一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法
【專利說明】一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域和新型碳材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0003]早在20世紀60年代，我國就已經(jīng)開始了碳纖維的研究，但研究緩慢，同時由于發(fā)達國家對我國實行技術(shù)封鎖，至今不能工業(yè)化生產(chǎn)，嚴重影響我國的高科技發(fā)展。目前制約我國碳纖維發(fā)展的原因主要是生產(chǎn)碳纖維的原料高軟化點紡絲瀝青不能工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]由于高軟化點瀝青具有優(yōu)越的抗高溫能力，因而得到了廣泛的應(yīng)用。一般高軟化點瀝青的制備方法比較復(fù)雜、要求較高、后續(xù)處理復(fù)雜，同時QI值過高，影響瀝青的應(yīng)用性能。當高軟化點瀝青用于鋰離子電池負極材料包覆材料時，包覆后石墨顆粒易于粘結(jié)，并在以后的粉碎處理中易于造成包覆層的脫落破壞，影響負極材料的整體性能；用于碳纖維的紡絲原料時，QI過高則會嚴重影響碳纖維的性能。
[0005]高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)主要是氧化工藝和脫除揮發(fā)分工藝實現(xiàn)的。脫除揮發(fā)分工藝存在能耗大、加熱結(jié)焦問題嚴重、粘度大造成出料困難等問題，而傳統(tǒng)的氧化瀝青工藝存在氧化效率低、氧化不均勻等問題。
[0006]申請?zhí)枮?01110181735.5的專利，公開了一種提高軟化點的方法，該方法是先將瀝青在加熱反應(yīng)釜中配置成熔融瀝青，接著對熔融瀝青進行高溫、高速氧化，再將其轉(zhuǎn)移至霧狀調(diào)制塔進行快速閃蒸；申請?zhí)枮?01010535958.2的專利，公開了一種高軟化點瀝青的制備方法，該方法是將瀝青原料加熱至熔融狀態(tài)，然后與一定量反應(yīng)添加劑及空氣進行預(yù)混合反應(yīng)，之后在進行吹氣氧化；申請?zhí)枮?00910017078.3的專利，公開了一種可紡煤瀝青的生產(chǎn)工藝方法，該專利是通過抽提、高溫高壓加氫、閃蒸得到可紡瀝青，該法工藝復(fù)雜、條件苛刻；申請?zhí)枮?01110282026.6的專利，公開了一種煤瀝青基高軟化點紡絲瀝青及其制備方法，該方法是在管式氧化爐中，將不含原生喹啉不溶物的煤焦油瀝青，通過空氣氧化處理，最后在反應(yīng)聚合釜中熱縮聚處理，制得高軟化點瀝青。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:為了克服了上述技術(shù)問題，提供了一種設(shè)計合理、氧化效率高、氧化均勻且產(chǎn)品QI值低的制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，通過通入氮氣保護解決了氧化過程中氧化過快和脫灰過程結(jié)焦問題，以及氧化瀝青產(chǎn)品質(zhì)量均一問題，具有能耗低，工藝簡單，提高了氧化瀝青收率。
[0008]本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案是:
一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)將低QI高純度浸漬劑瀝青加入到攪拌反應(yīng)釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣和氮氣，同時進行攪拌，在180?330°C條件下進行空氣氧化，氧化時間為10?30h;
(2)將步驟I所得氧化后的瀝青加入到刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在320?360°C、真空負壓在0.02MPa、通氮氣條件下進行薄膜蒸餾，脫除輕組分，制得高純度高軟化點瀝青。
[0009]所述步驟(I)中所使用的低QI高純度浸漬劑瀝青的QI < 0.5%，軟化點在85?90 °C，結(jié)焦值 2 47%，TI 2 13%。
[0010]所述高純度高軟化點瀝青的軟化點在250?300°C，結(jié)焦值275%，喹啉不溶物<28%，揮發(fā)分< 36%，甲苯不溶物2 58%ο
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:其采用高純度低QI浸漬劑瀝青作為原料進行氧化處理并采用刮板式薄膜蒸發(fā)器進行揮發(fā)分處理，生產(chǎn)得到的高純度高軟化點瀝青的軟化點到達了250?300°C，結(jié)焦值? 75%，喹啉不溶物< 28%，揮發(fā)分< 36%，甲苯不溶物? 58%，而且雜質(zhì)含量少、純度高、生產(chǎn)工藝簡單、節(jié)能環(huán)保、可廣泛用于鋰離子電池負極材料包覆和碳纖維的生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。
[0013]實施例1，本【具體實施方式】所述的一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
將低QI高純度浸漬劑瀝青加入到攪拌反應(yīng)釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣和氮氣，空氣的流量為1m 3/h，氮氣的流量為5m 3/h，同時進行攪拌，在260°C條件下進行空氣氧化，氧化時間為30h;然后將氧化后的瀝青加入到刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在330°C、真空負壓在0.02MPa，同時通入氮氣條件下進行薄膜蒸餾，氮氣的流量為7m3/h，脫除輕組分，制得高純度高軟化點瀝青，所得高純度高軟化點瀝青的軟化點在280 °C，結(jié)焦值80.5%，喹啉不溶物為25%，甲苯不溶物為65.5%，揮發(fā)分含量為34.3%，灰分含量為0.029%，達到產(chǎn)品預(yù)計標準。
[0014]實施例2，本【具體實施方式】所述的一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
將低QI高純度浸漬劑瀝青加入到攪拌反應(yīng)釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣和氮氣，空氣的流量為1m 3/h，氮氣的流量為5m 3/h，同時進行攪拌，在260°C條件下進行空氣氧化，氧化時間為25h;然后將氧化后的瀝青加入到刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在330°C、真空負壓在0.02MPa、通氮氣條件下進行薄膜蒸餾，氮氣的流量為7m 3/h，脫除輕組分，制得高純度高軟化點瀝青，所得高純度高軟化點瀝青的軟化點在250°C，結(jié)焦值77.5%，喹啉不溶物為22.5%，甲苯不溶物為58.5%，揮發(fā)分含量為36.3%，灰分含量為0.028%，達到產(chǎn)品預(yù)計標準。
[0015]實施例3，本【具體實施方式】所述的一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
將低QI高純度浸漬劑瀝青加入到攪拌反應(yīng)釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣和氮氣，空氣的流量為1m 3/h，氮氣的流量為5m 3/h，同時進行攪拌，在270°C條件下進行空氣氧化，氧化時間為25h;然后將氧化后的瀝青加入到刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在溫度340°C、真空負壓在
0.02 MPa、通氮氣條件下進行薄膜蒸餾，氮氣的流量為7m Vh，脫除輕組分，制得高純度高軟化點瀝青，所得高純度高軟化點瀝青的軟化點在280°C，結(jié)焦值為80%，喹啉不溶物為26%，甲苯不溶物為65%，揮發(fā)分含量為34%，灰分含量為0.03%，即達到產(chǎn)品預(yù)計標準。
[0016]實施例4，本【具體實施方式】所述的一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
將低QI高純度浸漬劑瀝青加入到攪拌反應(yīng)釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣和氮氣，空氣的流量為15m3/h，氮氣的流量為1m 3/h，同時進行攪拌，在270°C條件下進行空氣氧化，氧化時間為20h;然后將氧化后的瀝青加入到刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在溫度340°C、真空負壓在
0.02 MPa、通氮氣條件下進行薄膜蒸餾，氮氣的流量為7m Vh，脫除輕組分，制得高純度高軟化點瀝青，所得高純度高軟化點瀝青的軟化點在280°C，結(jié)焦值為80%，喹啉不溶物為26%，甲苯不溶物為65%，揮發(fā)分含量為34%，灰分含量為0.03%，即達到產(chǎn)品預(yù)計標準。
[0017]實施例5，本【具體實施方式】所述的一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
將低QI高純度浸漬劑瀝青加入到攪拌反應(yīng)釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣和氮氣，空氣的流量為15m3/h，氮氣的流量為15m 3/h，同時進行攪拌，在270°C條件下進行空氣氧化，氧化時間為15h;然后將氧化后的瀝青加入到刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在溫度340°C、真空負壓在
0.02 MPa、通氮氣條件下進行薄膜蒸餾，氮氣的流量為7m Vh，脫除輕組分，制得高純度高軟化點瀝青，所得高純度高軟化點瀝青的軟化點在280°C，結(jié)焦值為80%，喹啉不溶物為26%，甲苯不溶物為65%，揮發(fā)分含量為34%，灰分含量為0.03%，即達到產(chǎn)品預(yù)計標準。
[0018]實施例6，本【具體實施方式】所述的一種制備高純度高軟化點瀝青的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
將低QI高純度浸漬劑瀝青加入到攪拌反應(yīng)釜中，并連續(xù)不斷地通入空氣和氮氣，空氣的流量為20m3/h，氮氣的流量為15m 3/h，同時進行攪拌，在280°C條件下進行空氣氧化，氧化時間為1h;然后將氧化后的瀝青加入到刮板式薄膜蒸發(fā)器中，在溫度350°C、真空負壓在
0.02 MPa、通氮氣條件下進行薄膜蒸餾，氮氣的流量為7m Vh，脫除輕組分，制得高純度高軟化點瀝青，所得高純度高軟化點瀝青的軟化點在300°C，結(jié)焦值為82%，喹啉不溶物為27.5%，甲苯不溶物為68%，揮發(fā)分含量為29%，灰分含量為0.03%，即達到產(chǎn)品預(yù)計標準。