專利名稱：耐高溫干膜潤滑劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種半無機-有機樹脂粘結(jié)耐高溫干膜潤滑劑，這種耐高溫干膜潤滑劑可在室溫～300℃的條件下長期使用，400℃下短期使用。
干膜潤滑劑是固體潤滑法的一種，它是利用膠粘劑將粉末狀的固體潤滑劑(如二硫化鉬，石墨，聚四氟乙烯等)及其它填料粘附在金屬底材上，從而起到潤滑的作用。所采用的膠粘劑可以是天然的或人工合成的有機樹脂，也可以是無機化合物。一般來說，采用有機樹脂作膠粘劑制成的干膜潤滑劑，其附著力、柔韌性、抗沖擊性、防腐性及耐溶劑性較好，摩擦系數(shù)低，但是耐高溫性能較差，在較高的溫度下(＞250℃)使用時，上述性能都會明顯地降低，這是由于有機樹脂在高溫下氧化或降解，導致有機樹脂粘接的干膜潤滑劑性能下降。例如中國專利(CN1031801C)描述的一種干膜潤滑劑，以聚酰胺-酰亞胺為粘結(jié)劑，聚四氟乙稀為潤滑劑，PbO、Pb3O4、Cu2O、氟化石墨、MoS2為抗磨添加劑，在常溫下有較好的耐磨性和潤滑性，但當溫度升高到300℃后，耐磨壽命下降了95％。所以有機樹脂粘接的干膜潤滑劑在中低溫(＜250℃)環(huán)境條件下使用，可以有效地解決潤滑問題，當使用溫度較高時(＞250℃)，需要采用以無機化合物為膠粘劑的無機粘結(jié)干膜潤滑劑。無機粘結(jié)干膜潤滑劑的優(yōu)點是耐高溫性能好，可以在較高的溫度(＞300℃)下使用，但它的耐磨性、柔韌性、抗沖擊性、防腐性及耐溶劑性均較有機粘結(jié)干膜潤滑劑差。據(jù)《固體抗磨材料》報道的以硅酸鹽為粘結(jié)劑，MoS2為潤滑劑的無機粘結(jié)干膜潤滑劑，可在400℃的溫度下使用，但它的耐磨壽命只有167m/um，摩擦系數(shù)高達0.20。
鑒于此，本發(fā)明的目的在于利用一種半無機-有機樹脂作為膠粘劑，提供一種既具有良好附著力、柔韌性、抗沖擊性、防腐性及耐溶劑性，又具有較好的耐高溫性能，可以在室溫～300℃的條件下長期使用，400℃的條件下短期使用的干膜潤滑劑。
本發(fā)明的目的可通過如下措施來實現(xiàn)本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑由膠粘劑、潤滑劑、抗磨添加劑及混合溶劑組成，其配方(重量百分含量)為膠粘劑 10-25石墨 3-15三氧化二銻 1-5混合溶劑 余量其中膠粘劑是一種半無機-有機樹脂聚硅氧烷-酚醛環(huán)氧樹脂，它的結(jié)構(gòu)式如下
m=200～250 n=10～50其合成方法為酚醛環(huán)氧樹脂加入丙酮使之溶解，然后加入聚硅氧烷，酚醛環(huán)氧樹脂與聚硅氧烷的比例為1∶5(重量比)，混合均勻，加熱攪拌4小時，溫度控制在70-80℃。
本發(fā)明所采用的酚醛環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)單元為式(Ⅱ)
所采用的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)為式(Ⅲ)
本發(fā)明所采用的酚醛環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.44當量/100克，它具有很好的附著力、柔韌性、抗沖擊性、防腐性及耐溶劑性。
本發(fā)明所采用的聚硅氧烷是以-Si-O-鍵為主鏈，甲基和乙氧基為側(cè)鏈，羥基封端的聚合物，它兼?zhèn)溆袡C材料和無機材料的雙重特點，如分子量大，附著力較弱，脆性大，不耐沖擊，耐高溫等特點，被稱為是一種半無機材料。這種聚硅氧烷可以長期耐360℃的溫度。
本發(fā)明的特點在于以這種聚硅氧烷和酚醛環(huán)氧樹脂合成的半無機-有機樹脂為膠粘劑的干膜潤滑劑，由于其膠粘劑中同時含有柔性鏈段-OCH2CH-和高鍵能的-Si-O-鍵結(jié)構(gòu)，使干膜不僅具有很好的附著力、柔韌性、抗沖擊性、防腐性及耐溶劑性，而且具有很好的耐高溫性能，可以在300℃的溫度下長期使用，400℃的溫度下短期使用。
本發(fā)明所采用的潤滑劑為純度為99.85％的石墨。
本發(fā)明所采用的抗磨添加劑為粒度為45～53微米的三氧化二銻。
本發(fā)明所采用的溶劑是混合溶劑，其組成為(重量百分含量)丙酮 10-20丁酮 20-30甲苯 20-30乙二醇甲醚 20-30本發(fā)明的制備方法為將固體潤滑劑和抗磨添加劑按本發(fā)明所說的比例混合，放入球磨罐中，加入固體量2～3倍的混合溶劑，研磨，進行球磨分散，之后加入膠粘劑，同時再按配方量加入混合溶劑，再研磨，然后過濾，所得濾液既是干膜潤滑劑噴劑。用噴槍將制得的干膜潤滑劑噴劑在潔凈的壓縮空氣(除水、無油)或壓縮氮氣下噴涂在零件表面。零件表面需預先除油、除銹，為了增加噴涂表面的粗糙度，可在需噴涂干膜潤滑劑的零件表面吹砂。將噴涂好干膜潤滑劑的零件放置在烘箱中，在180℃的溫度下烘烤1.5小時，即可固化。
表1的數(shù)據(jù)是在栓-盤式高溫摩擦磨損試驗機上不同溫度下評價本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑的耐磨性。干膜涂附在材料為1Cr18Ni9Ti的盤上，盤的尺寸為φ45mm×10mm；摩擦對偶栓的材料與盤相同，尺寸為φ5mm×18mm。
表1．本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑的耐磨性
注試驗負荷50N，轉(zhuǎn)速800轉(zhuǎn)表1的結(jié)果表明，本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑在300℃時具有較長的耐磨壽命，在400℃時仍具備一定的耐磨性。并且本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑可防止金屬間的燒結(jié)，涂有本發(fā)明干膜的1Cr18Ni9Ti的盤和栓在600℃下灼燒，也不會因燒結(jié)粘在一起。
本發(fā)明干膜的其它理化性能列于表2。
表2．本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑的理化性能
<p>正如表2的結(jié)果所表明的那樣，本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑不僅在室溫條件下具有很好的柔韌性、粘附性和抗沖擊強度，而且將本干膜在300℃下灼燒100小時后，上述這些性能均沒有降低。
將涂有本干膜的零件分別在4611液壓油、RP-3燃油和4050航空潤滑油中不同溫度下浸泡一定的時間后，干膜不僅沒有變色、發(fā)軟、起泡、脫落，而且仍然保持了優(yōu)良的柔韌性、粘附性和抗沖擊強度。
結(jié)合表1和表2的結(jié)果，表明本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑不僅可在室溫條件下起到很好的潤滑作用，而且有4611液壓油、RP-3燃油和4050航空潤滑油存在時，仍然可以很好地附著在零件表面，起到潤滑作用，特別地，在較高溫度(300～400℃)條件下，本發(fā)明干膜潤滑劑具備較長的耐磨壽命，可以有效地起到潤滑和防止燒結(jié)的作用。
本發(fā)明耐高溫干膜潤滑劑可通過如下實施例來實現(xiàn)例1．稱取6.5份石墨和4.5份三氧化二銻，加入33份混合溶劑，研磨分散?；旌先軇┑慕M成為丙酮18份，丁酮26份，甲苯30份，乙二醇甲醚26份。稱取21份膠粘劑，用35份混合溶劑稀釋后，加入上述研磨分散的料中，繼續(xù)研磨，直到分散均勻，過濾，所得濾液既是干膜潤滑劑噴劑。用噴槍將制得的干膜潤滑劑噴劑在潔凈的壓縮空氣(除水、無油)或壓縮氮氣下噴涂在零件表面。零件表面需預先用砂紙打磨，有機溶劑清洗，以除去表面的銹斑和油污。將噴涂好干膜潤滑劑的零件放置在烘箱中，在180℃的溫度下烘烤1.5小時，即可固化。
例2．混合溶劑各組分含量同例1，其它組分配方如表3。表權(quán)利要求
1．一種耐高溫干膜潤滑劑，可在室溫～300℃的條件下長期使用，其配方(重量百分含量)為膠粘劑 10-25石墨 3-15三氧化二銻 1-5混合溶劑 余量
2．如權(quán)利要求1所述的耐高溫干膜潤滑劑，其特征在于膠粘劑為半無機-有機樹脂聚硅氧烷-酚醛環(huán)氧樹脂，其結(jié)構(gòu)為式(Ⅰ)
其中m=200～250 n=10～50(Ⅰ)
3．如權(quán)利要求1所述的耐高溫干膜潤滑劑，其特征在于三氧化二銻的粒度為45～53微米。
4．如權(quán)利要求1所述的耐高溫干膜潤滑劑，其特征在于混合溶劑組成為(重量百分含量)丙酮 10-20丁酮 20-30甲苯 20-30乙二醇甲醚 20-30
5．如權(quán)利要求1或2所述的耐高溫干膜潤滑劑，其特征在于式(Ⅰ)半無機-有機樹脂聚硅氧烷-酚醛環(huán)氧樹脂的合成方法是式(Ⅱ)的酚醛環(huán)氧樹脂，加入丙酮使之溶解，然后加入式(Ⅲ)的聚硅氧烷，酚醛環(huán)氧樹脂與聚硅氧烷的比例為1∶5(重量比)，混合均勻，加熱攪拌4小時，溫度控制在70-80℃。
m=200～250(Ⅱ)
n=10～50(Ⅲ)
全文摘要
本發(fā)明為一種半無機—有機樹脂粘結(jié)耐高溫干膜潤滑劑,所采用的膠粘劑為半無機—有機樹脂聚硅氧烷—酚醛環(huán)氧樹脂,潤滑劑為石墨,采用金屬氧化物為抗磨添加劑。這種耐高溫干膜潤滑劑可在室溫～300℃的條件下長期使用,400℃的條件下短期使用,可用于航空發(fā)動機高壓壓氣機十級盤,高壓后軸安裝邊噴嘴襯套,附機氣心泵等部位及其它在高溫條件下使用的零件表面,解決高溫下的潤滑和磨損失效問題。
文檔編號C10M155/00GK1212284SQ97118738
公開日1999年3月31日 申請日期1997年9月25日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月25日
發(fā)明者胡麗天, 冶銀平, 陳建敏 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所