一種固相支持液/液萃取裝置的制造方法
【技術(shù)領域】
[0001]本實用新型屬于固相萃取分析用器具，具體涉及一種固相支持液/液萃取裝置，該裝置可實現(xiàn)實驗室內(nèi)固相支持液/液萃取過程，包括上樣和洗脫步驟，洗脫液可直接進行濃縮處理，適合批量樣品的處理。
【背景技術(shù)】
[0002]固相支持液/液萃取(SLE)法，一般是采用特殊工藝處理過的硅藻土，其具有大的比表面積和低的表面活性，能夠提供理想的液液分配的支撐表面，可代替大部分傳統(tǒng)的液液萃取方法，廣泛應用于制藥、藥物代謝分析、紡織業(yè)、食品、環(huán)境等多個領域。SLE是對目標物質(zhì)進行固相表面支撐的液液萃取(LLE)，其原理是由樣品制得的水溶液上柱后成薄膜裝分散于硅藻土表面，洗脫的過程中有機溶劑與水相接觸，進行液液萃取，目標物進入洗脫液。由于水溶液在吸附劑中形成的分散層非常薄，兩種溶劑會緊密接觸，因此不必振蕩即可將分析物萃取入有機溶劑中，而在LLE中必須進行振蕩。SLE法能節(jié)約有機溶劑，簡化實驗操作過程，提高萃取效率，且能避免出現(xiàn)LLE中常見的乳化現(xiàn)象。然而，目前實驗室內(nèi)沒有成套裝置用于SLE的使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實用新型正是基于上述問題而專門設計的一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便的固相支持液/液萃取裝置，利用該裝置可實現(xiàn)實驗室內(nèi)固相支持液/液萃取過程，包括上樣和洗脫步驟，洗脫液可直接進行濃縮處理，適合批量樣品的處理。
[0004]本實用新型的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種固相支持液/液萃取裝置，包括管式針筒、開孔濃縮瓶蓋、斗笠底濃縮瓶以及量筒式底座，在管式針筒底部出液管口上設置有流量調(diào)節(jié)閥，斗笠底濃縮瓶外徑小于量筒式底座內(nèi)徑，開孔濃縮瓶蓋的外徑大于量筒式底座的外徑，開孔濃縮瓶蓋的中心孔孔徑與待插裝的固相支持液/液萃取柱(SLE柱)直徑相匹配。
[0005]更具體的說，管式針筒為玻璃材質(zhì)，標有刻度，上端不收口，下端收口，用于儲存洗脫溶液，洗脫溶液由上端加入。管式針筒固定于帶蝴蝶夾的鐵架臺上。流量調(diào)節(jié)閥為旋塞式，惰性材質(zhì)，安裝在管式針筒下端，用于控制樣品流速。開孔濃縮瓶蓋為玻璃材質(zhì)，直徑略大于量筒式底座的外徑；中心開孔，孔徑略大于SLE柱外徑;使用時扣在量筒式底座或者濃縮瓶瓶口上，中心孔內(nèi)放入SLE柱。斗笠底濃縮瓶為玻璃材質(zhì)，用于收集洗脫液;其上端廣口，口徑與適用于B1tage TurbovapII型氮吹濃縮儀的傳統(tǒng)濃縮瓶一致，但下端內(nèi)收呈倒置的斗笠狀。量筒式底座為玻璃材質(zhì)，內(nèi)徑略大于斗笠式濃縮瓶外徑，用于盛放濃縮瓶，保持濃縮瓶的穩(wěn)定和垂直放置。
[0006]在本實用新型中，管式針筒可為20、30、40、50mL等不同規(guī)格;流量調(diào)節(jié)閥的所述流量調(diào)節(jié)閥由耐酸堿、耐有機溶劑的惰性材質(zhì)制成;濃縮瓶蓋開孔的孔徑可根據(jù)SLE柱外徑大小調(diào)整，以將SLE柱固定住為宜，開孔的中心孔孔徑可為I cm、1.5 cm、2 cm、3 cm等不同規(guī)格;斗笠底濃縮瓶是對傳統(tǒng)的濃縮瓶的改進，下端無支管。
[0007]本實用新型的優(yōu)點在于:
[0008](I)解決了目前實驗室沒有成套裝置用于SLE使用的問題，該裝置能滿足SLE使用過程中上樣、洗脫的需要。同時，洗脫溶液直接收集于濃縮瓶中，直接將濃縮瓶取出置于氮吹濃縮儀中濃縮即可，不需要更換收集器皿，提高了實驗效率。
[0009](2)改進后的斗笠底濃縮瓶仍然適用于B1tage TurbovapII型氮吹濃縮儀，與傳統(tǒng)的濃縮瓶相比，洗脫溶液蒸干的速度明顯提高。
[0010](3)該裝置結(jié)構(gòu)簡單、使用方便，能滿足實驗室內(nèi)進行固相支持液/液萃取操作，適合批量樣品的處理。
【附圖說明】
[0011 ]圖1為本實用新型的主視圖。
[0012]圖2為本實用新型的內(nèi)部剖視圖。
[0013]圖3開孔濃縮瓶蓋的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖中標注:I為管式針筒，2為流量調(diào)節(jié)閥，3為固相支持液/液萃取柱(SLE柱)，4為開孔濃縮瓶蓋，5為斗笠底濃縮瓶，6為量筒式底座。
【具體實施方式】
[0015]本實用新型以下結(jié)合附圖對其結(jié)構(gòu)進一步描述:
[0016]如圖1、2、3所示:一種固相支持液/液萃取裝置，包括管式針筒1、開孔濃縮瓶蓋4、斗笠底濃縮瓶5以及量筒式底座6，在管式針筒底部出液管口上設置有流量調(diào)節(jié)閥2，斗笠底濃縮瓶5的外徑小于量筒式底座6的內(nèi)徑，，開孔濃縮瓶蓋4的外徑大于量筒式底座6的外徑，開孔濃縮瓶蓋的中心孔孔徑與待插裝的SLE柱3的直徑相匹配。
[0017]本實用新型的實施過程結(jié)合附圖描述如下:
[0018]SLE柱上樣過程:將開孔濃縮瓶蓋4扣在量筒式底座6之上，SLE柱3固定在開孔濃縮瓶蓋4中心的孔內(nèi)，將樣品溶液加入到SLE柱3內(nèi)。
[0019]SLE柱洗脫過程:將斗笠底濃縮瓶5放入量筒式底座6之中，開孔濃縮瓶蓋4扣在斗笠底濃縮瓶5上，SLE柱3固定在開孔濃縮瓶蓋4中心的孔內(nèi)，整體即為收集裝置。將管式針筒I固定于帶蝴蝶夾的鐵架臺上，調(diào)節(jié)管式針筒I的高度，并在其下端安裝流量調(diào)節(jié)閥2。收集裝置放置于管式針筒I的正下方，調(diào)節(jié)二者的位置，以保證洗脫液能垂直滴入SLE柱3內(nèi)。關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥2，并從管式針筒上端加入洗脫溶液。打開流量調(diào)節(jié)閥2，并通過其控制洗脫溶液流出速度，對SLE柱3進行洗脫，洗脫液收集于斗笠底濃縮瓶5中。
[0020]洗脫液濃縮過程:將收集了洗脫液的斗笠底濃縮瓶5從收集裝置中取出，放置于B1tage TurbovapII型氮吹濃縮儀中進行濃縮。
[0021 ]下面通過實施例對使用過程進一步說明:
[0022]實例1:
[0023]將開孔濃縮瓶蓋置于量筒式底座之上，ISOLUTE ? SLE硅藻土柱固定在開孔濃縮瓶蓋孔內(nèi)。將5 mL用β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶解后的尿樣加入SLE娃藻土柱上，加入50 pL羥基多環(huán)芳烴內(nèi)標混合溶液。待尿樣完全吸附在SLE硅藻土柱上后，靜置10 min。將斗笠底濃縮瓶放入量筒式底座之中，開孔濃縮瓶蓋扣在斗笠底濃縮瓶上，SLE硅藻土柱放入開孔濃縮瓶蓋中心的孔內(nèi)。關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，將50 mL二氯甲烷加入到管式針筒內(nèi)。打開流量調(diào)節(jié)閥，并控制流速為0.5?1.0 mL/min，對SLE硅藻土柱進行洗脫，斗笠底濃縮瓶收集洗脫液。洗脫完成后，將盛有洗脫液的濃縮瓶置于B1tage TurbovapII型氮吹濃縮儀上40 °C水浴氮氣吹干，耗時約30min。最后在濃縮瓶中加入100 uL甲醇復溶，取出溶液采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析尿液中的羥基多環(huán)芳烴化合物。
【主權(quán)項】
1.一種固相支持液/液萃取裝置，其特征在于:包括管式針筒、開孔濃縮瓶蓋、斗笠底濃縮瓶以及量筒式底座，在管式針筒底部出液管口上設置有流量調(diào)節(jié)閥，斗笠底濃縮瓶外徑小于量筒式底座內(nèi)徑，開孔濃縮瓶蓋的外徑大于量筒式底座的外徑，開孔濃縮瓶蓋的中心孔孔徑與待插裝的固相支持液/液萃取柱柱直徑相匹配。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相支持液/液萃取裝置，其特征在于:所述管式針筒為20、30、40、50 mL多種規(guī)格。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相支持液/液萃取裝置，其特征在于:開孔濃縮瓶蓋的中心孔孔徑為I cm、1.5 cm、2 cm、3 cm多種規(guī)格。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相支持液/液萃取裝置，其特征在于:所述管式針筒、開孔濃縮瓶蓋、斗笠底濃縮瓶、量筒式底座均為玻璃材質(zhì)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相支持液/液萃取裝置，其特征在于:所述流量調(diào)節(jié)閥由耐酸堿、耐有機溶劑的惰性材質(zhì)制成。
【專利摘要】一種固相支持液/液萃取裝置，包括管式針筒、開孔濃縮瓶蓋、斗笠底濃縮瓶以及量筒式底座，在管式針筒底部出液管口上設置有流量調(diào)節(jié)閥，斗笠底濃縮瓶外徑小于量筒式底座內(nèi)徑，開孔濃縮瓶蓋的外徑大于量筒式底座的外徑，其中心孔孔徑與待插裝的SLE柱直徑相匹配。本實用新型的優(yōu)點在于：1、解決了目前實驗室沒有成套裝置用于SLE柱使用的問題，能滿足SLE柱使用過程中上樣、洗脫的需要。同時，洗脫溶液直接收集于濃縮瓶中，可直接將濃縮瓶取出置于氮吹濃縮儀中濃縮，不需要更換收集器皿，提高了實驗效率。2、改進后的斗笠底濃縮瓶仍然適用于氮吹濃縮儀，與傳統(tǒng)的濃縮瓶相比，洗脫溶液蒸干的速度明顯提高。該裝置結(jié)構(gòu)簡單、使用方便。
【IPC分類】B01D15/22
【公開號】CN205252606
【申請?zhí)枴緾N201521011905
【發(fā)明人】余晶晶, 王昇, 趙閣, 劉克建, 秦亞瓊, 王冰, 蔡君蘭, 趙曉東, 張曉兵, 謝復煒
【申請人】中國煙草總公司鄭州煙草研究院
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月9日