煤直接液化循環(huán)溶劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煤直接液化循環(huán)溶劑及其制備方法。其中，該制備方法包括以下步驟：S1，對煤直接液化油在壓力為0.02～0.2MPa的條件下進行分餾，得到一級低溫油、一級中溫油和一級高溫油；S2，對一級高溫油進行加氫和分餾，得到二級低溫油、二級中溫油和二級高溫油；S3，將全部的二級高溫油與部分一級中溫油和二級中溫油的混合油配比得到煤直接液化循環(huán)溶劑，其中，一級低溫油和二級低溫油餾程<200℃，一級中溫油和二級中溫油餾程為200～320℃，一級高溫油和二級高溫油餾程>320℃。應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，可提高煤直接液化工藝過程的煤轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品油收率，同時減少了部分輕質(zhì)油品的損耗，且減少了殘渣的排放。
【專利說明】
煤直接液化循環(huán)溶劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及煤化工領(lǐng)域，具體而言，設(shè)及一種煤直接液化循環(huán)溶劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 煤直接液化工藝是將煤粉、溶劑油、催化劑等配成一定濃度的煤漿再與氨氣混合， 先后進入煤漿預(yù)熱器、煤液化反應(yīng)器，在一定的條件下（反應(yīng)溫度400~450°C，反應(yīng)壓力10 ~30MPa)先后進行反應(yīng)，并將反應(yīng)產(chǎn)物在分離器中進行分離，分別獲得氣體產(chǎn)品、液化油 品、和固體殘渣的過程。
[0003] 在現(xiàn)有的煤直接液化工藝中，溶劑在煤直接液化反應(yīng)過程中，除了將固體的煤粉 漿態(tài)化，W改善物料的輸送性能、熱力學(xué)性質(zhì)、溶解煤的熱解產(chǎn)物等物理作用外，同時還具 有向煤的熱解產(chǎn)物提供氨、使熱解的低分子產(chǎn)物穩(wěn)定化等重要的化學(xué)作用。煤炭直接液化 溶劑不僅具有一般溶劑的功能，同時還具有良好的供氨和傳遞氨的功能。因此，溶劑的供氨 性能，對緩和反應(yīng)條件、提高煤直接液化油收率有著十分重要的關(guān)系。
[0004] 在煤炭直接液化裝置的連續(xù)運轉(zhuǎn)過程中，使用的溶劑是煤直接液化自身產(chǎn)生的中 質(zhì)油和重質(zhì)油的混合油，稱作循環(huán)溶劑，其主要組成是2~4環(huán)的芳控和氨化芳控。由于其循 環(huán)控制的氨含量較低，芳碳率高，供氨性很差，為了提高溶劑油的供氨能力，須調(diào)整其芳碳 率，常用的方法是將循環(huán)溶劑進行適當(dāng)深度的加氨處理。
[0005] 因此，為得到滿足煤直接液化供氨性能較好的循環(huán)溶劑，技術(shù)人員為此做出了許 多研究。其中，日本肥DOL工藝的循環(huán)溶劑的加工特點是將煤液化單元生產(chǎn)的煤液化油蒸饋 后部分作為加氨裝置的進料，加氨裝置使用Ni-Mo催化劑。中國神華煤直接液化工藝(授權(quán) 公告號為CN1257252C)循環(huán)溶劑的加工特點是將煤液化單元生產(chǎn)的全饋分煤液化油作為加 氨裝置的進料，分饋切割出的重質(zhì)饋分油作為循環(huán)溶劑加氨裝置使用Ni-Mo催化劑。公開號 為CN1844318A的中國專利申請公開了一種褐煤直接液化循環(huán)溶劑的加氨工藝，提供了一種 煤直接液化全饋分油加氨工藝催化劑級配技術(shù)，在適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)條件下，獲得供氨循環(huán) 溶劑。公開號為CN 104194830的專利通過對煤直接液化油先進行分饋，選擇性地切割其中 饋程大于22(TC的重質(zhì)油饋分，然后對饋分較窄的重質(zhì)油進行加氨穩(wěn)定，從而得到供氨性能 較優(yōu)的煤直接液化循環(huán)溶劑。
[0006] 但是，上述煤直接液化循環(huán)溶劑的加工方法存在氨耗高且供氨性能差的技術(shù)問 題，運是由于煤直接液化粗油窄饋分隨饋程不同，其供氨性能也不同，所W針對不同的窄饋 分，也存在著不同的優(yōu)化的工藝條件，因此，仍需要對現(xiàn)有的循環(huán)溶劑的加工方法進行改 進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明旨在提供一種煤直接液化循環(huán)溶劑及其制備方法，W解決現(xiàn)有技術(shù)中煤直 接液化循環(huán)溶劑的加工方法存在氨耗高且供氨性能差的技術(shù)問題。
[000引為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種煤直接液化循環(huán)溶劑的 制備方法。該制備方法包括W下步驟:SI，對煤直接液化油在壓力為0.02~0.2MPa的條件下 進行分饋，得到一級低溫油、一級中溫油和一級高溫油;S2,對一級高溫油進行加氨和分饋， 得到二級低溫油、二級中溫油和二級高溫油；S3，將全部的二級高溫油與部分一級中溫油和 二級中溫油的混合油配比得到煤直接液化循環(huán)溶劑，其中，一級低溫油和二級低溫油饋程< 200 °C，一級中溫油和二級中溫油饋程為200~320 °C，一級高溫油和二級高溫油饋程〉320 r。
[0009] 進一步地，SI中，分饋的壓力為0.02~0.13MPa，一級低溫油的切割溫度為<200°C， 一級中溫油的切割溫度為200~320°C，一級高溫油的切割溫度為〉320°C;S2中，分饋采用的 是高溫分離器、低溫分離器及分饋塔進行，高溫分離器的分離壓力為10~21MPa，分離溫度 為250~400°C，低溫分離器的操作溫度為0~20°C，分饋塔的操作壓力為0.02~0.2M化，塔 底操作溫度<320°C。
[0010] 進一步地，一級高溫油在壓力為10~21M化，優(yōu)選13~19M化，溫度為300~420°C， 優(yōu)選為340~400°C的條件下進行加氨。
[0011] 進一步地，在一級高溫油加氨過程中，氨油比為100~1500v/v，反應(yīng)體積空速為 0.5~2.化-1。
[0012] 進一步地，氨油比為300~800v/v，反應(yīng)體積空速為0.7~1.化-1。
[0013] 進一步地，二級高溫油加氨的催化劑包括活性組分和載體，活性組分為由Co、Ni、 Mo和W及Co、Ni、Mo和W的氧化物組成的組中的一種或多種，載體為Al2〇3、Al2〇3纖維、分子篩 中的一種或者多種混合物。
[0014] 進一步地，催化劑的助劑為Si、P或B的化合物中的一種或多種。
[0015] 進一步地，二級高溫油與一級中溫油和二級中溫油的混合油的質(zhì)量比為1:5~2: 4,優(yōu)選為1:4~2:6。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種煤直接液化循環(huán)溶劑。該煤直接液化循環(huán) 溶劑通過上述任一種的制備方法制備得到。
[0017] 進一步地，煤直接液化循環(huán)溶劑中總芳控含量為70~86wt%，其中，總單環(huán)芳控的 含量為45~65wt %，總雙環(huán)芳控的含量為16~28wt % ;供氨指數(shù)為20.5~26.5mg/g。
[0018] 應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，煤直接液化油即煤直接液化全饋分油通過切割后，一級 低溫油和一級中溫油不加氨，僅對一級高溫油部分進行加氨，因此與煤直接液化全饋分油 加氨相比，降低了氨耗和氣產(chǎn)率，同時也避免了一級中溫油在加氨過程中和一級高溫油搶 奪氨，從而造成一級中溫油過度加氨，而一級高溫油加氨不足的結(jié)果。因為僅對一級高溫油 部分加氨，可W在保持相同的體積空速條件下，降低反應(yīng)器體積;同時針對一級高溫油饋程 相對較窄、富含多環(huán)芳控的特點，操作更加穩(wěn)定。因為對一級中溫油不加氨，保證了一級中 溫油中一定的S元素濃度，而S在煤直接液化過程中是重要的助催化劑，因此可W減少配置 煤漿時硫橫的加入量。與此同時，由于一級低溫油和一級中溫油不加氨，可W避免部分油品 加氨裂解成控類氣體，減少了油品的損耗。
[0019] 應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，可W提高煤直接液化循環(huán)溶劑的供氨性能，從而增加煤 直接液化油品的產(chǎn)率，同時減少殘渣的排放。
【附圖說明】
[0020] 構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，本發(fā)明的示 意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：
[0021] 圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一實施例的煤直接液化循環(huán)溶劑的制備方法的工藝流程示 意圖。
【具體實施方式】
[0022] 需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可W相 互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實施例來詳細說明本發(fā)明。
[0023] 現(xiàn)有技術(shù)中，煤直接液化循環(huán)溶劑的加工方法存在氨耗高且供氨性能差的技術(shù)問 題，針對該技術(shù)問題，本發(fā)明提出了 W下技術(shù)方案。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明一種典型的實施方式，提供一種煤直接液化循環(huán)溶劑的制備方法。該 制備方法包括W下步驟:Sl，對煤直接液化油在壓力為0.02~0.2MPa的條件下進行分饋，得 到一級低溫油、一級中溫油和一級高溫油；S2,對一級高溫油進行加氨和分饋，得到二級低 溫油、二級中溫油和二級高溫油；S3,將全部的二級高溫油與部分一級中溫油和二級中溫油 的混合油配比得到煤直接液化循環(huán)溶劑，其中，所述一級低溫油和所述二級低溫油饋程< 200°C，所述一級中溫油和所述二級中溫油饋程為200~320°C，所述一級高溫油和所述二級 高溫油饋程>320 °C。
[0025] 本發(fā)明中"一級低溫油、一級中溫油和一級高溫油"只是為了跟后續(xù)流程中"一級 高溫油"分饋出來的低溫油、中溫油和高溫油相區(qū)分的命名，其中"一級"和"二級"無特殊含 義。
[0026] 應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，煤直接液化油即煤直接液化全饋分油通過切割后，一級 低溫油和一級中溫油不加氨，僅對一級高溫油部分進行加氨，因此與煤直接液化全饋分油 加氨相比，降低了氨耗和氣產(chǎn)率，同時也避免了一級中溫油在加氨過程中和一級高溫油搶 奪氨，從而造成一級中溫油過度加氨，而一級高溫油加氨不足的結(jié)果，從而也提高了煤直接 液化循環(huán)溶劑的供氨性能。因為僅對一級高溫油部分加氨，可W在保持相同的體積空速條 件下，降低反應(yīng)器體積；同時針對一級高溫油饋程相對較窄、富含多環(huán)芳控的特點，操作更 加穩(wěn)定。因為對一級中溫油不加氨，保證了一級中溫油中一定的S元素濃度，而S在煤直接液 化過程中是重要的助催化劑，因此可W減少配置煤漿時硫橫的加入量。
[0027] 適應(yīng)于本發(fā)明的加氨的反應(yīng)器可W為沸騰床反應(yīng)器、漿態(tài)床反應(yīng)器、膨脹床反應(yīng) 器、固定床反應(yīng)器中的任一種。
[002引優(yōu)選的，Sl中，分饋的壓力為0.02~0.13MPa，一級低溫油的切割溫度為<200°C，優(yōu) 選為200°C，一級中溫油的切割溫度為200~340，優(yōu)選為，200~320°C，一級高溫油的切割溫 度為〉32(TC，優(yōu)選為〉34(TC;S2中，分饋采用的是高溫分離器、低溫分離器及分饋塔進行，高 溫分離器的分離壓力為3~21MPa，分離溫度為250~400°C，低溫分離器的操作溫度為0~20 °C，分饋塔的操作壓力為0.02~0.2MPa，塔底操作溫度<320°C。
[0029]根據(jù)本發(fā)明一種典型的實施方式，一級高溫油在壓力為10~21MPa，優(yōu)選13~ 19MPa，溫度為300~420°C，優(yōu)選為340~400°C的條件下進行加氨。在一級高溫油加氨過程 中，氨油比為100~1500V/V，反應(yīng)體積空速為0.5~2.化-1。優(yōu)選的，氨油比為300~800v/v， 反應(yīng)體積空速為0.5~1.化-1。在此反應(yīng)條件下，一級高溫油中多環(huán)芳控發(fā)生控類飽和，向低 環(huán)芳控轉(zhuǎn)化，同時具有供氨能力的芳控含量增加，從而導(dǎo)致加氨后高溫油供氨能力增加。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明一種典型的實施方式，一級高溫油加氨的催化劑包括活性組分和載 體，活性組分為由Co、Ni、Mo和W及Co、Ni、Mo和W的氧化物組成的組中的一種或多種，載體為 Ab化、Ab化纖維分子篩中的一種或者多種混合物。優(yōu)選的，催化劑的主活性成份為Ni、W，載 體為Al2〇3和Al2〇3纖維制備而成的復(fù)合載體，催化劑的助劑為Si、P或B的化合物中的一種或 多種。采用此種類型催化劑和催化劑助劑，一方面保證催化劑具有良好的催化活性中屯、和 酸性位，保證了催化劑的加氨能力，同時具備一定的裂化活性;另一方面本發(fā)明所采用載體 可W保證多環(huán)芳控等大分子物質(zhì)與催化劑活性組分的有效接觸及反應(yīng);保證加氨后的高溫 油具有良好的供氨能力。
[0031] 優(yōu)選的，二級高溫油與一級中溫油和二級中溫油的混合油的質(zhì)量比為1:5~2:4， 優(yōu)選為1:4~2:6。中溫油和高溫油的配比，既保證了溶劑的供氨能力，同時也保證了溶劑具 備一定的溶解能力，促進了煤直接液化過程的進行。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明一種典型的實施方式，提供一種煤直接液化循環(huán)溶劑。該煤直接液化 循環(huán)溶劑通過上述制備方法制備得到。其中，煤直接液化循環(huán)溶劑中總芳控含量為70~ 86wt%，其中，總單環(huán)芳控的含量為45~65wt%，總雙環(huán)芳控的含量為16~28wt% ;供氨指 數(shù)為20.5~26.5mg/g。該煤直接液化循環(huán)溶劑可用于煤炭直接液化中煤漿的配制、輸運、W 及煤直接液化反應(yīng)的進行。其中，煤直接液化供氨溶劑用于煤直接液化工藝的煤漿輸送、供 氨、氨傳遞W及自由基穩(wěn)定，能夠保證煤直接液化油品的穩(wěn)定、高效產(chǎn)出，同時也降低了氨 耗和氣產(chǎn)率。
[0033] 下面將結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明的有益效果，下列實施例中未詳細寫的操作 過程、參數(shù)或試劑均可采用本領(lǐng)域常規(guī)的技術(shù)手段實現(xiàn)。
[0034] 實施例1
[0035] 如圖1所示，在本實施例中煤直接液化循環(huán)溶劑的制備裝置由分饋塔10、緩沖罐 20、加氨反應(yīng)器30、高溫分離器40、低溫分離器50、分饋塔60和循環(huán)氨壓縮機70組成。
[0036] 從煤直接液化單元過來的煤直接液化全饋分油即煤直接液化油進入分饋塔10,分 別切割成一級低溫油，一級中溫油和一級高溫油=個饋分段。其中，一級高溫油進入緩沖罐 20作為后續(xù)加氨原料。從緩沖罐20底部出來的二級高溫油和氨氣混合后進入加氨反應(yīng)器30 進行加氨反應(yīng)。從加氨反應(yīng)器30出來的加氨后產(chǎn)物先進入高溫分離器40進行產(chǎn)品分離頂部 物料進入低溫分離器50進行產(chǎn)品分離，低溫分離器50頂部物料一部分經(jīng)循環(huán)氣體壓縮機70 壓縮后和新鮮氨氣混合作為加氨反應(yīng)器的原料，一部分作為馳放氣去后續(xù)氣體處理裝置； 其底部出料進入和高分底部物料進分饋塔60進行產(chǎn)品分離，分饋塔60頂部出料和分饋塔10 頂部出料混合作為低溫油產(chǎn)物;分饋塔60側(cè)部出料和分饋塔10側(cè)方出料混合作為中溫油產(chǎn) 物;分饋塔底部作為二級高溫油產(chǎn)物。將全部二級高溫油和部分一級中溫油和二級中溫油 的混合油（即中溫油)混合配制成為煤直接液化循環(huán)溶劑。
[0037] 來自煤直接液化反應(yīng)的全饋分油通過在壓力為0.05MPa的分饋塔10中進行分饋， 分離出小于220°C的一級低溫油，220~320°C的一級中溫油，W及〉320°C的一級高溫油。
[0038] 上述的一級高溫油經(jīng)加氨穩(wěn)定原料緩沖罐20穩(wěn)定后，進入加氨反應(yīng)器30中在鶴儀 系列催化劑催化作用下進行加氨反應(yīng)，在壓力為19MPa，溫度為390°C，氨油比為300v/v;反 應(yīng)空速為1.化^的條件下進行加氨穩(wěn)定，得到加氨穩(wěn)定油。
[0039] 對得到的加氨穩(wěn)定油從加氨反應(yīng)器中引出，在壓力為19MPa，分離溫度為250°C的 熱高分分離器40中進行分離。
[0040] 熱高分分離器40頂部的輕質(zhì)油品進入壓力為19MPa，溫度為20°C的冷高分分離器 50中進行分離，分離后的底部出來的油品和熱高分離器底部物料進入分饋塔60進行分饋， 該分饋塔頂部出來的油品<220°C和分饋塔10頂部出料混合得到低溫油（即一級低溫油和二 級低溫油的混合油），側(cè)部出來的油品（〉22(TC)和分饋塔10側(cè)線出料混合得到中溫油（即一 級中溫油和二級中溫油的混合油），底部出來的為二級高溫油。
[0041] 將分饋塔40底部得到的全部二級高溫油和部分中溫油（即一級中溫油和二級中溫 油的混合油）按照2:7的比例配制成煤直接液化循環(huán)溶劑。將剩余中溫油和低溫油混合可作 為加氨改質(zhì)工藝的原料油。
[0042] 本發(fā)明中使用的加氨催化劑為儀鶴系列催化劑，載體為改性的Al2〇3和Al2〇3纖維 混合物，催化劑助劑為P。
[0043] 實施例2
[0044] 其他條件不變，將沸騰床加氨反應(yīng)器的反應(yīng)溫度改為400°C，反應(yīng)空速為化-1的條 件下進行加氨穩(wěn)定，得到加氨穩(wěn)定油。將所得到的高溫油和部分中溫油按照2:7的比例配制 成煤直接液化循環(huán)溶劑。
[0045] 本發(fā)明中使用的加氨催化劑同實施例1
[0046] 實施例3:
[0047] 其他條件不變，將沸騰床加氨反應(yīng)器的反應(yīng)溫度改為420°C，反應(yīng)空速為0.化^的 條件下進行加氨穩(wěn)定，氨油比為300v/v，得到加氨穩(wěn)定油。將所得到的高溫油和部分中溫油 按照1:4的比例配制成煤直接液化循環(huán)溶劑。
[0048] 本發(fā)明中使用的加氨催化劑同實施例1
[0049] 實施例4:
[0050] 其他條件不變，將沸騰床加氨反應(yīng)器的壓力為13MPa，反應(yīng)溫度改為340°C，反應(yīng)空 速為1.化^的條件下進行加氨穩(wěn)定，氨油比為800v/v，得到加氨穩(wěn)定油。將所得到的高溫油 和部分中溫油按照2:6的比例配制成煤直接液化循環(huán)溶劑。
[0051] 本發(fā)明中使用的加氨催化劑為儀鋼系催化劑，載體為改性的Al2〇3。
[0052] 實施例5~8的步驟同上述實施例，與上述實施例不同的參數(shù)如表1所示。
[0化3] 表1
[0化4]
[0化日]對比例1:
[0056]選取來自煤直接液化的全饋分油，作為對比例1的煤直接液化循環(huán)溶劑。
[0化7] 對比例2:
[0058] 來自煤直接液化反應(yīng)的全饋分油進入沸騰床反應(yīng)器中在鶴儀系列催化劑的催化 作用下進行加氨反應(yīng)，在壓力為19MPa，溫度為390°C，氨油比為300v/v;反應(yīng)空速為1.化^的 條件下進行加氨穩(wěn)定，得到加氨穩(wěn)定油。對得到的加氨穩(wěn)定油從沸騰床反應(yīng)器中引出，在壓 力為19MPa，分離溫度為400°C的熱高分分離器中進行分離，獲得的高溫油。熱高分分離器頂 部的物料進入壓力為19MPa，溫度為20°C的低溫分分離器中進行分離。低溫分離器底部物料 和高溫油一起進入到分饋塔進行分饋，控制分饋塔壓力為〇.〇5MPa，分離出小于200°C的低 溫油，200~320°C的中溫油，W及〉320°C的高溫油。
[0059] 將分饋塔得到的全部高溫油和部分中溫油按照2:7的比例配制成煤直接液化循環(huán) 溶劑。將剩余中溫油和低溫油混合作為加氨改質(zhì)工藝的原料油。
[0060] 表1循環(huán)溶劑分析數(shù)據(jù)
[006引表2煤直接液化高壓蓋實驗條件 「00691
12345 上表中產(chǎn)品收率、轉(zhuǎn)化率和氨耗W干基煤，wt%為基準。 2 上述表3的高壓蓋煤液化試驗結(jié)果表明，實施例1、2、3W煤直接液化全饋分油經(jīng)分 饋后，對高溫油進行加氨然后再與中溫油配比作為循環(huán)溶劑，比對比例2中W煤直接液化全 饋分油加氨后再分饋獲得的循環(huán)溶劑進行配煤直接液化反應(yīng)，雖然氨耗稍高，但煤轉(zhuǎn)化率 高，油收率高，漸青路物質(zhì)W及氣體產(chǎn)率下降，進一步驗證了煤直接液化油經(jīng)分饋獲得重質(zhì) 油，再經(jīng)加氨可提高循環(huán)溶劑的供氨性能。 3 從W上的描述中，可W看出，本發(fā)明上述的實施例實現(xiàn)了如下技術(shù)效果： 4 1)煤直接液化油即煤直接液化全饋分油通過切割后，一級低溫油和一級中溫油不 加氨，僅對一級高溫油部分進行加氨，因此與煤直接液化全饋分油加氨相比，降低了氨耗和 氣產(chǎn)率，同時也避免了一級中溫油在加氨過程中和一級高溫油搶奪氨，從而造成一級中溫 油過度加氨，而一級高溫油加氨不足的結(jié)果，從而也提高了煤直接液化循環(huán)溶劑的供氨性 能。 5 2)因為僅對一級高溫油部分加氨，可W在保持相同的體積空速條件下，降低反應(yīng) 器體積;同時針對一級高溫油饋程相對較窄、富含多環(huán)芳控的特點，操作更加穩(wěn)定。
[0078] 3)因為對一級中溫油不加氨，保證了一級中溫油中一定的S元素濃度，而S在煤直 接液化過程中是重要的助催化劑，因此可W減少配置煤漿時硫橫的加入量。
[0079] 4)通過本發(fā)明的實施，可W提高煤的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品油收率、降低氨耗、減少物料排 放，提升了原料煤的利用水平，同時降低溶劑加氨的投資，提高煤直接液化工藝整體經(jīng)濟水 平。
[0080] W上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可W有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種煤直接液化循環(huán)溶劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： Sl，對煤直接液化油在壓力為0.02~0.2MPa的條件下進行分餾，得到一級低溫油、一級 中溫油和一級高溫油； 52, 對所述一級高溫油進行加氫和分餾，得到二級低溫油、二級中溫油和二級高溫油； 53, 將全部的所述二級高溫油與部分一級中溫油和二級中溫油的混合油配比得到所述 煤直接液化循環(huán)溶劑， 其中，所述一級低溫油和所述二級低溫油餾程<200°C，所述一級中溫油和所述二級中 溫油餾程為200~320°C，所述一級高溫油和所述二級高溫油餾程>320°C。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Sl中，所述分餾的壓力為0.02~ 0.13MPa，所述一級低溫油的切割溫度為<200°C，所述一級中溫油的切割溫度為200~320 °C，所述一級高溫油的切割溫度為>320°C ;所述S2中，所述分餾采用的是高溫分離器、低溫 分離器及分餾塔進行，所述高溫分離器的分離壓力為10~21MPa，分離溫度為250~400°C， 所述低溫分離器的操作溫度為〇~20°C，所述分餾塔的操作壓力為0.02~0.2MPa，塔底操作 溫度<320°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述一級高溫油在壓力為10~21MPa， 優(yōu)選13~19MPa，溫度為300~420°C，優(yōu)選為340~400°C的條件下進行加氫。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述一級高溫油加氫過程中，氫油 比為100~1500v/v，反應(yīng)體積空速為0.5~2.5h- 1。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氫油比為300~800v/v，所述反應(yīng) 體積空速為0.7-1.5^6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二級高溫油加氫的催化劑包括活 性組分和載體，所述活性組分為由Co、Ni、Mo和W及Co、Ni、Mo和W的氧化物組成的組中的一種 或多種，所述載體為AI2O3、Al2〇3纖維、分子篩中的一種或者多種混合物。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的助劑為Si、P或B的化合 物中的一種或多種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二級高溫油與所述一級中溫油和 二級中溫油的混合油的質(zhì)量比為1:5~2:4，優(yōu)選為1:4~2: 6。9. 一種煤直接液化循環(huán)溶劑，其特征在于，通過如權(quán)利要求1至8中任一項所述的制備 方法制備得到。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的煤直接液化循環(huán)溶劑，其特征在于，所述煤直接液化循環(huán)溶 劑中總芳烴含量為70~86wt%，其中，總單環(huán)芳烴的含量為45~65wt%，總雙環(huán)芳烴的含量 為16~28wt % ;供氫指數(shù)為20 · 5~26 · 5mg/g。
【文檔編號】C10G1/00GK105925304SQ201610237828
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月15日
【發(fā)明人】單賢根, 李克健, 章序文, 王洪學(xué), 曹雪萍
【申請人】神華集團有限責(zé)任公司, 中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司上海研究院