一種調(diào)整混合溶劑的比例調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種調(diào)整混合溶劑的比例調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法，其特征在于將鋅源Zn(AC)2、硫源CS(NH2)2，溶解在混合溶劑中置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封后在110℃～220℃恒溫反應(yīng)24h，冷卻至室溫，用去離子水、無水乙醇反復(fù)清洗產(chǎn)物，干燥后得到硫化鋅納米顆粒?；旌先軇橐掖?水體系或者乙二醇-水體系，其中乙醇、乙二醇的體積含量為0～100%。原料易得、價格低廉，制備工藝簡單、參數(shù)易控，生產(chǎn)過程安全環(huán)保，其能在光學(xué)、電學(xué)和催化等方面廣泛應(yīng)用。
【專利說明】—種調(diào)整混合溶劑的比例調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體地，是一種混合溶劑調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]ZnS是II~VI族寬禁帶直接帶隙的半導(dǎo)體化合物，在常溫下其禁帶寬度為3.6eV,納米硫化鋅材料具有非線性光學(xué)性質(zhì)、發(fā)光特性、量子尺寸效應(yīng)及其它重要的物理化學(xué)性質(zhì)，因此納米硫化鋅材料在電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、力學(xué)、催化等領(lǐng)域呈現(xiàn)出許多優(yōu)異的性能，而這些優(yōu)異的性能很大程度上取決于硫化鋅納米粒子的粒徑大小，制備粒徑不同、形貌的控制。 [0003]目前，納米硫化鋅的制備方法很多，如氣相沉積法、均勻沉淀法、微乳液法、溶膠一凝膠法、水熱合成法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產(chǎn)物尺寸、形貌難于控制?’產(chǎn)率不高；高溫反應(yīng)條件苛刻或是制備過程比較復(fù)雜、成本相對較高等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種的混合溶劑調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法，成本低，容易實現(xiàn)形貌的有效控制，得到的硫化鋅半導(dǎo)體納米材料具有高產(chǎn)率、高分散、尺寸可控、形貌規(guī)整的特點。
[0005]上述目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]將鋅源Zn (AC) 2、硫源CS (NH2) 2(硫脲)，溶解在混合溶劑中置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封，放入110°C~220°C恒溫箱中，保恒溫反應(yīng)24h后，冷卻至室溫，用去離子水反復(fù)清洗產(chǎn)物，再用無水乙醇反復(fù)清洗，干燥后得到硫化鋅納米顆粒。
[0007]混合溶劑的比例不同對產(chǎn)物形貌產(chǎn)生重要的影響，能有效控制產(chǎn)物的生長，混合溶劑為乙醇-水體系,其中乙醇的體積含量為0~100% ;通過調(diào)整混合溶劑的比例實現(xiàn)硫化鋅納米形貌的調(diào)控，當(dāng)乙醇含量從0-100%增加的過程，實現(xiàn)硫化鋅微球向納米棒的轉(zhuǎn)化。
[0008]或者混合溶劑為乙二醇-水體系，其中乙二醇的體積含量為0~100% ;通過調(diào)整混合溶劑的比例實現(xiàn)硫化鋅納米形貌的調(diào)控，當(dāng)乙醇含量從0-100%增加的過程，實現(xiàn)硫化鋅微球向納米棒的轉(zhuǎn)化。
[0009]本發(fā)明方法的成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，產(chǎn)率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1制得的硫化鋅納米材料的XRD譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDSNo36-1450) 一致，說明產(chǎn)物為純的硫化鋅。
[0011]圖2為實施例1制備的不同形貌硫化鋅的SEM圖，其中圖2a、圖2b、圖2c分別對應(yīng)乙醇的體積分?jǐn)?shù)為0、0.5、I的情況，由圖2a-2c可以清楚的看出，在混合溶劑乙醇-水的協(xié)助下，實現(xiàn)微球向納米棒的轉(zhuǎn)化?！揪唧w實施方式】
[0012]以下通過【具體實施方式】進(jìn)一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0013]實施例1
[0014]將l.0g Zn(AC)2和0.805(NH2)2溶于60ml的乙醇-水混合溶劑中，其中乙醇的體積分?jǐn)?shù)分別選擇0、0.5、I，攪拌30min后，將混合液轉(zhuǎn)移至100ml的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于160°C保溫24h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌，最后在真空條件下80°C干燥IOh得到白色的產(chǎn)物粉末，即不同形貌的硫化鋅，分散度高、形貌規(guī)整、產(chǎn)率95%。
[0015]實施例2
[0016]與實施例1不同之處在于混合溶劑是乙二醇-水混合溶劑中，其中乙二醇的體積分?jǐn)?shù)分別選擇0、0.5、1，反應(yīng)得到不同形貌的硫化鋅，當(dāng)乙二醇含量從0-100%增加的過程，實現(xiàn)硫化 鋅微球向納米棒的轉(zhuǎn)化，所得納米棒，約為500nm，分散度高、形貌規(guī)整、產(chǎn)率94%。
【權(quán)利要求】
1.一種調(diào)整混合溶劑的比例調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法，其特征在于將鋅源Zn(AC)2、硫源CS(NH2)2，溶解在混合溶劑中置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜密封后在110°C~220°C恒溫反應(yīng)24h，冷卻至室溫，用去離子水反復(fù)清洗產(chǎn)物，再用無水乙醇反復(fù)清洗，干燥后得到硫化鋅納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)整混合溶劑的比例調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法，其特征在于所述的混合溶劑為乙醇-水體系，其中乙醇的體積含量為O~100% ;或者混合溶劑為乙二醇-水體系，其中乙醇的體積含量為0~100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)整混合溶劑的比例調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法，其特征在于鋅源Zn(AC)2的溶度為16.7g/L、硫源CS(NH2)2的濃度為13.3g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)整混合溶劑的比例調(diào)控硫化鋅納米形貌的方法，其特征在于所述的干燥條件是在真空條件下80°C干燥10h。
【文檔編號】B82Y40/00GK103613117SQ201310634767
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】唐國鋼, 李長生, 朱建, 楊琥 申請人:鎮(zhèn)江市高等?？茖W(xué)校