專利名稱：冶金用焦炭的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金用焦炭的制造方法，其使用了對煤干餾時的軟化熔融特性進行評價的試驗方法。特別涉及能夠保持焦炭強度并削減高品位的煤的使用量的冶金用焦炭的制造方法、或者能夠由同一混煤得到高強度的焦炭的冶金用焦炭的制造方法。
背景技術(shù)：
在作為煉鐵法最普遍進行的高爐法中使用的焦炭承擔著鐵礦石的還原材料、熱源、間隔件等多種作用。為了使高爐穩(wěn)定高效地操作，重要的是要保持高爐內(nèi)的通氣性，因此，要求制造強度高的焦炭。 焦炭是通過將粉碎、并調(diào)整粒度后的各種焦炭制造用煤配合而成的混煤在焦炭爐內(nèi)干餾來制造。焦炭制造用煤在干餾中于大約300°C 550°C的溫度范圍內(nèi)發(fā)生軟化熔融，并且同時伴隨著揮發(fā)成分的產(chǎn)生而發(fā)泡、膨脹，從而各粒子相互粘接而成為塊狀的半焦。半焦在隨后升溫至1000°C附近的過程中收縮，從而燒固而成為堅固的焦炭。因此，可以說煤軟化熔融時的粘接特性會對干餾后的焦炭強度及粒徑等性狀帶來重大影響。另外，為了增強焦炭制造用煤(混煤)的粘接，一般采用向混煤中添加在煤軟化熔融的溫度范圍內(nèi)顯示出高流動性的粘結(jié)材料來制造焦炭的方法。這里，所謂粘結(jié)材料具體是指焦油浙青、石油系浙青、溶劑精制煤、溶劑萃取煤等。可以說這些粘結(jié)材料也與煤一樣，軟化熔融時的粘接特性會對干餾后的焦炭性狀帶來重大影響。如上所述，煤的軟化熔融特性在很大程度上左右著干餾后的焦炭性狀及焦餅構(gòu)造，因此極其重要，歷來一直在積極探索其測定方法。特別是，作為焦炭的重要品質(zhì)的焦炭強度在很大程度上受到其原料的煤性狀、特別是煤化度和軟化熔融特性的影響。軟化熔融特性是指加熱煤時發(fā)生軟化熔融的性質(zhì)，通常，通過軟化熔融物的流動性、粘度、粘接性、膨脹性等來測定、評價。煤的軟化熔融特性中，作為測定軟化熔融時的流動性的一般方法，可以舉出:JISM8801規(guī)定的采用吉澤勒塑性儀法進行的煤流動性試驗方法。吉澤勒塑性儀法如下:將粉碎至425μπι以下的煤放入到規(guī)定的坩堝中，以規(guī)定的升溫速度進行加熱，通過刻度盤讀取施加了規(guī)定轉(zhuǎn)矩的攪拌棒的轉(zhuǎn)速，用ddpm(旋轉(zhuǎn)速度用刻度盤，dial division perminute)表不。吉澤勒塑性儀法是測定轉(zhuǎn)矩恒定的攪拌棒的轉(zhuǎn)速，與此相對，也設(shè)計了通過定轉(zhuǎn)速方式測定轉(zhuǎn)矩的方法。例如，在專利文獻I中記載了在使轉(zhuǎn)子以恒定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的同時測定轉(zhuǎn)矩的方法。另外，存在以測定對于軟化熔融特性具有物理意義的粘性為目的的利用動態(tài)粘彈性測定裝置進行的粘度測定方法(例如，參照專利文獻2)。動態(tài)粘彈性測定是指對粘彈性體周期性地施加力時所表現(xiàn)出的粘彈性行為的測定。專利文獻2所述的方法的特征在于，通過測定得到的參數(shù)中的復粘性系數(shù)評價了軟化熔融煤的粘性，且能夠測定任意剪切速度下的軟化熔融煤的粘度。
另外，還報道了作為煤的軟化熔融特性，利用活性炭或玻璃珠測定了相對于它們的煤軟化熔融物粘接性的例子。方法如下:將少量的煤試料在被活性炭、玻璃珠從上下方向夾持的狀態(tài)下加熱，軟化熔融后進行冷卻，從外觀來觀察煤與活性炭、玻璃珠之間的粘接性。作為測定煤軟化熔融時的膨脹性的一般方法，可以舉出JIS M8801中規(guī)定的膨脹計法。膨脹計法如下:將粉碎至250μπι以下的煤按照規(guī)定的方法成型，放入規(guī)定的坩堝中，以規(guī)定的升溫速度進行加熱，通過配置于煤上部的檢測桿來測定煤的位移的經(jīng)時變化。另外，還已知改善了煤軟化熔融時產(chǎn)生的氣體的透過行為的煤膨脹性試驗方法以用于模擬焦炭爐內(nèi)的煤軟化熔融行為(例如，參照專利文獻3)。該方法如下:在煤層與活塞之間、或者煤層與活塞之間和煤層的下部配置透過性材料，增加由煤產(chǎn)生的揮發(fā)成分和液態(tài)物質(zhì)的透過路徑，從而使測定環(huán)境更接近焦炭爐內(nèi)的膨脹行為。同樣地，還已知在煤層上配置具有貫穿路徑的材 料，一邊施加載荷一邊對煤進行微波加熱來測定煤的膨脹性的方法(參照專利文獻4)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1:日本特開平6-347392號公報專利文獻2:日本特開2000-304674號公報專利文獻3:日本專利第2855728號公報專利文獻4:日本特開2009-204609號公報非專利文獻非專利文獻1:諸富等著:《燃料協(xié)會志(燃料協(xié)會誌)》，Vol.53，1974年，P.779-790非專利文獻2:宮津等著:《日本鋼管技報(日本鋼管技報)》，vol.67，1975年，P.125-13
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題在冶金用焦炭的制造中，一般使用以給定的比例配合有多個品種的煤而得到的混煤，但如果無法正確地評價其軟化熔融特性，則會存在無法滿足所要求的焦炭強度的問題。在高爐等立式爐中使用了未滿足給定強度的低強度焦炭的情況下，會增加立式爐內(nèi)的粉的產(chǎn)生量而導致壓力損失的增大，從而有可能使立式爐的操作不穩(wěn)定化，并且導致氣體的流動集中在局部的所謂氣溝(吹務(wù)抜^.)的麻煩。以往的軟化熔融特性指標無法準確地預測強度的情況也不少。由此，根據(jù)經(jīng)驗通過考慮來自于軟化熔融特性的評價的不準確性的焦炭強度的不均而將作為目標的焦炭強度預先設(shè)定得較高，來將焦炭強度控制為一定值以上。但是，該方法中，由于需要使用普遍為人所知的軟化熔融特性優(yōu)異但價格較高的煤來將混煤的平均品位設(shè)定得較高，因此會導致成本的增加。在焦炭爐內(nèi)，軟化熔融時的煤在受相鄰的層約束的狀態(tài)下進行了軟化熔融。由于煤的導熱系數(shù)小，因此在焦炭爐內(nèi)煤無法被均勻地加熱，從作為加熱面的爐壁側(cè)起狀態(tài)不同，依次為焦炭層、軟化熔融層、煤層。焦炭爐自身在干餾時略微膨脹，但基本上不會變形，因此軟化熔融后的煤受相鄰的焦炭層、煤層約束。另外，在軟化熔融后的煤的周圍存在煤層的煤粒子間空隙、軟化熔融煤的粒子間空隙、因熱分解氣體的揮發(fā)而產(chǎn)生的粗大氣孔、在相鄰的焦炭層中產(chǎn)生的龜裂等很多的缺陷結(jié)構(gòu)。特別是在焦炭層中產(chǎn)生的龜裂，其寬度被認為是數(shù)百微米到數(shù)毫米左右，與數(shù)十 數(shù)百微米左右大小的煤粒子間空隙或氣孔相比較大。因此，對于這樣的在焦炭層中產(chǎn)生的粗大缺陷，可以認為不僅會弓I起作為從煤中產(chǎn)生的副產(chǎn)物的熱分解氣體或液態(tài)物質(zhì)的滲透，而且還會引起軟化熔融后的煤本身的滲透。另外可以預想，其滲透時作用于軟化熔融后的煤的剪切速度根據(jù)品種而不同。發(fā)明人等認為，為了更加精度優(yōu)良地控制焦炭的強度，需要將對如上所述的煤在模擬出放置在焦炭爐內(nèi)的環(huán)境的條件下測定而得的煤軟化熔融特性作為指標來使用。其中，在軟化熔融后的煤受到約束的條件下、并且在模擬出熔融物向周圍的缺陷結(jié)構(gòu)的移動、滲透的條件下進行測定被認為是重要的。但是，以往的測定方法中存在下面的問題。吉澤勒塑性儀法是在將煤填充到容器中的狀態(tài)下進行測定的，因此存在完全沒有考慮約束、滲 透條件的問題。另外，該方法不適合具有顯示高流動性的煤的測定。其理由在于，測定具有顯示高流動性的煤的情況下，可能發(fā)生如下情況:發(fā)生容器內(nèi)側(cè)壁部變成空腔的現(xiàn)象(Weissenberg效應),攪拌棒空轉(zhuǎn),無法準確地評價流動性(例如，參照非專利文獻I)。利用定轉(zhuǎn)速方式測定轉(zhuǎn)矩的方法也同樣地在未考慮約束條件、滲透條件這一點存在不足。另外，在恒定的剪切速度下進行測定，因此如上所述不能準確地比較評價煤的軟化熔融特性。動態(tài)粘彈性測定裝置是將以作為軟化熔融特性的粘性作為對象，是能夠在任意剪切速度下測定粘度的裝置。因此，只要將測定時的剪切速度設(shè)定為作用于焦炭爐內(nèi)煤的值，就能夠測定焦炭爐內(nèi)軟化熔融煤的粘度。但是，一般來說，事先測定或估計各品種的煤在焦炭爐內(nèi)的剪切速度是困難的。作為煤的軟化熔融特性，利用活性炭或玻璃珠測定對于它們的粘接性的方法雖然欲在煤層存在下再現(xiàn)滲透條件，但是存在未模擬焦炭層和粗大缺陷的問題。另外，在不是在約束下的測定這一點也存在不足。在專利文獻3所述的利用透過性材料的煤膨脹性試驗方法中，考慮了由煤產(chǎn)生的氣體、液態(tài)物質(zhì)的移動，但是存在未考慮軟化熔融的煤本身的移動的問題。這是因為專利文獻3中所使用的透過性材料的透過度不足以使軟化熔融煤移動。本發(fā)明人等實際進行了專利文獻3所記載的試驗后發(fā)現(xiàn)，未發(fā)生軟化熔融煤向透過性材料的滲透。因此，為了使軟化熔融煤滲透到透過性材料中，需要考慮新的條件。專利文獻4也公開了同樣地在煤層上配置具有貫穿路徑的材料，并考慮了由煤產(chǎn)生的氣體、液態(tài)物質(zhì)的移動的煤的膨脹性測定方法，但是除了在加熱方法上存在限制這個問題以外，還存在用于評價焦炭爐內(nèi)的滲透現(xiàn)象的條件不明確的問題。另外，在專利文獻4中，煤熔融物的滲透現(xiàn)象與軟化熔融行為的關(guān)系不明確，也未提及煤熔融物的滲透現(xiàn)象與生成的焦炭的品質(zhì)的關(guān)系，未記載品質(zhì)優(yōu)良的焦炭的制造。這樣，在現(xiàn)有技術(shù)中，不能在充分地模擬焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤及粘結(jié)材料的周圍環(huán)境的狀態(tài)下測定煤及粘結(jié)材料的流動性、粘性、粘接性、滲透性、滲透時膨脹率、滲透時壓力等軟化熔融特性。因此，本發(fā)明的目的在于提供一種用于制造冶金用焦炭的方法，該方法通過在模擬出在焦炭爐內(nèi)軟化熔融后的煤的周邊環(huán)境的狀態(tài)下測定煤的軟化熔融特性而準確地評價混煤中所使用的煤的軟化熔融特性，在明確該煤對焦炭強度的影響后，通過調(diào)整對焦炭強度帶來不良影響的煤的預先處理條件來減輕不良影響，從而制造強度等品質(zhì)比現(xiàn)有方法更優(yōu)異的冶金用焦炭。解決問題的方法用于解決上述問題的本發(fā)明的特征如下。1] 一種冶金用焦炭的制造方法，其是將配合2種以上的煤而成的混煤、或者配合包含粘結(jié)材料的2種以上的煤而成的混煤進行干餾來制造焦炭的方法，該方法包括:將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，并對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離，

將所述滲透距離高于給定的管理值的煤及粘結(jié)材料的至少一部分粉碎成小于給定粒度后再進行配合。[2] 一種冶金用焦炭的制造方法，其是將配合2種以上的煤而成的混煤、或者配合包含粘結(jié)材料的2種以上的煤而成的混煤進行干餾來制造焦炭的方法，該方法包括:將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，并對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離，將所述滲透距離高于給定的管理值的煤及粘結(jié)材料粉碎成平均粒度小于所述滲透距離低于所述管理值的煤及粘結(jié)材料的平均粒度后再進行配合。[3] 一種冶金用焦炭的制造方法，其是將配合2種以上的煤而成的混煤、或者配合包含粘結(jié)材料的2種以上的煤而成的混煤進行干餾來制造焦炭的方法，該方法包括:將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，并對所述試料進行加熱，預先測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離，在所述混煤中配合所述滲透距離高于給定的管理值的煤及粘結(jié)材料的情況下，將構(gòu)成所述混煤的所有煤及粘結(jié)材料粉碎成小于給定粒度后再進行配合。[4]上述[I]或[3]所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述給定粒度是具有6mm以上的粒子在全部粒子中所占的比例為5質(zhì)量％以下的粒度分布的粒度。[5]上述[I] [4]中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的給定的管理值由下述式(I)規(guī)定，滲透距離=1.3XaX 1gMF (I)其中，a是如下的常數(shù):對構(gòu)成混煤的煤及粘結(jié)材料中處于1gMF < 2.5范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF進行測定、并使用該測定值制作通過原點的回歸直線時，1gMF的系數(shù)的0.7 1.0倍范圍的常數(shù)，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。
[6]上述[I] [4]中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的給定的管理值由下述式(2)規(guī)定，滲透距離=a’XlogMF+ b (2)其中，a’是如下的常數(shù):對構(gòu)成混煤的煤及粘結(jié)材料中處于1gMF < 2.5范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF進行測定、并使用該測定值制作通過原點的回歸直線時，1gMF的系數(shù)的0.7 1.0倍范圍的常數(shù)；b是對用于制作所述回歸直線的試料進行多次測定時的標準偏差的平均值以上、且為所述平均值的5倍以下的常數(shù)，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。[7]上述[5]所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，在求算所述式(I)的a時，使用處于1.75 < 1gMF < 2.50范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF的測定值，其中，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。[8]上述[6]所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，在求算所述式(2)的a’時，使用處于1.75 < 1gMF < 2.50范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF的測定值，其中，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。[9]上述[I] [4]中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，預先確定用于 焦炭制造的混煤中所含的煤或粘結(jié)材料的品種、以及所述各品種的煤或粘結(jié)材料的配合率，測定所述各品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離及1gMF，根據(jù)混煤中所含的1gMF小于3.0的各品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離和配合率計算出加權(quán)平均滲透距離，將該加權(quán)平均滲透距離的2倍以上的值作為所述滲透距離的管理值，其中，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。[10]上述[I] [4]中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的管理值在以下述情況下的測定值計為15mm以上，所述情況為:將煤或粘結(jié)材料試料粉碎，使粒徑2mm以下的達到100質(zhì)量％，將該粉碎試料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm，制成試料，在該試料上以滲透距離以上的層厚配置直徑2mm的玻璃珠，從玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為50kPa，同時以3°C /分的升溫速度在非活性氣體氣氛中從室溫加熱到550°C。[11]上述[I] [9]中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測定如下進行:將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，對所述上下面具有通孔的材料施加一定載荷，同時對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離。[12]上述[I] [9]中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測定如下進行:將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，將所述上下面具有通孔的材料保持一定容積，同時對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以在模擬出被認為對焦炭爐內(nèi)的煤軟化熔融特性造成很大影響的焦炭爐內(nèi)的存在于煤軟化熔融層周邊的缺陷結(jié)構(gòu)、特別是存在于與軟化熔融層相鄰的焦炭層中的龜裂的影響，并且還恰當?shù)卦佻F(xiàn)了焦炭爐內(nèi)的軟化熔融物周邊的約束條件的狀態(tài)下，進行煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性的評價。由此，特別是可以預測利用以往的軟化熔融特性的評價方法無法檢測的來自于顯示出過多的流動性的煤及粘結(jié)材料的缺陷的生成，從而可以確定出對焦炭品質(zhì)造成不良影響的煤及粘結(jié)材料。并且，通過將這樣的煤及粘結(jié)材料的粒度變細后再配合，可降低對焦炭品質(zhì)的不良影響，從而能夠制造高強度的冶金用焦炭。


[圖1]是示出在對本發(fā)明中使用的煤及粘結(jié)材料試料和上下面具有通孔的材料施加一定載荷來測定軟化熔融特性的裝置的一例的概略圖。[圖2]是示出本發(fā)明中使用的上下面具有通孔的材料中具有圓形通孔的材料的一例的概略圖。[圖3]是示出本發(fā)明中使用的上下面具有通孔的材料中球形粒子填充層的一例的概略圖。[圖4]是示出本發(fā)明中使用的上下面具有通孔的材料中圓柱填充層的一例的概略圖。[圖5]是表示對配合符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況的模式圖，(a)是焦炭化前的煤填充狀況，(b)是焦炭化后的缺陷生成狀況。[圖6]是表示對配合不符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況的模式圖，(a)是焦炭化前的煤填充狀況，(b)是焦炭化后的缺陷生成狀況。 [圖7]是表示對符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料進行微粉碎后再配合而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況的模式圖，(a)是焦炭化前的煤填充狀況，(b)是焦炭化后的缺陷生成狀況。[圖8]是表示對除了符合㈧ ⑶的煤或粘結(jié)材料的剩余的煤或粘結(jié)材料進行微粉碎后再配合而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況的模式圖，(a)是焦炭化前的煤填充狀況，(b)是焦炭化后的缺陷生成狀況。[圖9]是示出本發(fā)明中測定的煤軟化熔融物的滲透距離的測定結(jié)果的圖。[圖10]是示出實施例1中使用的A煤及F煤的滲透距離及最高流動度與符合(A)的滲透距離及最高流動度的范圍的位置關(guān)系的圖。[圖11]是示出實施例1中使用的A煤及F煤的滲透距離及最高流動度與不符合(A)的滲透距離及最高流動度的范圍的位置關(guān)系的圖。[圖12]是示出實施例1中測定的焦炭的轉(zhuǎn)鼓強度的測定結(jié)果的圖。[圖13]是示出實施例2中測定的焦炭的轉(zhuǎn)鼓強度的測定結(jié)果的圖。[圖14]是示出將本發(fā)明中使用的煤試料和上下面具有通孔的材料保持為一定容積來測定軟化熔融特性的裝置的一例的概略圖。符號說明
I試料2上下面具有通孔的材料3容器5套筒7溫度計8發(fā)熱體9溫度檢測器10溫度調(diào)節(jié)器

11氣體導入口12氣體排出口13膨脹率檢測桿14 砝碼15位移儀16 圓形通孔17填充粒子18填充圓柱19符合(A) ⑶的煤或粘結(jié)材料20不符合(A) ⑶的煤或粘結(jié)材料21 氣孔22粗大的缺陷
具體實施例方式本發(fā)明人等能夠在模擬出在焦炭爐內(nèi)軟化熔融后的煤的周邊環(huán)境的狀態(tài)下測定軟化熔融特性，并對所測定的作為軟化熔融特性的“滲透距離”與焦炭強度的關(guān)系反復進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn):即使是以往報道的軟化熔融特性基本上沒有差別的煤，在模擬出軟化熔融后的煤的周邊環(huán)境的狀態(tài)下測定利用本發(fā)明方法的軟化熔融特性也存在差別。此外還發(fā)現(xiàn)，在配合有本發(fā)明的方法測定的軟化熔融特性存在差別的煤來制造焦炭的情況下，它們的焦炭強度也不同，通過使對焦炭強度帶來不良影響的煤的粒度變細后作為焦炭制造的原料，可以減輕其不良影響，從而完成了本發(fā)明。圖1示出本發(fā)明中使用的軟化熔融特性(滲透距離)的測定裝置的一例。圖1是對煤試料和上下面具有通孔的材料施加一定載荷并對煤試料進行加熱時的裝置。在容器3下部填充煤，作為試料1，在試料I上配置上下面具有通孔的材料2。將試料I加熱到軟化熔融開始溫度以上，使試料滲透到上下面具有通孔的材料2中，并測定滲透距離。加熱在非活性氣體氣氛下進行。而且，滲透距離的測定也可以在將煤和具有通孔的材料保持為一定容積的同時加熱。將該情況下使用的軟化熔融特性(滲透距離)的測定裝置的一例示于圖14。在圖1所示的對試料I和上下面具有通孔的材料2施加一定載荷并對試料I進行加熱的情況下，試料I顯示出膨脹或收縮，上下面具有通孔的材料2在上下方向移動。因此，可以借助上下面具有通孔的材料2來測定試料滲透時的膨脹率。如圖1所示，在上下面具有通孔的材料2的上面配置膨脹率檢測桿13，在膨脹率檢測桿13的上端放置載荷施加用砝碼14，在其上配置位移儀15，測定膨脹率。位移儀15只要使用可以測定試料的膨脹率的膨脹范圍(一 100% 300%)的位移儀即可。由于需要將加熱體系內(nèi)保持為非活性氣體氣氛，因此非接觸式的位移儀較為合適，優(yōu)選使用光學式位移儀。作為非活性氣體，是指在測定溫度區(qū)域不與煤發(fā)生反應的氣體，作為代表性的氣體，是氬氣、氦氣、氮氣等，優(yōu)選使用氮氣。優(yōu)選設(shè)為氮氣氣氛。上下面具有通孔的材料2為粒子填充層的情況下，由于膨脹率檢測桿13可能埋設(shè)沒于粒子填充層中，因此優(yōu)選采取在上下面具有通孔的材料2和膨脹率檢測桿13之間夾板的措施。施加的載荷優(yōu)選均勻地施加到配置于試料上面的上下面具有通孔的材料的上面，對于上下面具有通孔的材料的上面的面積，施加的壓力為5 80kPa、優(yōu)選為15 55kPa，最優(yōu)選為25 50kPa。該壓力優(yōu)選根據(jù)焦炭爐內(nèi)的軟化熔融層的膨脹壓力設(shè)定，但是，研究測定結(jié)果的再現(xiàn)性、各種煤的等級品種差的檢測力的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，特別最優(yōu)選將比爐內(nèi)膨脹壓力略高的25 50kPa左右作為測定條件。加熱裝置優(yōu)選使用以能夠測定試料溫度、且能夠以規(guī)定的升溫速度進行加熱的方式工作的裝置。具體而言，為電爐、及組合導電性容器和高頻感應的外熱式、或微波這樣的內(nèi)部加熱式。采用內(nèi)部加熱式的情況下，需要采取措施使試料內(nèi)溫度均勻，例如，優(yōu)選采取提聞容器的隔熱性的措施。關(guān)于加熱速度，從模擬焦炭爐內(nèi)的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融行為這一目的來說，使焦炭爐內(nèi)的煤的加熱速度一致。焦炭爐內(nèi)的軟化熔融溫度范圍內(nèi)的煤的加熱速度因爐內(nèi)位置及運轉(zhuǎn)條件而不同，但是大致為2 10°C /分，作為平均加熱速度，優(yōu)選為2 4°C /分，特別優(yōu)選為3°C /分左右。但是，在像非微粘結(jié)煤那樣流動性低的煤的情況下，3°C /分的條件下可能滲透距離及膨脹小，檢測困難。一般認為煤通過快速加熱，采用吉澤勒塑性儀測得的流動性提高。因此，在例如滲透距離為Imm以下的煤的情況下，為了提高檢測靈敏度，也可以將加熱速度提高至10 1000°C /分進行測定。關(guān)于進行加熱的溫度范圍，旨在評價煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性，因此，只要能夠加熱至煤及粘結(jié)材料的軟化熔融溫度范圍即可。若考慮焦炭制造用煤及粘結(jié)材料的軟化熔融溫度范圍，則只要在0°c (室溫) 550°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選在作為煤的軟化熔融溫度的300 550°C的范圍內(nèi)以規(guī)定的加熱速度進行加熱即可。上下面具有通孔的材料優(yōu)選能夠事先測定或計算其透過系數(shù)的材料。作為材料形態(tài)的例子，可以舉出具有通孔的一體型材料、粒子填充層。作為具有通孔的一體型材料，可以舉出例如:具有圖2所示的圓形通孔16的材料、具有矩形通孔的材料、具有不規(guī)則形狀的通孔的材料等。作為粒子填充層，大體分為球形粒子填充層、非球形粒子填充層，作為球形粒子填充層，可以舉出:由圖3所述的珠的填充粒子17構(gòu)成的填充層，作為非球形粒子填充層，可以舉出:由不定形粒子或圖4所示的填充圓柱18構(gòu)成的填充層等。為了保持測定的再現(xiàn)性，材料內(nèi)的透過系數(shù)盡量均勻，且為了使測定簡便，優(yōu)選容易計算透過系數(shù)的材料。因此，本發(fā)明使用的上下面具有通孔的材料特別優(yōu)選使用球形粒子填充層。上下面具有通孔的材料的材質(zhì)只要是在煤軟化熔融溫度范圍以上，具體而言在600°C以下形狀基本不變化，且與煤不發(fā)生反應的材料即可，沒有特別限制。另外，其高度只要是煤的熔融物滲透所需要的足夠高度即可，在加熱厚度為5 20mm的煤層的情況下,20 IOOmm左右即可。
上下面具有通孔的材料的透過系數(shù)需要估計焦炭層存在的粗大缺陷的透過系數(shù)來設(shè)定。關(guān)于本發(fā)明的特別優(yōu)選的透過系數(shù)，本發(fā)明人等通過考察粗大缺陷構(gòu)成因素及大小的推測等深入研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，透過系數(shù)為I X IO8 2 X IOV的情況最佳。該透過系數(shù)是根據(jù)下述式(3)所表示的Darcy法則導出的。Δ P/L = Κ.μ.u...(3)其中，ΛΡ為上下面具有通孔的材料內(nèi)的壓力損失[Pa]，L為具有通孔的材料的高度[m]，K為透過系數(shù)[m_2]，μ為流體粘度[Pa.s]，u為流體的速度[m/s]。例如，使用均勻粒徑的玻璃珠層作為上下面具有通孔的材料的情況下，為了使其具有上述適當?shù)耐高^系數(shù)，優(yōu)選選擇直徑0.2mm 3.5mm左右的玻璃珠，特別優(yōu)選直徑2mm的玻璃珠。作為測定試料的煤及粘結(jié)材料事先粉碎，以給定的填充密度填充給定的層厚。作為粉碎粒度，可以是焦炭爐中的裝入煤的粒度(粒徑為3mm以下的粒子的比例為整體的70 80質(zhì)量％左右)，優(yōu)選使粒徑為3mm以下的達到70質(zhì)量％以上,但是,考慮到是在小裝置中進行的測定，特別優(yōu)選使用將全部重量試料粉碎到粒徑2mm以下的粉碎物。填充粉碎物的密度可以與焦炭爐內(nèi)的填充密度一致，設(shè)為0.7 0.9g/cm3，但是研究再現(xiàn)性、檢測力的結(jié)果，得出了優(yōu)選0.8g/cm3的結(jié)論。另外，所填充的層厚可以根據(jù)焦炭爐內(nèi)的軟化熔融層的厚度設(shè)為層厚5 20mm，但是研究再現(xiàn)性、測定力的結(jié)果，得出了層厚優(yōu)選IOmm的結(jié)論。 在以上的滲透距離的測定中，將代表性的測定條件記錄如下。(I)將煤或粘結(jié)材料粉碎為粒徑2mm以下的達到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以填充密度0.8g/cm3填充到容器中，并使得層厚達到IOmm,制成試料，(2)在該試料上以滲透距離以上的層厚配置直徑2mm的玻璃珠，(3)從所述玻璃珠的上部施加載荷，并使壓力達到50kPa，并以3°C /分的加熱速度在非活性氣體氣氛中從室溫加熱到550°C，(4)測定熔融試料向所述玻璃珠層中滲透的滲透距離。本來是優(yōu)選能夠在加熱中經(jīng)常連續(xù)地測定煤及粘結(jié)材料的軟化熔融物的滲透距離。但是，經(jīng)常測定由于受到試料產(chǎn)生的焦油的影響等是困難的。加熱引起的煤的膨脹、滲透現(xiàn)象是不可逆的，一旦膨脹、滲透后，即使冷卻也基本保持其形狀，因此，煤熔融物滲透結(jié)束后，冷卻整個容器，能夠通過測定冷卻后的滲透距離來測定加熱中滲透到哪里。例如，能夠從冷卻后的容器中取出上下面具有通孔的材料，用游標卡尺或規(guī)尺直接測定。另外，使用粒子作為上下面具有通孔的材料的情況下，滲透到粒子間空隙中的軟化熔融物使直到滲透部分的粒子層整體粘固。因此，通過提前求出粒子填充層的質(zhì)量與高度的關(guān)系，在滲透結(jié)束后，測定未粘固的粒子的質(zhì)量，從初始質(zhì)量中扣除，能夠?qū)С稣彻痰牧Ｗ拥馁|(zhì)量，由此能夠算出滲透距離。這樣的滲透距離的優(yōu)越性不僅是根據(jù)采用接近焦炭爐內(nèi)狀況的測定方法理論上猜想的，且已被調(diào)查滲透距離對焦炭強度的影響的結(jié)果證實。實際上，通過本發(fā)明的評價方法證實了即使是具有相同1gMF(基于吉澤勒塑性儀法的最高流動度的常用對數(shù)值)的煤，由于品種不同滲透距離還是存在差別，確認了對配合滲透距離不同的煤制造焦炭的情況下的焦炭強度的影響也不同。在以往的利用吉澤勒塑性儀的軟化熔融特性的評價中，對于顯示高流動性的煤而言，可認為其將煤粒子彼此粘接的效果也高。另一方面，通過調(diào)查滲透距離與焦炭強度的關(guān)系可知，當配合滲透距離極大的煤時，在焦炭化時會殘留粗大的缺陷，并且形成薄的氣孔壁的組織結(jié)構(gòu)，因此，焦炭強度與根據(jù)混煤的平均品位預想的值相比降低。這可以推測是因為，滲透距離過大的煤向周圍的煤粒子間明顯地滲透，從而使該煤粒子原本存在的部分本身成為大的空穴，從而形成了缺陷。特別是在利用吉澤勒塑性儀的軟化熔融特性的評價中顯示出高流動性的煤中，可知在焦炭中殘存的粗大的缺陷的生成量根據(jù)滲透距離的大小而不同。對于粘結(jié)材料而言，也可以同樣地看到該關(guān)系。本發(fā)明人等反復進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對于在配合到焦炭制造用原料中使用時會導致焦炭強度降低的煤或粘結(jié)材料的滲透距離的范圍，用以下的(A) (D)這4種來規(guī)定是有效的。(A)用下述式(4)來規(guī)定滲透距離的范圍。滲透距離≥1.3XaX 1gMF (4)其中，a是如下的常數(shù):對構(gòu)成混煤的各種煤及粘結(jié)材料中處于1gMF < 2.5范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF進行測定、并使用該測定值制作通過原點的回歸直線時，1gMF的系數(shù)的0.7 1.0倍范圍的常數(shù)。(B)用下述式(5)來規(guī)定滲透距離的范圍。滲透距離彡a’ XlogMF + b (5)其中，a’是如下的常數(shù):對構(gòu)成混煤的各種煤及粘結(jié)材料中處于1gMF < 2.5范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF進行測定、并使用該測定值制作通過原點的回歸直線時，1gMF的系數(shù)的0.7 1.0倍范圍的常數(shù)。b是對選自用于制作所述回歸直線的品種的煤中的I種以上煤的同一試料進行多次測定時的標準偏差的平均值以上、且為所述平均值的5倍以下的常數(shù)。

(C)在可以預先確定用于焦炭制造的混煤的品種和配合率的情況下，為根據(jù)混煤中所含的1gMF小于3.0的各品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離和配合率計算出的加權(quán)平均滲透距離的2倍以上。此時，平均滲透距離優(yōu)選用考慮了配合率的加權(quán)平均來求出，但也可以用單純平均值來代替使用。(D)在將制備成粒徑2mm以下、100質(zhì)量％的粒度的煤試料以0.8g/cm3的填充密度在容器內(nèi)填充到厚10mm，使用直徑2mm的玻璃珠作為具有通孔的材料，施加50kPa的載荷、以3°C /分的加熱速度加熱到550°C進行測定的情況下，滲透距離為15mm以上。這里，給出上述(A) (D)這4種管理值的確定方法是因為:滲透距離的值根據(jù)所設(shè)定的測定條件、例如載荷、升溫速度、具有通孔的材料的種類、裝置的構(gòu)成等而變化，因此，考慮到與上述例子不同的測定條件的情況進行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)(A) (C)這樣的管理值的確定方法是有效的。另外，確定(A)、⑶的范圍時所使用的式(4)、(5)的常數(shù)a及a’如下確定:測定處于1gMF < 2.5范圍的至少I種以上煤的滲透距離及最高流動度，并使用該測定值制作通過原點的回歸直線，確定為此時的1gMF的系數(shù)的0.7到1.0倍的范圍。這是因為，在1gMF < 2.5的范圍中，在煤的最高流動度與滲透距離之間大致可以看到正的相關(guān)性，但導致強度降低的品種是其滲透距離相對于該相關(guān)性沿正向大幅度偏離的品種。本發(fā)明人等反復進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn):相當于利用上述回歸方程式并根據(jù)煤的1gMF值求出的滲透距離的1.3倍以上的范圍的品種是導致強度降低的品種，從而利用式(4)進行了范圍的規(guī)定。另外發(fā)現(xiàn)，應該由上述回歸方程式檢測超過測定誤差沿正向偏離的品種，符合在上述回歸方程式中加上對同一試料測定多次后的標準偏差的5倍的值以上的范圍的品種是導致強度降低的品種，從而利用式(5)進行了范圍的規(guī)定。所以，常數(shù)b只要使用對同一試料測定多次后的標準偏差的5倍的值即可，在本發(fā)明中所述的測定條件的情況下，是3.0mm左右。此時，式(4)、式(5)都是基于該煤的1gMF值確定導致強度降低的滲透距離的范圍。這是因為，MF越大，一般來說滲透距離就越高，相對于其相關(guān)性來說偏離多大的程度十分重要。而且，在回歸直線的制作中，也可以使用公知的利用最小二乘法的直線回歸的方法?；貧w時使用的煤的種數(shù)越多，則回歸的誤差越少，因此優(yōu)選。特別是，如果是MF小的品種，則滲透距離小而誤差容易變大，因此特別優(yōu)選使用處于1.75 < 1gMF < 2.50范圍的煤的I種以上來求出回歸直線。這里，用常數(shù)a及a’、b —起來規(guī)定范圍是因為，通過減少它們的值，可以更加可靠地檢測出導致強度降低的煤，其值可以根據(jù)操作上的要求來調(diào)整。但是，如果過于減小該值，則會產(chǎn)生推定對焦炭強度產(chǎn)生不良影響的煤變得過多、以及即使實際上是不會導致強度降低的煤也誤認為會引起強度降低的問題，因此對于a及a’優(yōu)選設(shè)為回歸直線的斜率的0.7 1.0倍，另外，對于b優(yōu)選設(shè)為對同一試料測定多次時的標準偏差的I 5倍?；烀褐惺褂玫拿杭罢辰Y(jié)材料通常對每個品種預先測定各種品位后使用。對于滲透距離而言，也可以同樣地預先對品種的每一批進行測定即可?；烀旱钠骄鶟B透距離既可以預先測定各品種的滲透距離，將該值與配合比例對應進行平均，也可以制成混煤后測定滲透距離。由此，可以選定相對于混煤的平均滲透距離來說滲透距離極大的品種。除了煤以及粘結(jié)材料以外，焦炭制造中所使用的混煤還可以含有油類、焦炭粉、石油焦炭、樹脂類、廢棄物等。如果將符合上述(A) (D)的煤及粘結(jié)材料作為焦炭的原料煤在通常的事先處理條件下使用，則在焦炭化時會殘留粗大的缺陷，并且形成薄的氣孔壁的組織結(jié)構(gòu)，因此會導致焦炭強度的降低。由此，采取對該品種 及粘結(jié)材料的配合比例加以限制的措施作為用于保持焦炭強度的方法是簡便且有效的。但是，從原料的穩(wěn)定籌措的觀點考慮，在以多產(chǎn)地多品種的配合為方針的現(xiàn)今的焦炭制造中，即使是符合(A) (D)的那樣的煤或粘結(jié)材料，也經(jīng)常有不得不使用它們的情況。本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，在使用配合符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料而成的混煤作為焦炭原料的情況下，可以通過改變混煤的粒度來抑制強度降低。以下，使用模式圖對其考察的過程進行說明。圖5示意性地示出對配合符合㈧ ⑶的煤或粘結(jié)材料而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況。符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料的粒子19在焦炭化時會大量滲透到填充粒子間的空隙、及粗大的缺陷中，因此，形成薄的氣孔壁，在粒子原來所處的位置殘留粗大的缺陷22，從而導致焦炭強度的降低(圖5(b))。圖6示意性地示出對配合不符合㈧ ⑶的煤或粘結(jié)材料20而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況。不符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料的粒子20在焦炭化時不太滲透到填充粒子間的空隙、及粗大的缺陷中，因此，形成厚的氣孔壁，不會在粒子原來所處的位置殘留粗大的缺陷，不會導致焦炭強度的降低(圖6(b))。圖7示意性地示出對符合㈧ ⑶的煤或粘結(jié)材料19進行微粉碎后再配合而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況。該情況下，符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料19的粒子在焦炭化時會大量滲透到填充粒子間的空隙、及粗大的缺陷中。但是，由于在粒子原本所處的位置形成的缺陷變小，因此可以抑制焦炭強度的降低(圖7(b))。圖8示意性地示出對除了符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料的剩余的煤或粘結(jié)材料20進行微粉碎后再配合而成的混煤進行焦炭化時的缺陷結(jié)構(gòu)的生成狀況。該情況下，符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料19的粒子的周圍被細小的粒子及缺陷占據(jù)，透過系數(shù)降低。因此，在焦炭化時不能大量滲透到填充粒子間的空隙、及粗大的缺陷中，因此形成厚的氣孔壁，在粒子原本所處的位置不會殘留粗大的缺陷，可以抑制焦炭強度的降低(圖8(b))。如上述考察所述，在配合符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料的情況下，通過采用使該煤或粘結(jié)材料、或者除了該煤或粘結(jié)材料的剩余的煤或粘結(jié)材料的粒度變細的措施，可以使煤的滲透距離降低，減少粗大的缺陷，從而可以抑制干餾后的焦炭的強度降低。另一方面，如果混煤粒度變細，則由于煤粒子的比表面積增加、粒子間距離增加等原因，為了保持焦炭強度，一般而言，需要進一步提高混煤整體的熔融性。因此，即使是配合符合(A) (D)的煤或粘結(jié)材料的情況下，在不使混煤整體的熔融性不足明顯化的范圍內(nèi)，使混煤的粒度變細是重要的 。但是，在通常的實際操作中，熔融性不足越明顯，混煤的粒度越是幾乎不會變細，因此，通過在比通常的條件更強的條件下強化粉碎，可得到高強度的焦炭。實施例[實施例1]對18種煤(A煤 R)及I種粘結(jié)材料(粘結(jié)材料S)進行了滲透距離的測定。將所使用的煤及粘結(jié)材料的性狀值示于表I中。其中，Ro是JIS M8816的煤的鏡質(zhì)體平均最大反射率，1gMF是利用吉澤勒塑性儀法測定的最高流動度(Maximum Fluidity:MF)的常用對數(shù)值，揮發(fā)成分(VM)、灰分(Ash)是基于JIS M8812的工業(yè)分析法得到的測定值。使用圖1中所示的裝置進行了滲透距離的測定。由于加熱方式為高頻感應加熱式，因此圖1的發(fā)熱體8是感應加熱線圈，容器3的材料使用了作為電介質(zhì)的石墨。容器的直徑為18_，高度為37_，作為上下面具有通孔的材料，使用了直徑2_的玻璃珠。將粉碎到粒度2mm以下并在室溫下真空干燥后的煤試料2.04g裝入容器3中，通過從煤試料上方以20mm的落下距離使重200g的砝碼落下5次而填充了試料I (在該狀態(tài)下，試料層厚為IOmm)。接著，將直徑2mm的玻璃珠配置在試料I的填充層上，使其達到25mm的厚度。在玻璃珠填充層上配置直徑17mm、厚5mm的硅線石制圓盤，在其上放置作為膨脹率檢測桿13的石英制棒，再在石英棒的上部放置1.3kg的砝碼14。由此，施加在硅線石圓盤上的壓力就為50kPa。作為非活性氣體，使用了氮氣，以3°C /分的加熱速度加熱到550°C。加熱結(jié)束后，在氮氣氣氛中進行冷卻，從冷卻后的容器中，測量出沒有與軟化熔融后的煤粘固的珠質(zhì)量。需要說明的是，上述的測定條件是根據(jù)各種條件下的測定結(jié)果的比較由發(fā)明人等作為優(yōu)選的滲透距離的測定條件確定的，然而滲透距離測定并不限于該方法。需要說明的是，所配置的玻璃珠層的厚度只要達到滲透距離以上的層厚即可。在測定時熔融物滲透到玻璃珠層最上部的情況下，增加玻璃珠的量而進行再次測定。發(fā)明人等進行了改變玻璃珠的層厚的試驗，確認如果是滲透距離以上的玻璃珠層厚，則同一試料的滲透距離測定值相同。在進行滲透距離大的粘結(jié)材料的測定時，使用更大的容器、并增加玻璃珠的填充量來進行測定。
權(quán)利要求
1.一種冶金用焦炭的制造方法，其是將配合2種以上的煤而成的混煤、或者配合包含粘結(jié)材料的2種以上的煤而成的混煤進行干餾來制造焦炭的方法，該方法包括: 將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，并對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離， 將所述滲透距離高于給定的管理值的煤及粘結(jié)材料的至少一部分粉碎成小于給定粒度后再進行配合。
2.一種冶金用焦炭的制造方法，其是將配合2種以上的煤而成的混煤、或者配合包含粘結(jié)材料的2種以上的煤而成的混煤進行干餾來制造焦炭的方法，該方法包括: 將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，并對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離， 將所述滲透距離高于給定的管理值的煤及粘結(jié)材料粉碎成平均粒度小于所述滲透距離低于所述管理值的煤及粘結(jié)材料的平均粒度后再進行配合。
3.一種冶金用焦炭的制造方法，其是將配合2種以上的煤而成的混煤、或者配合包含粘結(jié)材料的2種以上的煤而成的混煤進行干餾來制造焦炭的方法，該方法包括: 將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，并對所述試料進行加熱，預先測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離， 在所述混煤中配合所述滲透距離高于給定的管理值的煤及粘結(jié)材料的情況下，將構(gòu)成所述混煤的所有煤及粘結(jié)材料粉碎成小于給定粒度后再進行配合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述給定粒度是具有6mm以上的粒子在全部粒子中所占的比例為5質(zhì)量％以下的粒度分布的粒度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的給定的管理值由下述式(I)規(guī)定， 滲透距離=1.3XaX 1gMF (I) 其中，a是如下的常數(shù):對構(gòu)成混煤的煤及粘結(jié)材料中處于1gMF < 2.5范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF進行測定、并使用該測定值制作通過原點的回歸直線時，1gMF的系數(shù)的0.7 1.0倍范圍的常數(shù)， 1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的給定的管理值由下述式(2)規(guī)定， 滲透距離=a’ X 1gMF + b (2) 其中，a’是如下的常數(shù):對構(gòu)成混煤的煤及粘結(jié)材料中處于1gMF < 2.5范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF進行測定、并使用該測定值制作通過原點的回歸直線時，1gMF的系數(shù)的0.7 1.0倍范圍的常數(shù)；b是對用于制作所述回歸直線的試料進行多次測定時的標準偏差的平均值以上、且為所述平均值的5倍以下的常數(shù)， 1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，在求算所述式(I)的a時，使用處于1.75 < 1gMF < 2.50范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF的測定值，其中，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，在求算所述式(2)的a’時，使用處于1.75 < 1gMF < 2.50范圍的煤及粘結(jié)材料中的至少I種以上的滲透距離及1gMF的測定值， 其中，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中， 預先確定用于焦炭制造的混煤中所含的煤或粘結(jié)材料的品種、以及所述各品種的煤或粘結(jié)材料的配合率， 測定所述各品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離及l(fā)ogMF，根據(jù)混煤中所含的1gMF小于3.0的各品種的煤或粘結(jié)材料的滲透距離和配合率計算出加權(quán)平均滲透距離，將該加權(quán)平均滲透距離的2倍以上的值作為所述滲透距離的管理值， 其中，1gMF為吉澤勒最高流動度MF的常用對數(shù)值。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的管理值在以下述情況下的測定值計為15mm以上， 所述情況為:將煤或粘結(jié)材料試料粉碎，使粒徑2_以下的達到100質(zhì)量％,將該粉碎試料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm，制成試料，在該試料上以滲透距離以上的層厚配置直徑2mm的玻璃珠，從玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為50kPa，同時以3°C /分的升溫速度在非活性氣體氣氛中從室溫加熱到550°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求1 9中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測定如下進行:將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，對所述上下面具有通孔的材料施加一定載荷，同時對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離。
12.根據(jù)權(quán)利要求1 9中任一項所述的冶金用焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測定如下進行:將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料填充到容器中，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，將所述上 下面具有通孔的材料保持一定容積，同時對所述試料進行加熱，測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離。
全文摘要
本發(fā)明提供一種冶金用焦炭的制造方法，其通過在模擬出在焦炭爐內(nèi)軟化熔融后的煤的周邊環(huán)境的狀態(tài)下測定煤的軟化熔融特性而準確地評價混煤中所使用的煤的軟化熔融特性，并使用該混煤而獲得強度等品質(zhì)比現(xiàn)有方法更優(yōu)異的冶金用焦炭。本發(fā)明使用的冶金用焦炭的制造方法是對配合有2種以上的煤及粘結(jié)材料而成的混煤進行干餾來制造焦炭的方法，其特征在于，將構(gòu)成所述混煤的各煤及粘結(jié)材料作為試料，在容器中填充給定量，在所述試料上配置上下面具有通孔的材料，對所述上下面具有通孔的材料施加一定載荷，同時以給定的加熱速度對上述試料進行加熱，預先測定所述試料向所述通孔中滲透的滲透距離，并使所述滲透距離高于給定管理值的煤及粘結(jié)材料的粒度小于給定粒度后再進行配合。
文檔編號C10B57/04GK103180414SQ201180051089
公開日2013年6月26日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月1日
發(fā)明者土肥勇介, 下山泉, 深田喜代志, 山本哲也, 角廣行 申請人:杰富意鋼鐵株式會社