專利名稱：一種稀土礦物捕收劑的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土礦物捕收劑的合成工藝，特別適合于稀土礦物捕收劑H2O5的合成，屬于選礦藥劑的合成技術(shù)。
從含稀土礦物的復(fù)雜礦石中選礦回收氟碳鈰礦、獨(dú)居石等稀土礦物，必須要同伴生的螢石、方解石、重晶石、磷灰石等礦物進(jìn)行有效地分離。然而由于礦物組成復(fù)雜、粒度嵌布細(xì)小，采用浮選方法回收稀土礦物是比較困難的。近些年來，選礦工作者一直致力于尋求一種稀土礦物的高效捕收劑，以代替選擇性較差的脂肪酸類捕收劑。
包頭稀土研究院研制成功的一種N-羥基環(huán)烷酸酰胺(環(huán)烷基異羥肟酸)稀土捕收劑，已在生產(chǎn)中應(yīng)用(刊載于《稀土》1983年第一期第64頁)。該種捕收劑利用豐富的石油加工付產(chǎn)品-環(huán)烷酸為原料，經(jīng)酰氯化，在堿性介質(zhì)中與胲縮合而成。用于選別稀土礦物是一種捕收能力很強(qiáng)的浮選藥劑，但由于選擇性差，對于從雜質(zhì)含量稍高的礦樣中，選別高品位(REO＞50％)稀土精礦，非常困難。此外，選礦過程中還需加入有毒的氟硅酸鈉作為稀土活化劑，既污染環(huán)境，又有害于人體健康。
本發(fā)明的目的是研制一種捕收能力適中，選擇性好的稀土礦物捕收劑，以適應(yīng)于稀土含量較低的難選礦樣的浮選。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的以萘經(jīng)磺化合成得到的2-羥基3-萘甲酸為原料，甲醇為?；瘎?，在室溫下至50～80℃進(jìn)行?；磻?yīng)，然后在堿性介質(zhì)中，50～60℃下與胲縮合反應(yīng)，待冷卻至室溫后加稀酸調(diào)至PH5～6，靜置、分離即得稀上捕收劑H2O5產(chǎn)品，即2-羥基3-萘甲異羥肟酸，其分子結(jié)構(gòu)式為
以下結(jié)合附圖
對本發(fā)明作進(jìn)一步描述附圖為本發(fā)明合成工藝流程圖。
取以萘經(jīng)磺化合成得2-羥基3-萘甲酸[1]為原料，甲醇[2]為酰基化劑，在室溫下攪拌20～30分仲后升溫至50～80℃，進(jìn)行酰基化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間10～12小時(shí)；(2)將胲[3]放入縮合反應(yīng)器中，加水溶解后再加入堿溶液[4]，然后將?；磻?yīng)產(chǎn)物分批加入縮合反應(yīng)器中，在50～60℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)4～5小時(shí)，冷卻至室溫。最后將縮合反應(yīng)產(chǎn)物放入靜置槽中，加稀酸[5]調(diào)至PH5～6，靜置、分離即得稀土捕收劑H2O5-2-羥基3-萘甲異羥肟酸產(chǎn)品。
本發(fā)明與N---羥基環(huán)烷酸酰胺相比，合成工藝簡單、穩(wěn)定。經(jīng)選礦試驗(yàn)證明，浮游選擇性好，藥劑單耗少，稀土精礦品位和稀土回收率高；同時(shí)革除了有毒的氟硅酸鈉作為稀土活化劑，防止了環(huán)境污染，有益于人體健康。
實(shí)施例1稱取2-羥基3-萘甲酸50克，放入1000毫升三頸瓶中，加入甲醇100毫升，在室溫下攪拌20分鐘后升溫至60～70℃，反應(yīng)10小時(shí)。在1000毫升三頸瓶中放入胲26克，加水300毫升溶解后，再加入氫氧化鈉溶液(濃度30％)80毫升，然后將酰基化反應(yīng)產(chǎn)物加入到胲堿性濃度中，于50℃下反應(yīng)4小時(shí)，冷卻至室溫。最后移至靜置槽中加稀酸調(diào)至PH5～6，靜置、分離得到稀土捕收劑H2O5150克(含水65～70％)。
實(shí)施例2在1000立升搪瓷反應(yīng)釜中，放入甲醇800立升，在攪拌情況下緩慢加入2-羥基3-萘甲酸160公斤，常溫下攪拌30分鐘后，升溫至60～70℃，反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)。在3000立升反應(yīng)釜中放入胲80公斤，用水溶解之，再加入氫氧化鈉水溶液(濃度30％)250立升，然后分批加入上述酰基化反應(yīng)的產(chǎn)物，在60℃下反應(yīng)5小時(shí)，冷卻至室溫。加稀酸調(diào)至PH5～6，靜置、分離得H2O5產(chǎn)品480公斤(含水65～70％)。
權(quán)利要求
1.一種稀土礦物捕收劑的合成工藝，是由?；磻?yīng)和與胲縮合反應(yīng)兩步完成的，其特征在于(1)以2-羥基3-萘甲酸為原料，甲醇為?；瘎?，在室溫下攪拌20～30分鐘后升溫至50～80℃，反應(yīng)10～12小時(shí)；(2)將(1)反應(yīng)物加入予先中和好的胲堿性溶液中，于50～60℃下反應(yīng)4～5小時(shí)，冷卻至室溫后加稀酸調(diào)至PH5～6，靜置、分離即得稀土捕收劑H2O5產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于所說的稀土捕收劑H是采用萘經(jīng)磺化合成的異羥肟酸為原料，再經(jīng)?；涂s合反應(yīng)而制得的2-羥基3-萘甲異肟酸，其分子結(jié)構(gòu)式為
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稀土礦物捕收劑的合成工藝，由萘經(jīng)磺化合成得2-羥基3-萘甲酸為原料，以甲醇為?；瘎?，首先進(jìn)行?；磻?yīng)，然后在堿性介質(zhì)中與胲進(jìn)行縮合反應(yīng)而成新型稀土捕收劑H
文檔編號B03D1/01GK1165056SQ9610750
公開日1997年11月19日 申請日期1996年5月9日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月9日
發(fā)明者黃林旋, 張新民, 徐根燦, 張偉, 黃誠新, 王國強(qiáng), 解世仁 申請人:冶金工業(yè)部包頭稀土研究院