、顆粒直徑200nm、疏水性納米二氧化娃材料的聚砜原 料質(zhì)量百分比濃度為18wt%的聚砜鑄膜液刮制厚度Dl為25μπι外，其余步驟與對比例1相同
[0060] 實驗1剝離強度的測定
[0061] 使用剝離強度測試儀(BLJ-IOO)，測試對比例1-4以及實施例1-4制備聚砜支撐膜 與無紡布之間的剝離強度值。其中對比例與實施例中的剝離強度測試:采用90度剝離強度 測試方法對膜片與無紡布之間剝離強度進(jìn)行了測試。采用50點剝離強度值的算術(shù)平均值作 為該樣品的剝離強度值。
[0062] 其中嵌入無紡布孔內(nèi)的聚砜支撐層深度，通過下式計算得到：
[0063] 嵌入無紡布孔內(nèi)的聚砜支撐層深度(D3) =無紡布完全剝離后聚砜整體的厚度(Dl +D2+D3)-聚砜厚度(D1+D2)
[0064]其中膜厚度值Dl、D2、D3由數(shù)顯膜厚度儀進(jìn)行測定，取10個點厚度平均值作為膜厚 樣品度值。
[0065] 測試結(jié)果如表1
[0066] CN 105536560 A ΙΛ m ~P 6/7 頁
[0067] 實驗2海水復(fù)合膜性能的測定
[0068] 使用對比例1-4以及實施例1-4制備聚砜支撐膜，在相同復(fù)合膜配方條件下制備相 應(yīng)的海水復(fù)合膜，評估其脫鹽率與產(chǎn)水通量。其中復(fù)合膜的制備:水相、有機相分別采用:含 有5wt %間苯二胺、3wt %三乙胺鹽酸鹽、使用氫氧化鈉將水溶液pH值調(diào)節(jié)至9.0的水相溶 液;含有1.4wt %均苯三甲酰氯的IsoparG有機相溶液；熱處理溫度為90°C ;熱處理時間為 6min。制備得到的海水復(fù)合膜在25°C、800psi、lGPM的流速、32000ppm的NaCl水溶液進(jìn)水測 試條件下預(yù)壓1小時后對膜的脫鹽率和產(chǎn)水通量進(jìn)行測量。用于評估反滲透膜的裝置為 HWTT-六池高壓膜片測試臺（杭州水處理技術(shù)研究開發(fā)中心有限公司自制），其中包括測試 池、高壓栗、原水罐、壓力傳感器、熱交換器，有效膜面積為26.5cm 2。將對比例1-4與實施例 1-3所制備的海水復(fù)合膜安裝在測試池上后，使用32000ppm的NaCl水溶液進(jìn)行1小時預(yù)壓， 然后測量20分鐘的產(chǎn)水水量，通過使用電導(dǎo)率儀分析測量原水、產(chǎn)水的鹽濃度來計算脫鹽 率。測試結(jié)果如表2
[0069] 表2
[0072]實驗-3海水膜耐壓密性測試
[0073]使用對比例1-4以及實施例1-4制備聚砜支撐膜，在相同復(fù)合膜配方條件下制備相 應(yīng)的海水復(fù)合膜，評估其膜片耐壓密性能。其中復(fù)合膜的制備:水相、有機相分別采用:含有 5wt %間苯二胺、3wt %三乙胺鹽酸鹽、使用氫氧化鈉將水溶液pH值調(diào)節(jié)至9.0的水相溶液； 含有1.4wt %均苯三甲酰氯的IsoparG有機相溶液;熱處理溫度為90°C;熱處理時間為6min。 制備得到的海水復(fù)合膜在25°C、800psi、lGPM的流速、32000ppm的NaCl水溶液進(jìn)水測試條件 下預(yù)壓1小時后每隔3h對膜的脫鹽率和產(chǎn)水通量進(jìn)行一次測量，測試總時長15h，該點作為 零點。用于評估反滲透膜的裝置為HffTT-六池高壓膜片測試臺（杭州水處理技術(shù)研究開發(fā)中 心有限公司自制），其中包括測試池、高壓栗、原水罐、壓力傳感器、熱交換器，有效膜面積為 26.5cm 2。測試結(jié)果如圖6和圖7 〇
【主權(quán)項】
1. 一種不同組分與結(jié)構(gòu)的雙層聚砜支撐膜制備方法，其特征在于，雙層聚砜支撐膜是 由低質(zhì)量百分比濃度的聚砜鑄膜液A形成的聚砜支撐膜與添加了疏水性納米材料的聚砜鑄 膜液B通過錯時涂布方式，同時進(jìn)入凝膠浴中進(jìn)行溶劑/非溶劑相轉(zhuǎn)化制備而得； 其中，聚砜鑄膜液B的質(zhì)量百分比濃度等于或大于聚砜鑄膜液A; 所述聚砜鑄膜液A中聚砜原料所占質(zhì)量百分比濃度為10-16wt%;聚砜鑄膜液B中聚砜 原料所占質(zhì)量百分比濃度為16_22wt% ; 所述的溶解聚砜原料的溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡絡(luò)烷酮中的一 種或幾種的組合； 所述的疏水性納米材料為疏水性納米二氧化娃、疏水性納米沸石中的一種或兩種的組 合。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備方法，其特征在于，添加的疏水性納米材料在鑄膜液 中的質(zhì)量為聚砜原料質(zhì)量的〇. l-l〇wt% ;疏水性納米材料的顆粒直徑為0. l-150nm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備方法，其特征在于，上述聚砜鑄膜液B中聚砜原料質(zhì) 量百分比濃度為17-19wt%，其中疏水性納米材料在聚砜鑄膜液B中的質(zhì)量為聚砜原料質(zhì)量 的3_5wt % ;其中疏水性納米材料的顆粒直徑為10_30nm。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟： (A) 加入定量聚砜原料與鑄膜液溶劑，120°C加熱攪拌12h，脫泡處理2h后，配置成低質(zhì) 量百分比濃度的聚砜鑄膜液A; (B) 將添加了疏水性納米材料的聚砜鑄膜液用超聲波處理5-10min后，加入所定量聚砜 原料，120°C加熱攪拌12h后，進(jìn)行脫泡處理，配置成含有疏水性納米材料的聚砜鑄膜液B; (C) 將步驟(A)配置得到的聚砜鑄膜液A通過預(yù)定量涂布頭一在無紡布材料表面涂布一 層料液； (D) 將步驟B配置得到的聚砜鑄膜液通過預(yù)定量涂布頭二在步驟(A)中形成的第一層料 液上涂布第二層料液； (E) 將表面涂布有步驟(C)、（D)涂布形成的雙層料液層的無紡布，輸送至凝膠浴中進(jìn)行 溶劑/非溶劑相轉(zhuǎn)化成膜； (F) 進(jìn)行了相轉(zhuǎn)化的膜片從凝膠浴槽中走出后，進(jìn)入后漂洗水槽，使用去離子水對膜片 進(jìn)行漂洗;通過40-60°C去離子水漂洗后，使內(nèi)部殘留溶劑徹底交換析出，支撐膜整體結(jié)構(gòu) 更為致密。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于，聚砜鑄膜液A所形成的第一層聚 砜支撐層的厚度為15-20μηι，其中嵌入無紡布孔內(nèi)的聚砜支撐層深度為40-50μηι。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于，聚砜鑄膜液Β所形成的第二層聚 砜支撐層的厚度為15-20μηι，其中嵌入無紡布孔內(nèi)的聚砜支撐層深度為40-50μηι。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于，聚砜鑄膜液Α所形成的第一層聚 砜支撐層由單一聚砜組分構(gòu)成。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于，聚砜鑄膜液B所形成的第二層聚 砜支撐層由疏水性納米材料與聚砜雜化組分組成。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備方法，其特征在于，聚砜鑄膜液B所形成的第二層聚 砜支撐層具有疏水性流道孔壁、疏水性膜表面結(jié)構(gòu)。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備方法，其特征在于，所述的為平板膜、中空纖維膜。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚砜支撐膜的制備方法，具體涉及一種具有不同組分與結(jié)構(gòu)、高壓運行條件下耐壓密性能穩(wěn)定的雙層聚砜支撐膜制備方法。本發(fā)明是通過雙層聚砜支撐膜是由低質(zhì)量百分比濃度的聚砜鑄膜液A形成的聚砜支撐膜與添加了疏水性納米材料的聚砜鑄膜液B通過錯時涂布方式，同時進(jìn)入凝膠浴中進(jìn)行溶劑/非溶劑相轉(zhuǎn)化制備而得；本發(fā)明的優(yōu)點是解決了鑄膜液中添加納米材料后，鑄膜液整體粘度提升引起的支撐膜與無紡布之間剝離強度下降的缺陷；添加了疏水性納米材料，使得膜內(nèi)流動孔壁、膜表面呈現(xiàn)疏水性，增加了水分子從流動內(nèi)通過的速率，在保持膜高效鹽脫除性能的同事，提高了膜片的產(chǎn)水通量。
【IPC分類】B01D67/00, B01D69/10, B01D71/68
【公開號】CN105536560
【申請?zhí)枴緾N201510967360
【發(fā)明人】王銘, 潘巧明, 張宇
【申請人】杭州水處理技術(shù)研究開發(fā)中心有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月19日