一種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法，包括以下步驟：首先將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以1：10～1：20g/mL的固液比混合，加入到高溫高壓反應(yīng)釜中密閉加熱,將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)為2?5MPa，溫度調(diào)節(jié)為100?200℃時，反應(yīng)20?60分鐘；反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，將溫度降至室溫后打開反應(yīng)釜，過濾產(chǎn)物；將過濾得到的固相上的粉末刮下，即活化的有機染料廢水凈化的催化劑。本發(fā)明結(jié)合廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜組成的特征，采用亞臨界乙醇活化技術(shù)，在實現(xiàn)鋁鈷膜中LiCoO2與其他物質(zhì)高效分離的同時，將LiCoO2活化制備得到一種高附加值的適用于有機染料廢水凈化處理的高效催化劑。
【專利說明】
一種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境工程領(lǐng)域，尤其涉及一種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池應(yīng)用廣泛，如:手機、筆記本電腦、攝像機等電子設(shè)備、交通工具、航空航天、軍事、微型機電系統(tǒng)等。鋰離子電池壽命一般為3年左右，如果對這些數(shù)以噸計的失效鋰離子電池處理不當(dāng)，不僅會造成嚴(yán)重的資源浪費，還會造成嚴(yán)重的生態(tài)環(huán)境破壞。鋰離子電池要考慮回收的主要有鋰、鈷、鋁及銅等。銅集中在鋰電池負極上。金屬鈷、鋁和鋰全部集中在鋰電池正極材料鋁鈷膜上。鋁鈷膜的主要成分是LiCoO2活性物質(zhì)、導(dǎo)電乙炔黑、鋁箔集流體和PVDF(聚偏氟乙烯)粘結(jié)劑。鈷和鋰以活性物質(zhì)LiCoO2的形式存在，而鋁則是以正極集流體鋁箔的形式存在。所以，對鋰離子電池的回收和處理工藝研究主要集中于對鋁鈷膜的處理。目前，對于鋁鈷膜的處理，先采用機械剝離方式分解廢舊鋰離子電池，分離鋼質(zhì)外殼并取出含有鈷、鋁、鋰金屬的正極材料鋁鈷膜，然后進行濕法處理或者火法煅燒處理。濕法處理技術(shù)主要包括酸浸出和分離過程，使鋁鈷膜中的鈷及其它金屬進入溶液，實現(xiàn)金屬與乙炔黑的分離，凈化浸出液后提取金屬并制備化工產(chǎn)品。濕法處理存在著工藝較復(fù)雜，浸出液成分復(fù)雜，分離步驟多，資源回收率低和二次污染等問題。火法包括焚燒和熱處理，其工藝相對簡單，但是能耗較高，且會產(chǎn)生各種大氣污染物。目前對于廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜的回收，大多以回收金屬鋁、鈷和鋰元素為目標(biāo)，產(chǎn)品附加值不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述現(xiàn)狀，提供了一種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法。
[0004]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0005]—種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法，包括以下步驟:
[0006]步驟一)首先將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以1:10?1:20g/mL的固液比混合，加入到高溫高壓反應(yīng)釜中密閉加熱，將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)為2-5MPa，溫度調(diào)節(jié)為100-200 0C時，反應(yīng)20-60分鐘；
[0007]步驟二)反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，將溫度降至室溫后打開反應(yīng)釜，過濾產(chǎn)物;將過濾得到的固相上的粉末刮下，即活化的有機染料廢水凈化的催化劑;過濾得到的液相進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，并將回收得到的乙醇用于步驟一)中。
[0008]進一步的改進，所述步驟一)中將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以1:15g/mL的固液比混合，反應(yīng)壓力為3.5MPa，反應(yīng)溫度為150 °C，反應(yīng)時間為40分鐘。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
[0010]本發(fā)明結(jié)合廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜組成的特征，采用亞臨界乙醇活化技術(shù)，在實現(xiàn)鋁鈷膜中LiCoO2與其他物質(zhì)(乙炔黑、鋁箔集流體和聚偏氟乙烯粘結(jié)劑)高效分離的同時，將LiCoO2活化制備得到一種高附加值的適用于有機染料廢水凈化處理的高效催化劑。
【附圖說明】
[0011 ]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0012]下面將結(jié)合附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。
[0013]實施例1:
[0014]如圖1所示，首先將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以一定的固液比(1:1Og/mL)混合，加入到高溫高壓反應(yīng)釜中密閉加熱。將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)在2MPa，溫度調(diào)節(jié)在100°C時，反應(yīng)20分鐘后停止加熱，將溫度降至室溫后打開反應(yīng)釜，將產(chǎn)物過濾。過濾得到的乙醇相進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇將之回用于亞臨界乙醇活化單元。將過濾得到的固相(鋁鈷膜)上的粉末從鋁箔上輕輕刮下，即得到活化的有機染料廢水凈化的催化劑。采用經(jīng)典的亞甲基藍分解實驗用于測試制備的催化劑對有機染料的催化分解效率。具體實驗如下:亞甲基藍的初始濃度為3mg/L，催化反應(yīng)溶液由制備的催化劑和過氧化氫溶液構(gòu)成，通過分析溶液中不同反應(yīng)時段的亞甲基藍濃度來得到亞甲基藍催化分解的速率。實驗結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的催化劑，對亞甲基藍的催化分解速率常數(shù)達217X10—4HiirT113
[0015]實施例2:
[0016]如圖1所示，首先將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以一定的固液比(1:15g/mL)混合，加入到高溫高壓反應(yīng)釜中密閉加熱。將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)在3.5MPa，溫度調(diào)節(jié)在150°C時，反應(yīng)40分鐘后停止加熱，將溫度降至室溫后打開反應(yīng)釜，將產(chǎn)物過濾。過濾得到的乙醇相進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇將之回用于亞臨界乙醇活化單元。將過濾得到的固相(鋁鈷膜)上的粉末從鋁箔上輕輕刮下，即得到活化的有機染料廢水凈化的催化劑。采用經(jīng)典的亞甲基藍分解實驗用于測試制備的催化劑對有機染料的催化分解效率。具體實驗如下:亞甲基藍的初始濃度為3mg/L，催化反應(yīng)溶液由制備的催化劑和過氧化氫溶液構(gòu)成，通過分析溶液中不同反應(yīng)時段的亞甲基藍濃度來得到亞甲基藍催化分解的速率。實驗結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的催化劑，對亞甲基藍的催化分解速率常數(shù)達285X10—4HiirT113
[0017]實施例3:
[0018]如圖1所示，首先將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以一定的固液比(1:20g/mL)混合，加入到高溫高壓反應(yīng)釜中密閉加熱。將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)在5MPa，溫度調(diào)節(jié)在200°C時，反應(yīng)60分鐘后停止加熱，將溫度降至室溫后打開反應(yīng)釜，將產(chǎn)物過濾。過濾得到的乙醇相進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇將之回用于亞臨界乙醇活化單元。將過濾得到的固相(鋁鈷膜)上的粉末從鋁箔上輕輕刮下，即得到活化的有機染料廢水凈化的催化劑。采用經(jīng)典的亞甲基藍分解實驗用于測試制備的催化劑對有機染料的催化分解效率。具體實驗如下:亞甲基藍的初始濃度為3mg/L，催化反應(yīng)溶液由制備的催化劑和過氧化氫溶液構(gòu)成，通過分析溶液中不同反應(yīng)時段的亞甲基藍濃度來得到亞甲基藍催化分解的速率。實驗結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的催化劑，對亞甲基藍的催化分解速率常數(shù)達283X10—4HiirT113
[0019]所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一)首先將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以1:10?1: 20g/mL的固液比混合，加入到高溫高壓反應(yīng)釜中密閉加熱，將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力調(diào)節(jié)為2-5MPa，溫度調(diào)節(jié)為100-200°(:時，反應(yīng)20-60分鐘； 步驟二)反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，將溫度降至室溫后打開反應(yīng)釜，過濾產(chǎn)物;將過濾得到的固相上的粉末刮下，即活化的有機染料廢水凈化的催化劑;過濾得到的液相進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，并將回收得到的乙醇用于步驟一)中。2.如權(quán)利要求1所述的一種用廢舊鋰離子電池制備有機染料廢水凈化劑的方法，其特征在于，所述步驟一)中將廢舊鋰離子電池正極鋁鈷膜與乙醇以1:15g/mL的固液比混合，反應(yīng)壓力為3.5MPa，反應(yīng)溫度為150 °C，反應(yīng)時間為40分鐘。
【文檔編號】B01J23/78GK105964264SQ201610390632
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月3日
【發(fā)明人】修福榮, 齊瑩瑩, 翁慧瑋
【申請人】福建工程學(xué)院