中 鋁離子的摩爾比為2 :1 ; b) 將強堿性氫氧化物與溶液A混合,得到膠態(tài)混合液,其中,所述強堿性氫氧化物與所 述鋁鹽中鋁離子的摩爾比為(9?15) :1 ; c) 將步驟b)得到的膠態(tài)混合液進行水熱反應,得到二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化 物納米片,所述二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散在溶劑甲酰胺中,形成二維 單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散液;所述水熱反應的溫度為20°C?70°C,反應時 間為2?72小時。
2. 如權利要求1所述的方法,其特征在于,還包括:在步驟c)得到二維單層鎂鋁層狀 雙金屬氫氧化物納米片分散液后,將所述二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片分散液 進行離心分離,得到二維單層鎂鋁層狀雙金屬氫氧化物納米片膠體。
3. 如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟b)將強堿性氫氧化物與溶液A混合,得 到膠態(tài)混合液,包括: 將強堿性氫氧化物溶解于甲酰胺中,形成溶液B,將溶液A與溶液B混合,得到膠態(tài)混合 液; 或 直接把強堿性氫氧化物固體逐漸加入到溶液A中,直到完全溶解,得到膠態(tài)混合液。
4. 如權利要求1至3中任一權利要求所述的方法,其特征在于,在步驟b)中得到膠態(tài) 混合液后,還包括:離心分離所述膠態(tài)混合液,得到膠態(tài)物質; 在步驟c)中,所述將步驟b)得到的膠態(tài)混合液進行水熱反應,包括: 將離心分離得到的所述膠態(tài)物質重新分散于甲酰胺中,形成二次甲酰胺分散液,并將 該二次甲酰胺分散液進行水熱反應。
5. 如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述鎂鹽包括:硝酸鎂、氯化鎂及硫酸鎂中 的至少一種;所述鋁鹽包括:硝酸鋁、氯化鋁及硫酸鋁中的至少一種。
6. 如權利要求1至3中任一權利要求所述的方法,其特征在于,所述強堿性氫氧化物包 括:氫氧化鈉及氫氧化鉀中的至少一種。
7. 如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟a)中甲酰胺的體積與鋁鹽中鋁離子摩 爾數的比為(2?8)L/mol。
8. 如權利要求3所述的方法,其特征在于,在將強堿性氫氧化物溶解于甲酰胺時,甲酰 胺的體積與強堿性氫氧化物的摩爾數的比為(〇. 6?2) L/mol。
9. 如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟a)中將鎂鹽和鋁鹽溶于甲酰胺中后,還 包括:對含有鎂鹽和鋁鹽的甲酰胺進行超聲震蕩。
10. 如權利要求3所述的方法,其特征在于,所述將溶液A與溶液B混合,具體為:將溶 液B以滴加的方式加到溶液A中。
【文檔編號】B82Y30/00GK104291368SQ201410475989
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月17日 優(yōu)先權日:2014年9月17日
【發(fā)明者】楊曉晶, 梁杜鵑 申請人:北京師范大學, 北京師大科技園科技發(fā)展有限責任公司
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