專利名稱：形成微流控反應(yīng)器的密封通道的方法和包含這種通道的微流控反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在由具有一定程度的塑性的材料制成的薄片表面形成 密封通道方法，所述薄片形成用于微流控反應(yīng)器的反應(yīng)器模塊。本發(fā)明還 涉及一種微流控反應(yīng)器，其包含帶有出口和進口并用于提供化學反應(yīng)空間 的密封通道，所述出口和進口均與反應(yīng)器的外部環(huán)境連通，其中，反應(yīng)器 還包括被聯(lián)接機構(gòu)保持并夾緊在一起的第 一和第二限制件、封閉件和與反 應(yīng)器外部環(huán)境連通的冷卻腔，所述冷卻腔內(nèi)有一溫控單元。
背景技術(shù)：
在化學工業(yè)中，較大尺寸的反應(yīng)器用于進行不同種類的工業(yè)規(guī)模的化 學反應(yīng)。然而，為了同樣的目的，比那些反應(yīng)器尺寸小很多的燒瓶被用于 實驗室規(guī)模的實驗。在很多情況下，以少量和在短時間內(nèi)生產(chǎn)希望的反應(yīng) 產(chǎn)物是優(yōu)選的——例如在研究工作的反應(yīng)優(yōu)化階段。所謂的微流控反應(yīng)器 可以被看作為了該目的的實驗室反應(yīng)器。
在現(xiàn)有技術(shù)中，術(shù)語"微流控反應(yīng)器"通常指設(shè)有進口和出口并用于容 納具有短時間的暫時停止的連續(xù)或間歇流動的反應(yīng)混合物的密封通道，其
中，所述通道垂直于反應(yīng)混合物的流動方向的尺寸不超過0.5mm。在微流 控反應(yīng)器中，通道的長度和橫斷面積以及反應(yīng)混合物的流率按如下方式選 擇通道內(nèi)反應(yīng)混合物所花費的時間(從現(xiàn)在起稱為停留時間)對于所希 望的反應(yīng)完成是充足的。反應(yīng)的過程或甚至其延遲通常受到外在加熱或冷 卻的影響。因此，微流控反應(yīng)器通常裝備有外部加熱/冷卻設(shè)施。此外，在 大多數(shù)應(yīng)用中，微流控反應(yīng)器通過適當?shù)臉?gòu)造改變適配成能夠混合反應(yīng)混
合物的組分(反應(yīng)物)——例如通過為其裝備合適的一體式的混合單元。 為了調(diào)節(jié)通過進口的流率，微流控反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)混合物的流動類型可被選 擇為層流或紊流。此外，通過在進口和出口安裝適當?shù)倪B接器輔助完成將 反應(yīng)物供入通道和將反應(yīng)產(chǎn)物從通道中排出。如果反應(yīng)需要大量的反應(yīng)物， 即，當要產(chǎn)生大量的反應(yīng)產(chǎn)物時，多個反應(yīng)器單元流體并行連接，從而在
保持微流控反應(yīng)器的其它好處的同時提高了生產(chǎn)能力。U.S.專利申請No. 2003/0003024Al公開了這樣的微流控反應(yīng)器。
反應(yīng)物在微流控反應(yīng)器中的混合由于可利用的流動路徑的形狀和小的 橫斷面積而十分有效，因此，反應(yīng)混合物中的反應(yīng)物的局部濃度波動最小 或者在實踐中可以忽略。通過將氣相反應(yīng)物與液相反應(yīng)物在微流控反應(yīng)器 中混合，同時可選擇地(即在擴散控制反應(yīng)中)加入小的氣泡和液滴，可 實現(xiàn)相邊界表面與通道體積的高的比率，這對于反應(yīng)進程具有積極作用。 另外，由于相邊界表面與通道體積的高的比率，反應(yīng)混合物的有效溫度可 被迅速和有效地控制，因此，如果需要，正在進行的反應(yīng)可簡單地通過施 加快速冷卻而被"凍結(jié)"。但是，如果希望在微流控反應(yīng)器中實現(xiàn)放熱反應(yīng)， 則不希望的額外反應(yīng)的開始可簡單地由于快速和有效地排出產(chǎn)生的熱量而 被阻止。使用微流控反應(yīng)器的另一優(yōu)點在于，反應(yīng)混合物的溫度和停留時 間可在反應(yīng)期間的任何時間被立即改變，因此，在任意時刻，可設(shè)定用于 反應(yīng)過程的最優(yōu)反應(yīng)條件。相應(yīng)地，以這種方式進行的反應(yīng)可導致比在沒 有最優(yōu)條件時進行的反應(yīng)中產(chǎn)生更大量和更純凈的反應(yīng)產(chǎn)物。最后，由于 相對較小的通道橫斷面積和快速、可靠的改變溫度的能力，也可以以高的 安全水平進行其它的爆炸性化學反應(yīng)。
現(xiàn)在通常使用的微流控反應(yīng)器由具有高機械強度和抗腐蝕的金屬或玻 璃(硅石(silica))制成。用于容納反應(yīng)混合物的通道在由所述金屬或玻 璃制成的所謂的反應(yīng)器模塊的表面中形成。所述形成例如在玻璃的情況下 通過光刻工藝或化學離子刻蝕進行，而例如在金屬反應(yīng)器^^塊的情況下通 過機加工和/或模鍛方法進行，如例如在U.S.專利申請No. 2003/0003024 Al 和EP-1 ，473,077 A2中詳細描述的那樣。隨后，在反應(yīng)器^t塊中形成的通道
被通常由與反應(yīng)器模塊相同的材料制成的封閉件覆蓋，然后反應(yīng)器模塊和 封閉件被以密封的方式固定在一起。在玻璃/珪石元件的情況下，通過熔融 元件進行密封操作，而在金屬元件的情況下，通過將元件焊接在一起或通 過在元件外圍插入一個或多個由具有化學抗性的材料制成的襯墊并例如通 過螺紋連接將所述元件聯(lián)接在一起來實現(xiàn)密封操作。這些裝配過程昂貴、 耗時，且一方面需要使用輔助設(shè)備(例如熔爐、焊接設(shè)備)，而另一方面 需要非常先進的制造技術(shù)。此外，如果通道需要被清潔，大多數(shù)這些反應(yīng) 器不能在不^皮石皮壞的情況下,皮拆開，或拆開十分復雜。
另外，通過上迷方法沒有經(jīng)過額外表面處理形成的通道壁在樣史觀上不 平整(也就是"有細的紋理/粒狀結(jié)構(gòu)")，這將形成相對較大的表面。因此， 通道壁會遭受劇烈作用的反應(yīng)物、如臭氧的侵襲，或者在特殊情況下，壁 的結(jié)構(gòu)可以引起任意反應(yīng)中間產(chǎn)物或者甚至反應(yīng)物(臭氧)本身無法控制 地被分解。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是消除上面提到的現(xiàn)在通常使用的微流控反應(yīng)器
的缺點或至少使其得到改善。特別地，本發(fā)明的一目的是提供一種形成樹: 流控反應(yīng)器的密封通道的方法，該方法無需使用輔助裝置/設(shè)備，并另外還 能廉價和簡單地制造對于活性反應(yīng)物具有高的抗性的微流控反應(yīng)器。本發(fā) 明的另一目的是提供一種方法，其中，在將反應(yīng)器模塊和封閉件通過螺紋 連接固定在一起時需要的對通道的密封與在反應(yīng)器模塊中形成通道同時進 行——即在同一制造步驟中。本發(fā)明的又一目的是提供一種微流控反應(yīng)器， 在裝配該微流控反應(yīng)器時不需要對通道的單獨的密封操作，其中，裝配好 的反應(yīng)器可以進行大范圍的反應(yīng)，特別是伴隨著大量熱量產(chǎn)生的反應(yīng)—— 在大范圍的溫度中并能夠快速調(diào)節(jié)通道的溫度。
在本發(fā)明的一方面，上述目的通過提供一種在由具有一定程度的塑性 的材料制成的薄片表面中形成密封通道的方法得以實現(xiàn)，該方法包括如下 步驟使一具有滾動機加工表面的工具的機加工表面接觸要在組成反應(yīng)器
模塊的薄片的表面中形成的通道的第一點；利用造成要形成的通道的深度 所需的壓力將所述機加工表面壓入所述薄片表面，從而塑性材料被擠出， 并沿著正在形成的凹部的外圍從薄片表面凸起；在保持壓力的同時，通過 將機加工表面從要形成的通道的第一點滾動到第二點來使所述機加工表面
沿著通道的中心線在薄片表面上移動，由此在薄片的材料中機加工出通道， 并沿著通道的外圍由被擠出和凸起的材料形成密封邊；在設(shè)有通道和密封 邊的薄片的表面處設(shè)置封閉件，以擠靠所述密封邊；用使所述密封邊形變 所需的壓力將所述封閉件壓在薄片上并將其固定在所得到的位置，由此在
形成于反應(yīng)器模塊中的第一點和第二點之間延伸有密封通道。
經(jīng)驗表明，沿所得到的通道的外圍被擠出和凸出的可塑材料尤其適用 于提供具有高的抗耐性的密封，這被認為是驚人和未能預(yù)期的作用。被擠 出的材料的厚度范圍為10到200nm，被擠出的材料提供了特別耐久的密 封這一事實可能是由于導致材料被擠出的剪力的增加造成材料的驚人和未 能預(yù)期的結(jié)構(gòu)變化。
在從屬權(quán)利要求2-8中公開了根據(jù)本發(fā)明的方法的其它優(yōu)選實施例。 在本發(fā)明的又一方面，上述目的通過提供一種微流控反應(yīng)器來實現(xiàn)， 在該微流控反應(yīng)器中，通道作為組成反應(yīng)器模塊的一面的凹部延伸，所述 面與反應(yīng)器模塊的與第一限定件接觸的面相對，其中，通道的外圍由通過 形變從反應(yīng)器模塊的面伸出的形成密封邊的區(qū)域定界，封閉件被壓到反應(yīng) 器模塊的具有通道的面，從而使得所述封閉件擠靠密封邊，溫控單元被壓 到封閉件的與密封邊相對的表面。
在從屬權(quán)利要求10-17中公開了根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器的優(yōu)選實 施例。


下面參考附圖詳細說明本發(fā)明，其中
圖1是根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器的一實施例的包含有局部剖視圖的 前視圖2是圖l示出的微流控反應(yīng)器的頂視圖3是圖1示出的微流控反應(yīng)器沿線A-A的剖視圖4是圖l示出的微流控反應(yīng)器的底視圖5A示出了根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器的通道在其優(yōu)選地使用一球 形機加工工具的形成過程中垂直于流動方向的剖視圖5B示出了在裝配好的微流控反應(yīng)器中已完成的通道的垂直于流動 方向的剖^f見圖；和
圖6是根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器的另一實施例的示意圖。
具體實施例方式
圖1示出了微流控反應(yīng)器100，其包括由第一面120A和第二面120B 限定的反應(yīng)器模塊120、與反應(yīng)器模塊120的第一面120A接觸的第一限制 件IIO、覆蓋于反應(yīng)器模塊120的第二面120B上的封閉件130、與封閉件 130沿其外圍接觸的支承件140、和抵靠在支承件140的與封閉件130相對 的面上的第二限制件160。封閉件130、支承件140和限制件160 —起在它 們之間限定了一冷卻腔153。在冷卻腔153內(nèi)安裝有與封閉件130接觸的 溫控單元150。溫控單元150通過支承件140牢固地安裝就位。在這種布 置中，溫控單元150與第二限制件160分開一間隙，也就是說，溫控單元 150和第二限制件160并不相互接觸。冷卻腔153通過形成在第二限制件 160中的優(yōu)選地帶螺紋的通孔167、 169與外部環(huán)境連通。
所述第一和第二限制件110、 160用于將設(shè)置在它們之間的元件保持在 一起和保護它們免受外部機械沖擊。因此，限制件IIO、 160由具有高的機 械強度的鋼、例如不銹鋼制成。限制件IIO還設(shè)有通孔(未示出)，以允 許外部環(huán)境與形成在反應(yīng)器才莫塊120中的通道連通。這些通孔優(yōu)選是適配 成以密封和可釋》文的方式接納例如圖2中示出的連接器180、 182、 184的 帶螺紋的通孔。通孔167、 169之一接納通往流動通道155的冷劑供應(yīng)機構(gòu) 157，所述流動通道155由鄰近反應(yīng)器100的溫控單元150的間隙限定。所 述冷劑供應(yīng)機構(gòu)157以密封和可釋放的方式纟皮接納。冷劑供應(yīng)機構(gòu)157的
密封連接通過設(shè)置在限制件160與冷劑供應(yīng)機構(gòu)157自身之間的村墊158 提供。襯墊158優(yōu)選地形成為O形環(huán)。形成在限制件160中的帶螺紋的通 孔167、 169中的另一個適配成以密封和可釋放的方式接納一冷劑排出機構(gòu) 159，其中，所述冷劑排出機構(gòu)159自所述間隙155敞開。冷劑排出機構(gòu) 159的密封連接由設(shè)置在限制件160與冷劑排出機構(gòu)159自身之間的襯墊 提供(未圖示)，其中，該襯墊優(yōu)選地形成為O形環(huán)。
反應(yīng)器模塊120組成微流控反應(yīng)器100的中心部件。其由具有化學抗 性的易于機加工的耐熱材料制成。反應(yīng)器模塊120的材料是具有化學抗性 的塑性材料，優(yōu)選是氟化和/或氯化聚合物，更優(yōu)選是聚四氟乙烯(PTFE )。 在反應(yīng)器模塊120的面120B中形成有通道125,其用于在反應(yīng)器100工作 期間確保用于反應(yīng)物或其混合物的適當?shù)目臻g和用于為希望的化學反應(yīng)提 供空間。圖3示出了通道125的細部。
圖3所示的通道125的實施例包括分別與連接器180、 182、 184流動 連通的通路190、 192、 194。在本實施例中，通路1卯、192用于供應(yīng)反應(yīng) 物，而通路194用于排出在反應(yīng)混合物中進行的化學反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物，所 述反應(yīng)混合物通過結(jié)合到通道125中的混合元件129得到。在本實施例中， 混合元件129由設(shè)置在通道125中的Y形連接件形成。通道125位于混合 元件129和通路194之間的部段的長度被選擇成使得，通過混合元件129 相互接觸的反應(yīng)物的希望的化學反應(yīng)在反應(yīng)物到達通路194之前進行。如 圖3所示，為有助于小尺寸的反應(yīng)器100的設(shè)計，通道125包括并行延伸 的相對較長的部段和垂直于前者延伸的相對較短的部段。通道125的這種 拓樸結(jié)構(gòu)的另一優(yōu)點在于，由于通道表面相對于通道體積的大的比率，反 應(yīng)物/反應(yīng)混合物的溫度可快速和可靠地被改變。當然，通道125的形狀可 以與所示出的不同。例如，通道125可包括接合到混合元件129中的螺旋 分支，而同時保持有效的溫度控制的優(yōu)點。
如圖5B所示，通道125在面120B內(nèi)按以下方式形成在適當?shù)貖A持 反應(yīng)器模塊120之后，通過施加壓力F將一具有滾動機加工表面的機加工 工具、優(yōu)選為一5求形4幾加工工具80壓到面120B上，所述壓力F根據(jù)反應(yīng)
器模塊120的材料和可塑性進行選擇，其中，根據(jù)程序在一放置在限制件 110處的引導(或控制)裝置中引導所述滾動機加工表面。施加的壓力F 的值選擇成使得機加工工具80的球85向內(nèi)凸出到反應(yīng)器模塊120的體部 中，其程度使得形成通道125的全部的希望深度。然后，才艮據(jù)對控制的適 當調(diào)節(jié)沿著所需通道125的預(yù)定路徑連續(xù)地向前移動球形機加工工具80 來形成通道125，其中，向前移動速率通常為0.1-5mm/s。在具有滾動機加 工表面的機加工工具80的連續(xù)的向前移動運動期間，反應(yīng)器模塊120的材 料沿著通道125的外圍變得致密并由于產(chǎn)生的剪力而被擠出，其結(jié)果使得 沿著通道125的各相對的外圍形成一密封邊127,所述密封邊127平行于 通道延伸，如圖5B所示。通道125和密封邊127的尺寸取決于機加工工 具的機加工表面的直徑。當使用所述球形機加工工具80時，通道125的寬 度和與通道125 —起形成的密封邊127的尺寸可通過改變機加工工具80 的球85的直徑進行調(diào)整。通道125的深度可通過改變球形機加工工具80 的球85的高度位置進行調(diào)整。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以顯見，代替球85提 供的特殊的球形機加工表面，其它機加工表面、如圓柱形表面也可適用。
在手工形成通道125的情況下，首先通過在面120B上劃出跡線來標 記通道125的跡線。但是，在機械化形成通道125的情況下，希望的跡線 優(yōu)選地作為數(shù)字數(shù)據(jù)被儲存在引導球形機加工工具80的裝置中。
通過在面120B上或突出于其上的密封邊127上設(shè)置封閉件130、并通 過垂直于封閉件130的平面施加壓力來對形成在反應(yīng)器^=莫塊120中的通道 125進行密封。由于施加的力，密封邊127產(chǎn)生形變，從而導致反應(yīng)器模 塊120與封閉件130之間的密封接合。應(yīng)當注意，在這種情況下，壓力只 分布在面120B的密封邊127上，而不是整個面120B上，這造成更加可靠 的密封。對于封閉件130，使用由具有良好導熱性和化學抗性的材料制成 的、同時表面光滑的片狀件/薄膜。如果良好導熱性是必要的，則封閉件130 由厚度最大為20nm的PTFE薄膜制成。
在密封通道125后，沿反應(yīng)器模塊120的厚度在通路190、 192、 194 處為反應(yīng)器模塊120設(shè)置通孔，以使連接器180、 182、 184分別與通路l卯、
192、 194連通。
優(yōu)選地，支承件140為鋁制方形框的形式。
容納在支承件140中的溫控單元150相對于通道125安裝在封閉件130 的相對的表面處，定位成與封閉件130相接觸，如圖l所示。溫控單元150 的一優(yōu)選實施例優(yōu)選地設(shè)置成級聯(lián)式珀爾帖單元(包括多個、但優(yōu)選為兩 個相互接觸的珀爾帖元件)，其基于珀爾帖效應(yīng)進行操作。如本領(lǐng)域的技 術(shù)人員可以顯見，珀爾帖元件是一種包括兩個薄的陶瓷薄片和位于其間的 多個半導體薄片的裝置，當向該裝置施加適當?shù)碾娏骱碗妷簳r，將在其兩
側(cè)之間提供恒定的溫度差。在其最簡單的形式中，在珀爾帖元件的底側(cè)存 在兩個不同的金屬層，電流通過其中流動，從而造成金屬層之間的熱流。 因此得到一冷側(cè)和一暖側(cè)。用在根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器100中的溫控 單元150的第一珀爾帖元件151的冷側(cè)通過封閉件130與反應(yīng)器模塊120 或容納在通道125中的反應(yīng)物/反應(yīng)混合物相接觸。同時，用在微流控反應(yīng) 器100中的溫控單元150的第一珀爾帖元件151的暖側(cè)與第二珀爾帖元件 152的冷側(cè)相接觸。用于控制根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器100的溫度的溫控單元 150通過所述兩個珀爾帖元件151、 152的一體單元形成、優(yōu)選在一共用圍 壁(casing)中。與第一帕耳帖元件151的暖側(cè)相接觸和因此也將其冷卻 的第二帕耳帖元件152遠比第一帕耳帖元件151更有效力。
在根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器100中，在更有效力的第二帕耳帖元件152的 暖側(cè)產(chǎn)生的熱量通過冷卻被除去，冷劑被用于所述冷卻。冷劑通過冷劑供 應(yīng)機構(gòu)157被供入i殳置在溫控單元150和限制件160之間的冷劑流動通道 155中。冷劑通過冷劑排出機構(gòu)159從中排出。對于所述冷劑，優(yōu)選地使 用水。在封閉件130和支承件140之間自反應(yīng)器100內(nèi)部引出有用于操作 由兩個帕耳帖元件151、 152形成的溫控單元150所需的電導體(未示出)。 利用用在根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器100內(nèi)的溫控單元150,如果熱負荷為零， 則通道125和外部環(huán)境之間的溫度差可達到甚至70°C。在熱負荷不是零的 情況下，通道125的最大溫度差當然較小，例如，在熱負荷為+5W、外部 環(huán)境溫度為25。C的情況下，通道125的溫度可達到約-50。C。另外，利用溫
控單元150通過薄的封閉件130在通道125中可得到的最大溫度變化率大約為8°C/s (在0至20。C范圍內(nèi))。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，很顯然， 除了級聯(lián)式溫控單元150，等同地可以應(yīng)用其它類型的加熱/冷卻手段。
根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器100的第一限制件110、反應(yīng)器模塊120、溫控單元150的封閉件130和支承件140通過適當?shù)穆?lián)接機構(gòu)保持和夾緊 在一起，以在反應(yīng)器模塊120與封閉件130間形成和保持完好的密封。在 圖1所示的實施例中，聯(lián)接機構(gòu)通過貫穿螺栓170和擰緊在其上的螺母172 形成，所述貫穿螺栓插置在形成于各所述部分中的通孔(未標記)內(nèi)并跨 越反應(yīng)器100的整個厚度。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，很顯然，反應(yīng)器 100的各所述部分也可以通過其它聯(lián)接機構(gòu)夾緊在一起，例如通過彈簧式鎖閉機構(gòu)。此外,應(yīng)該注意，所用聯(lián)接機構(gòu)的聯(lián)接元件的數(shù)量可根據(jù)反應(yīng) 器100的平面投影的形狀(矩形、正方形、圓形等)而變化。例如，在圖 2-4所示的反應(yīng)器100的情況下，反應(yīng)器IOO具有正方形平面投影，使用四 個貫穿螺栓170以確保適當程度的夾緊。
在利用球形機加工工具80形成通道125和密封邊127之后，通過如下步驟組裝根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器100。首先，將所述貫穿螺栓170插 入到設(shè)置在限制件110中的通孔內(nèi)，然后將反應(yīng)器模塊120設(shè)置在限制件110上，使得其面120A朝向限制件110。接下來，將封閉件130放到形成 在反應(yīng)器模塊120的面120B中的密封邊127上。在接下來的步驟中，將支承件140和預(yù)先放置在其內(nèi)部的溫控單元150 —起放置在封閉件130的 表面上，與通道125相對；在將限制件160設(shè)置到貫穿螺栓170上以后，通過將螺母172擰緊到貫穿螺栓170上來將反應(yīng)器100的各所述部分夾緊 在一起。通過將螺母172擰緊到貫穿螺栓170上來利用密封邊127密封通道125和封閉件130之間的接合處。最后，將連接器180、 182、 184固定 到限制件110的通孔中，和將冷劑供應(yīng)機構(gòu)157和冷劑排出機構(gòu)159固定到限制件160的各自的通孔167、 169。
圖6示出了根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器200的可能的另 一優(yōu)選實施例。 反應(yīng)器200在聯(lián)接方式上不同于在圖1中示出的反應(yīng)器100,即，在反應(yīng)
器100的情況下，通過將反應(yīng)器100的各部分螺紋連接在一起而將封閉件 130壓到密封邊127;而在這里，壓力通過真空提供。
如圖6所示，微流控反應(yīng)器200包括反應(yīng)器模塊220、與反應(yīng)器模塊 220的一個面接觸并延伸超出其外圍的第一限制件210、覆蓋反應(yīng)器模塊 220的與限制件210相對的面的封閉件230、和面向第一限制件210的第二 限制件260。通過進行上面所述的根據(jù)本發(fā)明的方法，在反應(yīng)器模塊220 的面向封閉件230的表面中形成通道和沿該通道的密封邊(均未在圖中示 出)。在封閉件230的與反應(yīng)器模塊220相對的一側(cè)上設(shè)置有與封閉件230 的所述側(cè)接觸的溫控單元250。在本實施例中，反應(yīng)器模塊220、設(shè)置在其 上的封閉件230和與封閉件230接觸的溫控單元250 —起形成了具有特定 橫向尺度的反應(yīng)器內(nèi)核223。第二限制件260適配成接納反應(yīng)器內(nèi)核223。 限制件260朝向第一限制件210的表面具有包含由第一臺階281和第二臺 階283限定的區(qū)段的斷面輪廓。
在限制件260的面向限制件210的表面附近的區(qū)域內(nèi)形成有凹槽285。 在凹槽285中插置有密封件288。在臺階281的表面上設(shè)置有在限制件260 中呈環(huán)狀延伸的密封件289。
組裝好的微流控反應(yīng)器200 —方面抵靠設(shè)置在第一限制件210的凹槽 285中的密封件288,另一方面抵靠溫控單元250的密封件289。因此，第 一限制件210、第二限制件260和反應(yīng)器內(nèi)核223 —起限定了封閉腔287。 該封閉腔287經(jīng)由形成在第一限制件210中的優(yōu)選帶螺紋的通孔293與外 部環(huán)境相通。在特殊情況中，通孔293適配成以密封和可釋放的方式接納 裝備有旋塞閥的真空連接器286。真空連接器286與適當?shù)恼婵毡?未示 出)相連。溫控單元250和限制件260 —起限定了用于冷劑循環(huán)的流動通 道255。流動通道255經(jīng)由形成在第二限制件260中的通孔267、 269與外 部環(huán)境流動連通。密封件288、 289優(yōu)選地由橡膠或其它具有給定柔性的材 料制成。
為連接到真空連接器286的真空泵賦能在腔287中造成真空，從而克 服密封件288、 289的保持作用而將第一和第二限制件210、 260拉向彼此。 結(jié)果，在密封件288處引起的壓力將溫控單元250推向封閉件230,該封 閉件轉(zhuǎn)而被壓向形成在反應(yīng)器模塊220中的密封邊，這導致通道的完好的 密封。當在腔287內(nèi)達到預(yù)定程度的真空后，通過關(guān)閉真空連接器286的 旋塞閥而將使封閉件230壓靠形成在反應(yīng)器模塊220上的密封邊的力設(shè)定 為恒定值。如果需要，旋塞閥可被打開，以再次操作真空泵使得真空程度
(和因此壓力大小)保持恒定。
用于微流控反應(yīng)器200的基于真空的聯(lián)接導致在密封邊上的力的均勻 分布，這進一步改善了用于提供反應(yīng)空間的通道的密封。
在根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器IOO、 200的優(yōu)選實施例中，用于形成流 控結(jié)構(gòu)的全部表面為25ci^,通道長度為65mm,通道的平均直徑為400fim， 通道的深度也為400fim，進口和出口的數(shù)量為3，使用單個混合元件，通 道可達到的最低溫度為-50。C (在熱負荷為+5W時)，通道可達到的最高 溫度為150°C，反應(yīng)器的最大操作壓力為30巴，溫度的最大變化率為8。C/s
(在0到2(TC的范圍內(nèi))。應(yīng)理解，根據(jù)特定反應(yīng)，根據(jù)本發(fā)明的微流控 反應(yīng)器IOO、 200可具有不同的尺度、具有不同的混合元件數(shù)量和不同的進 口和出口數(shù)量。
根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器100、 200尤其適用于進行各種臭氧分解反 應(yīng)，如在下面示例中描述的，因為在這種發(fā)生在非均相(氣體/液體)中的 反應(yīng)中，接觸時間的值和控制能力以及接觸表面的尺寸很關(guān)鍵。此外，由 于這些反應(yīng)放熱，將反應(yīng)熱快速和可靠地轉(zhuǎn)移是必須的，這將通過設(shè)置在 根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器的通道和加熱/冷卻單元之間的非常薄的封閉 件得以大幅增強。為了保持對臭氧分解反應(yīng)的控制，即，為了控制反應(yīng)率， 對于大多數(shù)這種反應(yīng)保持反應(yīng)溫度低于周圍溫度和為臭氧分解反應(yīng)得到的 中間產(chǎn)物(臭氧化物)的后續(xù)化學過程提供冷卻的環(huán)境是必要的。此外， 臭氧化物非常不穩(wěn)定和因此極易爆炸。
示例
通過連接器180和通路l卯將濃度為0.025mol/l的5-甲基-l-H-P引哚在 甲醇/二氯甲醇中的溶液(1:1)引入根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器100的通
道125中，同時通過連接器182和通路192將以體積計為5%體積的恒定 量的臭氧和氧的氣態(tài)混合物引入通道125中。通過反應(yīng)器100的5-甲基 畫1-H-丐I哚溶液的流率恒定為0.25ml/min，其中，在整個過程中在反應(yīng)器100 中始終保持5巴的壓力。反應(yīng)在溫度0。C下進行。將通過通路194和連接 器184從反應(yīng)器100排出的反應(yīng)產(chǎn)物滴到懸浮在曱醇和二氯乙烷的混合物 (1:1)中的NaBH4 (氫硼化鈉)上。該第二反應(yīng)物(即NaBH4)確保反 應(yīng)的中間產(chǎn)物(生成的臭氧化物)的分解。特別地，中間產(chǎn)物同樣可在具 有類似結(jié)構(gòu)的第二 (微流控)反應(yīng)器中被分解。在反應(yīng)器100中的平均停 留時間的量級為秒。反應(yīng)產(chǎn)物為N-(2-羥甲基-4-甲基苯基)甲酰胺。根據(jù) HPLC (高效液相色鐠)分析，反應(yīng)產(chǎn)物的純度為98%。
在傳統(tǒng)的反應(yīng)器中進行的反應(yīng)的產(chǎn)出為約60-65% (例如參考Journal of the Chemical Society(1953)第3440-3443頁，或者Journal of the Chemical Society(1950)第612-618頁)，這主要來自難以控制的反應(yīng)條件 和因此來自反應(yīng)的副產(chǎn)物的比例。在當條件改善時進行反應(yīng)的情況下，產(chǎn) 出隨純度的增加成比例地減少，即，當產(chǎn)物的純度增加時，生產(chǎn)率成比例 地減少。
綜述在根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器的情況下，所需的熱傳遞通過如 下方式提供使通道中的反應(yīng)混合物通過一厚度大約為20jim的非常薄的 PTFE薄膜與冷卻單元接觸，所述通道有一相對較大的表面/體積比。另外， 根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器的制造不需要昂貴的制造技術(shù)，因為對通道的 密封可以簡單和廉價的方式實現(xiàn)—通過借助于例如貫穿螺栓或真空使得
利用球形機加工工具與通道一起形成的密封邊受力而連接到反應(yīng)器部分， 并然后在它們聯(lián)接狀態(tài)下將它們固定。此外，為了清潔，可以通過旋開聯(lián) 接螺栓或通過釋放真空來簡單地拆開根據(jù)本發(fā)明的微流控反應(yīng)器，在完成 清潔過程以后，微流控反應(yīng)器可以被再次裝配。本發(fā)明的其它優(yōu)點在于， 在通道幾何優(yōu)化和/或制造樣件階段，對反應(yīng)器通道的獨特的和隨后的改變 也可容易地和快速地進行。
權(quán)利要求
1.一種在組成反應(yīng)器模塊的薄片的表面中形成用于微流控反應(yīng)器的密封通道(125)的方法，所述薄片由具有一定程度的塑性的材料制成，其特征在于，該方法包括如下步驟(a)使一具有滾動機加工表面的工具的機加工表面接觸要在組成反應(yīng)器模塊(120；220)的薄片的表面中形成的通道(125)的第一點；(b)利用造成要形成的通道(125)的深度所需的壓力(F)將所述機加工表面壓入所述薄片表面，從而塑性材料被擠出，并沿著正在形成的凹部的外圍從薄片表面凸起；(c)在保持壓力(F)的同時，通過將機加工表面從要形成的通道(125)的第一點滾動到第二點來使所述機加工表面沿著通道(125)的中心線在薄片表面上移動，由此在薄片的材料中機加工出通道(125)，并沿著通道(125)的外圍由被擠出和凸起的材料形成密封邊(127)；(d)在設(shè)有通道(125)和密封邊(127)的薄片的表面處設(shè)置封閉件(130；230)，以擠靠所述密封邊(127)；(e)用使所述密封邊(127)形變所需的壓力將所述封閉件(130；230)壓在薄片上并將其固定在所得到的位置，由此在形成于反應(yīng)器模塊(120；220)中的第一點和第二點之間延伸密封通道(125)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述方法，其特征在于，所述滾動機加工表面是 圓柱形的。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述方法，其特征在于，所述滾動機加工表面是 球形的。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，所述球形機加工表面通 過球(85)的表面提供。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述方法，其特征在于，從薄片的不同點開始， 重復步驟(a)到(c)，直到獲得希望樣式的通道結(jié)構(gòu)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，通過在通道(125)的 端點處對反應(yīng)器模塊(120; 220)鉆孔來在反應(yīng)器模塊(120; 220)的面 (120A)中形成出口和至少一個進口，所述出口和至少一個進口都與通道 (125)流動連通，所述面(120A)與反應(yīng)器模塊(120; 220)的帶有通道(125)的面(120B)相對。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述方法，其特征在于，所述反應(yīng)器模塊(120; 220)的薄片由具有化學抗性的塑性材料制成，優(yōu)選由氟化的和/或氯化的 塑性材料制成，更優(yōu)選地由聚四氟乙烯(PTFE)制成。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，使密封邊(127)形變 所需的壓力利用真空提供。
9. 一種包括用于容納化學反應(yīng)的密封通道的微流控反應(yīng)器，所述通 道設(shè)置有進口和出口以用于與反應(yīng)器的外部環(huán)境連通，所述反應(yīng)器還包括 通過聯(lián)接機構(gòu)保持和夾緊在一起的第一和第二限制件、設(shè)置在所述限制件 之間的反應(yīng)器模塊、封閉件和與反應(yīng)器的外部環(huán)境連通的冷卻腔，其中， 在所述冷卻腔中設(shè)置有溫控單元，其特征在于，所述通道(125)作為組成 反應(yīng)器模塊(120; 220)的面(120B)的凹部延伸，所述面(120B)與反 應(yīng)器模塊(120; 220)的與第一限制件(110; 210)接觸的面(120A)相 對，其中，通道(125)的外圍由通過形變從反應(yīng)器模塊(120; 220)的面(120B)伸出的形成密封邊(127)的區(qū)域定界；封閉件(130; 230)壓 靠反應(yīng)器模塊(120; 220)的具有通道(125)的面(120B )，從而使得 所述封閉件(130; 230)擠靠密封邊(127);溫控單元(150; 250)壓靠 封閉件(130; 230)的與密封邊(127)相對的表面。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器 模塊(120; 220)和封閉件(130; 230)由具有化學抗性的材料制成。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng) 器模塊(120; 220)由具有化學抗性的塑性材料制成，優(yōu)選由氟化的和/ 或氯化的塑性材料制成，更優(yōu)選地由聚四氟乙烯(PTFE)制成。
12. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，所述封閉 件(130; 230)由厚度最大為20jim的聚四氟乙烯(PTFE)薄膜制成。
13. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，所述溫控單 元(150; 250)形成為級聯(lián)式珀耳帖單元。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，所述級聯(lián) 式珀耳帖單元包括第一珀耳帖元件(151)和第二珀耳帖元件(152),它 們設(shè)置成在一共用圍壁中相互接觸。
15. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，在位于溫控 單元(150; 250)的與封閉件(130; 230)相對的表面中的冷卻腔(153) 中形成有冷劑流動通道(155; 255)。
16. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，所述第二限 制件(260)設(shè)置成與第一限制件(210)和由反應(yīng)器內(nèi)核(223)形成的反 應(yīng)器部分相對，所述反應(yīng)器內(nèi)核包括反應(yīng)器模塊(220)、設(shè)置在其上的封 閉件(230 )和壓靠封閉件(230 )的溫控單元(250 )，所述第二限制件(260 ) 適配成以一側(cè)向間隙接納反應(yīng)器內(nèi)核(223),其中，在第一限制件(230) 和第二限制件(260 )之間、以及在反應(yīng)器內(nèi)核(223 )和第二限制件(260 ) 之間插置有各自的密封件(288, 289)，以用于提供用于真空的腔(287)。
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的微流控反應(yīng)器，其特征在于，所述腔(287) 經(jīng)由形成在第一限制件(210)中的通孔(293)與外部環(huán)境連通，所述腔(287)適配成接納真空連接器(286)。
全文摘要
在根據(jù)本發(fā)明的用于在薄片的表面中形成密封通道(125)的方法中——所述薄片由具有一定程度的塑性的材料制成，使一具有滾動機加工表面的工具的機加工表面接觸要在組成反應(yīng)器模塊的薄片的表面中形成的通道(125)的第一點。然后，利用造成要形成的通道(125)的深度所需的壓力(F)將所述機加工表面壓入所述薄片表面，從而塑性材料被擠出，從正在形成的凹部的外圍上的薄片表面凸起。此后，在保持壓力(F)的同時，通過使所述機加工表面沿著通道(125)的中心線在薄片表面上移動，使機加工表面從要形成的通道(125)的第一點滾動到第二點，由此在薄片的材料中機加工出通道(125)，并在通道(125)的外圍上由被擠出和凸起的材料形成密封邊(127)。在造成所述密封邊(127)之后，在設(shè)有通道(125)和密封邊(127)的薄片的表面處設(shè)置擠靠所述密封邊(127)的封閉件，然后，用使所述密封邊(127)形變所需的壓力將所述封閉件壓在薄片上并將其固定在所得到的位置，由此在反應(yīng)器模塊中形成在第一點和第二點之間延伸的密封通道(125)。
文檔編號B81C1/00GK101360680SQ200680051661
公開日2009年2月4日 申請日期2006年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月23日
發(fā)明者D·紹洛伊, F·達爾瓦, F·邦茨, L·格德爾哈敘, N·沃爾高, T·卡拉納茨奇 申請人:泰利斯納諾納米技術(shù)有限公司