磁性硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種磁性硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑、酯添加劑類化合物的合成。
【背景技術(shù)】
[0002]為了增加潤(rùn)滑油的減摩抗磨效果，通常在潤(rùn)滑油中添加少量的潤(rùn)滑油添加劑，傳統(tǒng)的潤(rùn)滑油添加劑為高硫、高磷或含氯型抗磨劑，此種添加劑對(duì)摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性，而且不環(huán)保。對(duì)于新型的抗磨減摩作用機(jī)理，早在20世紀(jì)60年代中期，人們就開(kāi)始用不同的實(shí)驗(yàn)儀器、分析手段進(jìn)行研宄。分子結(jié)構(gòu)中含有B、S、P、N的硼化磷酸胺酯，應(yīng)用在潤(rùn)滑油中，可以大大提高油品抗磨減摩功能，增加潤(rùn)滑和分散性能以及熱氧化穩(wěn)定性。
[0003]在和其他潤(rùn)滑油添加劑的配伍方面，通過(guò)大量的四球長(zhǎng)磨實(shí)驗(yàn)表明，硼化磷酸胺酯添加劑與多種添加劑具有優(yōu)秀的抗磨協(xié)同作用，能顯著調(diào)高體系的極壓值，減低摩擦系數(shù)，減小磨斑直徑，增強(qiáng)氧化安定性和熱穩(wěn)定性，這對(duì)研制低硫、低磷發(fā)動(dòng)機(jī)油具有重要的意義。同時(shí)，應(yīng)用在齒輪油中，由于含有BN，可以大大提高體系的燒結(jié)負(fù)荷值，由于低硫、低磷、無(wú)灰含硼，所以硼化磷酸胺酯又是一種極具潛力的環(huán)保型潤(rùn)滑油添加劑。
[0004]硼化磷酸胺酯作為一種新型的潤(rùn)滑油添加劑，具有低硫、低磷、高效的環(huán)保特征；由于含有氮化硼結(jié)構(gòu)，又有胺類的有效配伍，所以具有優(yōu)異的抗磨、減摩和抗氧化特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用到汽柴油、齒輪油、抗磨液壓油、無(wú)灰抗磨液壓油、無(wú)灰高壓汽輪機(jī)油中，可以有效的改善長(zhǎng)磨、提高油溶性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種具有低硫、低磷、高效的環(huán)保特征、又具有氮化硼結(jié)構(gòu)和胺類的有效配伍的硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:其特征在于其制備方法包括如下步驟:
[0006]I)油酸酰胺的合成
[0007]將油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，溫度90°C負(fù)壓180MMHg高的條件下反應(yīng)4?5小時(shí)，加入油酸調(diào)整PH值達(dá)到10左右，然后真空40MMHg高條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2?4小時(shí)，得到油酸酰胺；
[0008]優(yōu)選的，油酸甲酯與一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0009]2)磷酸胺酯的合成
[0010]將制備的油酸酰胺與五硫化二磷和丙醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170?180°C左右，反應(yīng)4?5小時(shí)，然后調(diào)溫度低到110?120°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)2?3小時(shí)。得到磷酸胺酯化合物。
[0011]優(yōu)選的，油酸酰胺與五硫化二磷、丙醇的重量比是:100: 20: 12 ；
[0012]3)硼化磷酸胺酯的合成
[0013]將制備的磷酸胺酯與硼酸混和，溫度1000C負(fù)壓150MMHg高，反應(yīng)4_5小時(shí)，然后降溫到80°C負(fù)壓30MMHg高，再反應(yīng)2-3小時(shí)，降溫，過(guò)濾，得到硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0014]優(yōu)選的，磷酸胺酯與硼酸重量比是:100: 15;
[0015]本發(fā)明中，首先以油酸為基礎(chǔ)與一乙醇胺反應(yīng)生成油酸酰胺，再與五硫化二磷和丙醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣生成磷酸胺酯，最后與硼酸反應(yīng)兩步減壓法，制成硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明不象傳統(tǒng)的高硫、高磷或含氯型抗磨劑那樣對(duì)摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性。本發(fā)明通過(guò)三步反應(yīng)不間斷循環(huán)通入氨氣和兩步減壓法制成一種新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼結(jié)構(gòu)的新型硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，制備產(chǎn)品的具有優(yōu)異的抗磨、減摩和抗氧化性能，具有優(yōu)良的分散性能，高效、環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
[0018]1、油酸酰胺的合成
[0019]將油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，溫度90°C負(fù)壓180MMHg高的條件下反應(yīng)4小時(shí)，加入油酸調(diào)整PH值達(dá)到10左右，然后真空40MMHg高條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，得到油酸酰胺；
[0020]優(yōu)選的，油酸甲酯與一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0021]2、磷酸胺酯的合成
[0022]在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的300ml三口燒瓶中，取上述制備的油酸酰胺100克與五硫化二磷20克和丙醇12克混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170°C左右，反應(yīng)5小時(shí)，然后調(diào)溫度低到120°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)3小時(shí)。得到磷酸胺酯化合物。
[0023]3、硼化磷酸胺酯的合成
[0024]將制備的磷酸胺酯100克與硼酸15克混和，溫度100°C負(fù)壓230MMHg高，反應(yīng)5小時(shí)，然后降溫到80°C負(fù)壓30MMHg高，再反應(yīng)3小時(shí)，降溫，過(guò)濾，得到淡黃色硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，產(chǎn)率90.5%。
[0025]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N，速度1450R/min，時(shí)間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過(guò)對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm，最大無(wú)卡咬PB達(dá)到30KG。潤(rùn)滑油中添加本實(shí)施例制備的產(chǎn)品I %，磨斑直徑達(dá)到0.42mm，最大無(wú)卡咬PB達(dá)到90KG。
[0026]實(shí)施例2
[0027]1、油酸酰胺的合成
[0028]將油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，溫度90°C負(fù)壓180MMHg高的條件下反應(yīng)4小時(shí)，加入油酸調(diào)整PH值達(dá)到10左右，然后真空40MMHg高條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，得到油酸酰胺；
[0029]優(yōu)選的，油酸甲酯與一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0030]2、磷酸胺酯的合成
[0031]在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的油酸酰胺200克與五硫化二磷45克和丙醇25克混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度180°C左右，反應(yīng)4小時(shí)，然后調(diào)溫度低到110°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)2小時(shí)。得到磷酸胺酯化合物。
[0032]3硼化磷酸胺酯的合成
[0033]將制備的磷酸胺酯200克與硼酸35克混和，溫度105°C負(fù)壓230MMHg高，反應(yīng)4小時(shí)，然后降溫到85°C負(fù)壓30MMHg高，再反應(yīng)2小時(shí)，降溫，過(guò)濾，得到淡黃色硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，產(chǎn)率92.5%。
[0034]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N，速度1450R/min，時(shí)間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過(guò)對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm，最大無(wú)卡咬PB達(dá)到30KG。潤(rùn)滑油中添加本實(shí)施例制備的產(chǎn)品I %，磨斑直徑達(dá)到0.40mm，最大無(wú)卡咬PB達(dá)到90KG。
[0035]實(shí)施例3
[0036]1、油酸酰胺的合成
[0037]將油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，溫度90°C負(fù)壓180MMHg高的條件下反應(yīng)5小時(shí)，加入油酸調(diào)整PH值達(dá)到10左右，然后真空40MMHg高條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，得到油酸酰胺；
[0038]優(yōu)選的，油酸甲酯與一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ；
[0039]2、磷酸胺酯的合成
[0040]在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取上述制備的油酸酰胺300克與五硫化二磷55克和丙醇30克混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170°C左右，反應(yīng)4.5小時(shí)，然后調(diào)溫度低到120°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)2.5小時(shí)。得到磷酸胺酯化合物。
[0041]3硼化磷酸胺酯的合成
[0042]將制備的磷酸胺酯400克與硼酸55克混和，溫度100°C負(fù)壓230MMHg高，反應(yīng)4.5小時(shí)，然后降溫到80°C負(fù)壓30MMHg高，再反應(yīng)2.5小時(shí)，降溫，過(guò)濾，得到淡黃色硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，產(chǎn)率88.5%。
[0043]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機(jī)測(cè)定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N，速度1450R/min，時(shí)間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過(guò)對(duì)比，直接采用潤(rùn)滑油，磨斑直徑達(dá)到0.8mm，最大無(wú)卡咬PB達(dá)到30KG。潤(rùn)滑油中添加本實(shí)施例制備的產(chǎn)品I %，磨斑直徑達(dá)到0.39mm，最大無(wú)卡咬PB達(dá)到90KG。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磁性硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，其特征在于其制備方法包括如下步驟: 1)油酸酰胺的合成 將油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，溫度90°c負(fù)壓180MMHg高的條件下反應(yīng)4?5小時(shí)，加入油酸調(diào)整PH值達(dá)到10左右，然后真空40MMHg高條件下溫度100°C繼續(xù)反應(yīng)2?4小時(shí)，得到油酸酰胺； 2)磷酸胺酯的合成 將制備的油酸酰胺與五硫化二磷和丙醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170?180°C左右，反應(yīng)4?5小時(shí)，然后調(diào)溫度低到110?120°C，停止通入氨氣，真空再反應(yīng)2?3小時(shí)。得到磷酸胺酯化合物。 3)硼化磷酸胺酯的合成 將制備的磷酸胺酯與硼酸混和，溫度100°C負(fù)壓230MMHg高，反應(yīng)4_5小時(shí)，然后降溫到80°C負(fù)壓30MMHg高，再反應(yīng)2-3小時(shí)，降溫，過(guò)濾，得到硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，其特征在于:油酸甲酯與一乙醇胺、油酸的重量比是:100: 60: 10 ； 油酸酰胺與五硫化二磷、丙醇的重量比是:100: 20: 12 ； 磷酸胺酯與硼酸重量比是:100: 15。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磁性硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，采用的技術(shù)方案是：將油酸甲酯和一乙醇胺置于容器中，溫度90℃負(fù)壓80MMHg高的條件下反應(yīng)4～5小時(shí)，再加入油酸再反應(yīng)，得到油酸酰胺；將油酸酰胺與五硫化二磷和丙醇混合，高壓不間斷循環(huán)通入氨氣，在溫度170～180℃左右，反應(yīng)4～5小時(shí)，得到磷酸胺酯化合物。將磷酸胺酯與硼酸混和，溫度100℃負(fù)壓230MMHg高，反應(yīng)4-5小時(shí)，再減壓到30MMHG，再反應(yīng)，然后降溫，過(guò)濾，得到硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑。本發(fā)明通過(guò)三步反應(yīng)不間斷循環(huán)通入氨氣和兩步減壓法制成一種新型的具有低硫、低磷、高效、含氮化硼結(jié)構(gòu)的新型硼化磷酸胺酯潤(rùn)滑油添加劑，制備產(chǎn)品的具有優(yōu)異的抗磨、減摩和抗氧化性能，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。
【IPC分類】C10M139-00, C10N30-06, C10N30-10
【公開(kāi)號(hào)】CN104611090
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410857918
【發(fā)明人】劉忠峰
【申請(qǐng)人】大慶勁普化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日