一種微乳液制備納米氧化鋅的方法
【專利摘要】一種微乳液制備納米氧化鋅的方法，用恒壓漏斗將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液滴入30-70℃恒溫槽內(nèi)裝有SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液的燒瓶中后攪拌得到乳白色液體；將乳白色液體進(jìn)行離心使超細(xì)顆粒與微乳液分離，在離心過程中依次用無水乙醇洗3次，水洗3次，無水乙醇再洗一次，最后30℃下在真空干燥，即得。本發(fā)明以SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液和SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液為原料，使其能在油包水微乳液水核中制備納米ZnO，操作簡單，實(shí)驗(yàn)條件溫和成本低。
【專利說明】一種微乳液制備納米氧化鋅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種微乳液制備納米氧化鋅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米ZnO是一種具有非遷移性、熒光性、壓電性、抗菌消炎、抗紫外線等許多特殊性能的材料。它被應(yīng)用于橡膠、紡織、涂料、磁性材料、氣體傳感器、圖象記錄材料等領(lǐng)域。用途十分廣泛。國內(nèi)外在納米ZnO制備和應(yīng)用領(lǐng)域的研究正在不斷的加強(qiáng)和深化。納米ZnO的制備常用的有固相法-即先生成ZnCO3先驅(qū)體再高溫分解生成納米ZnO微粒、微乳液法，雖然這些方法能獲得納米ZnO微粒，但其制備步驟較多，實(shí)驗(yàn)條件不夠溫和，成本不夠低?，F(xiàn)有的硝酸鋅和氫氧化鈉溶液直接反應(yīng)法，產(chǎn)物粒徑及均勻度不好控制且耗能較多。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種微乳液制備納米氧化鋅的方法，解決了現(xiàn)有納米氧化鋅的制備方法實(shí)驗(yàn)條件不夠溫和、成本高的問題。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種微乳液制備納米氧化鋅的方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0005]步驟1:將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液置于燒瓶中，將燒瓶放入恒溫水浴中，并加上攪拌裝置，用恒壓漏斗將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液滴入30~70°C恒溫槽內(nèi)裝有SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液的燒瓶中，滴定完畢后攪拌10~15分鐘，得到乳白色液體；
[0006]步驟2:將步驟I得到的乳白色液體進(jìn)行離心使超細(xì)顆粒與微乳液分離，在離心過程中依次用無水乙醇洗3次，水洗3次，無水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到納米氧化鋅。
[0007]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0008]步驟I中，SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液及SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液的體積比為I~3:1~3。
[0009]SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅微乳液的配制方法為:將正戊醇加入到十二烷基磺酸鈉SDS中攪拌均勻，然后滴加環(huán)己烷，攪勻，再滴加0.2-0.4mol/l硝酸鋅溶液，即得，SDS和正戊醇的比為2:3。
[0010]SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液的配制方法為:將正戊醇加入到十二烷基磺酸鈉SDS中攪拌均勻，然后滴加環(huán)己烷，攪勻，再滴加0.6-0.8mol/lNa0H溶液，即得，SDS和正戊醇的比為2:3。
[0011]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明微乳液制備納米氧化鋅的方法，以SDS/正戊醇-環(huán)己烷-(0.2-0.4)mol/l硝酸鋅溶液和SDS/正戊醇-環(huán)己烷-(0.6-0.8)mol/lNa0H微乳液為原料，使其能在油包水(W/0)微乳液水核中制備納米ZnO，其顆粒均勻，純度高，且操作簡單，實(shí)驗(yàn)條件溫和成本低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅的TEM圖；
[0013]圖2是本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅的電子衍射圖；
[0014]圖3是本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅的XRD圖譜；
[0015]圖4是本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅的XRD分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0017]本發(fā)明微乳液制備納米氧化鋅的方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0018]步驟1，將正戊醇加入到SDS中攪拌均勻，然后滴加環(huán)己烷，攪勻，再滴加
0.2-0.4mol/l硝酸鋅溶液，得到SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液，SDS和正戊醇的體積比為2:3 ；
[0019]步驟2，將正戊醇加入到SDS中攪拌均勻，然后滴加環(huán)己烷，攪勻，再滴加 0.6-0.8mol/lNa0H溶液，得到SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液，SDS和正戊醇的體積比為 2:3 ;
[0020]步驟3，按體積比為I~3:1~3分別SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液及SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液，將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液置于燒瓶中，將燒瓶放入恒溫水浴中，并加上攪拌裝置，用恒壓漏斗將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液滴入30-70°C恒溫槽內(nèi)裝有SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液的燒瓶中，滴定完畢后攪拌10-15分鐘，得到乳白色液體；
[0021]步驟4，將步驟3得到的乳白色液體進(jìn)行離心使超細(xì)顆粒與微乳液分離，在離心過程中依次用無水乙醇洗3次，水洗3次，無水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到納米氧化鋒。
[0022]圖1是本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅的TEM圖，從圖1中可以看出，所制備的納米氧化鋅材料呈球狀，直徑為50-100nm之間，顆粒均勻。圖2是本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅的電子衍射圖，從圖2中可以看出，所制備的材料為多晶結(jié)構(gòu)。圖3和圖4是本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅的XRD譜和XRD分析圖，從圖中可以看出，所制備的材料XRD譜圖與氧化鋅的XRD標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，說明制備的物質(zhì)是氧化鋅。
[0023]以下從原理方面對本發(fā)明進(jìn)行說明:
[0024]本發(fā)明制備方法主要經(jīng)過以下兩個反應(yīng)過程:
[0025]Zn (NO3) 2+2Na0H=Zn (0H)2+2HN03
[0026]Zn (0Η)2=Ζη0+Η20
[0027]本發(fā)明和現(xiàn)有方法相比，不同點(diǎn)是，用了 SDS/正戊醇-環(huán)己烷-(0.6-0.8)mol/INaOH微乳液與SDS/正戊醇-環(huán)己烷-(0.2-0.4)mol/l硝酸鋅溶液混合制備納米氧化鋅的方法。這個方法成本低，操作簡單。
[0028]本發(fā)明中采用體積比為1-3:1-3的SDS/正戊醇-環(huán)己烷-(0.2-0.4) mol/Ι硝酸鋅溶液及SDS/正戊醇-環(huán)己烷-(0.6-0.8) mol/lNaOH微乳液，采用這兩種試劑的好處是能在W/0微乳液水核中制備納米ZnO。體積比為1-3:1-3，大于或小于這個范圍制備出的納米氧化鋅的質(zhì)量不夠好，且造成試劑浪費(fèi)。
[0029]實(shí)施例1
[0030]步驟1:按體積比為1:1分別SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.2mol/l硝酸鋅溶液及SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.6mol/lNa0H微乳液，將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.2mol/l硝酸鋅溶液置于燒瓶中，將燒瓶放入恒溫水浴中，并加上攪拌裝置，用恒壓漏斗將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.6mol/lNa0H微乳液滴入30°C恒溫槽內(nèi)裝有SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.2mol/l硝酸鋅溶液的燒瓶中，滴定完畢后攪拌15分鐘，得到乳白色液體；
[0031]步驟2:將步驟I得到的乳白色液體進(jìn)行離心使超細(xì)顆粒與微乳液分離，在離心過程中依次用無水乙醇洗3次，水洗3次，無水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到納米氧化鋅。[0032]實(shí)施例2
[0033]步驟1:按體積比為2:3分別SDS/正戊醇-環(huán)己烷_0.3mol/l硝酸鋅溶液及SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.7mol/lNa0H微乳液，將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.3mol/l硝酸鋅溶液置于燒瓶中，將燒瓶放入恒溫水浴中，并加上攪拌裝置，用恒壓漏斗將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.7mol/lNa0H微乳液滴入70°C恒溫槽內(nèi)裝有SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.3mol/l硝酸鋅溶液的燒瓶中，滴定完畢后攪拌10分鐘，得到乳白色液體；
[0034]步驟2:將步驟I得到的乳白色液體進(jìn)行離心使超細(xì)顆粒與微乳液分離，在離心過程中依次用無水乙醇洗3次，水洗3次，無水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到納米氧化鋅。
[0035]實(shí)施例3
[0036]步驟1:按體積比為3:2分別SDS/正戊醇-環(huán)己烷_0.4mol/l硝酸鋅溶液及SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.8mol/lNa0H微乳液，將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.4mol/l硝酸鋅溶液置于燒瓶中，將燒瓶放入恒溫水浴中，并加上攪拌裝置，用恒壓漏斗將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.8mol/lNa0H微乳液滴入60°C恒溫槽內(nèi)裝有SDS/正戊醇-環(huán)己烷-0.4mol/l硝酸鋅溶液的燒瓶中，滴定完畢后攪拌12分鐘，得到乳白色液體；
[0037]步驟2:將步驟I得到的乳白色液體進(jìn)行離心使超細(xì)顆粒與微乳液分離，在離心過程中依次用無水乙醇洗3次，水洗3次，無水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到納米氧化鋅。
【權(quán)利要求】
1.一種微乳液制備納米氧化鋅的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1:將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液置于燒瓶中，將燒瓶放入恒溫水浴中，并加上攪拌裝置，用恒壓漏斗將SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液滴入30~70°C恒溫槽內(nèi)裝有SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液的燒瓶中，滴定完畢后攪拌10~15分鐘，得到乳白色液體； 步驟2:將步驟I得到的乳白色液體進(jìn)行離心使超細(xì)顆粒與微乳液分離，在離心過程中依次用無水乙醇洗3次，水洗3次，無水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到納米氧化鋒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微乳液制備納米氧化鋅的方法，其特征在于，步驟I中，SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅溶液及SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液的體積比為I~3:1~3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微乳液制備納米氧化鋅的方法，其特征在于，SDS/正戊醇-環(huán)己烷-硝酸鋅微乳液的配制方法為:將正戊醇加入到SDS中攪拌均勻，然后滴加環(huán)己烷，攪勻，再滴加0.2-0.4mol/l硝酸鋅溶液，即得，SDS和正戊醇的比為2:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微乳液制備納米氧化鋅的方法，其特征在于，SDS/正戊醇-環(huán)己烷-NaOH微乳液的配制方法為:將正戊醇加入到SDS中攪拌均勻，然后滴加環(huán)己烷，攪勻，再滴加0.6-0.8mol/lNa0H溶液，即得，SDS和正戊醇的比為2:3。
【文檔編號】B82Y40/00GK103896323SQ201410088035
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】朱艷, 劉林梅, 原帥 申請人:西安工程大學(xué)