一種固態(tài)脫硫劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及脫硫劑，具體涉及一種固態(tài)脫硫劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 氣化或熱解產(chǎn)生的粗煤氣中含有粉塵、HC1和含硫氣體（90%以上為H2S)等污 染物，在使用之前必須予以凈化。煤氣作為燃料氣使用時(shí)，含硫氣體會(huì)對(duì)燃?xì)廨啓C(jī)葉片等設(shè) 備造成腐蝕；作為原料氣則會(huì)使催化劑硫中毒，同時(shí)其燃燒轉(zhuǎn)化為S02釋放到大氣中會(huì)引起 酸雨，嚴(yán)重危害環(huán)境和人體健康，因此在工藝過(guò)程中H2S等含硫物質(zhì)的脫除是生活生產(chǎn)中 的必要環(huán)節(jié)。現(xiàn)有的脫硫劑的脫硫率一般較低，脫硫不完全，硫容量低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種脫硫效果好，硫容量高的固態(tài)脫硫劑。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)： 一種固態(tài)脫硫劑，由如下重量份數(shù)的組分組成： 氧化鈣3~9份；三氧化二鐵5~16份；氟化鈣5~10份；氧化鋁1~6份；碳酸氫鈉2~8份； 含釹配位聚合物7~16份。
[0005] 進(jìn)一步的，所述含釹配位聚合物的化學(xué)式為：C56H4S0 12N4Nd。
[0006] 進(jìn)一步的，所述含釹配位聚合物為單斜晶系，G/c空間群，晶胞參數(shù)為 a= 21.573 (2) k, b= 19.739 (9) A, c= 23.753(3) λ, α=χ^〇°, ^ = 101.43(3)% V=10037. 25(5) A3〇
[0007] 本發(fā)明具有如下有益效果： 本發(fā)明的固態(tài)脫硫劑中通過(guò)添加新型的含釹配位聚合物，使得所得的脫硫劑和現(xiàn)有市 面常見(jiàn)固態(tài)脫硫劑相比具有脫硫效果好，硫容量高的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明，實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式， 不是對(duì)本發(fā)明的限定。
[0009] 本發(fā)明所用的原料均為市面可得產(chǎn)品。
[0010] 本發(fā)明含釹配位聚合物如無(wú)特別說(shuō)明，均按下述方法制備。
[0011] 將 0· 2 mmol4, 4'-二甲氧基-[1，Γ -聯(lián)苯基]-3, 3'-二羧酸（英文為：4, 4'-di methoxy_[l, l'-biphenyl]-3,3'-dica;rboxylic acid，具體結(jié)構(gòu)式如下所不）、0·2 mmol4, 4'-二甲基-2,2'-聯(lián)R比啶和0.1 mmol的硝酸釹溶于5 mL水和10 mL二甲基甲酰胺 的混合溶劑當(dāng)中，在室溫下攪拌形成混合液A，用無(wú)機(jī)堿將混合液A的pH調(diào)節(jié)為8,然后將 上述混合液A在60°C下回流12小時(shí)得到混合液B。
[0012] 然后將所述混合液B置入25 mL水熱反應(yīng)釜中在溶劑熱160°C條件下加熱反應(yīng)48 小時(shí)后以5°C /小時(shí)降至室溫得到所述的含釹配位聚合物。
[0013] 然后將上述含釹配位聚合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。
[0014] 該配位聚合物的X射線衍射數(shù)據(jù)是在Bruker Smart Apex (XD面探衍射儀上， 用Μ〇Κα輻射（λ = 0.71073 A)，以ω掃描方式收集并進(jìn)行Lp因子校正，吸收校正使用 SADABS程序。用直接法解結(jié)構(gòu)，然后用差值傅立葉法求出全部非氫原子坐標(biāo)，并用理論加氫 法得到氫原子位置（C-Η 1.083 A)，用最小二乘法對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行修正。計(jì)算工作在PC機(jī)上 用SHELXTL程序包完成。
[0015] 經(jīng)測(cè)試解析可知，該含釹配位聚合物化學(xué)分子式為C56H4S0 12N4Nd，單斜晶系， c空間群，晶胞參數(shù)為 a= 21.573(2) A，19.739 (9) A，c= 23.753(3) Α，σ=，-90°， ^=101. 43(3)°, V=10037. 25(5) A3 , Z=8〇
[0016] 本發(fā)明的脫硫劑的制備方法為本技術(shù)領(lǐng)域的常用方法，在本發(fā)明中不再詳細(xì)描 述。
[0017] 實(shí)施例1 一種固態(tài)脫硫劑，由如下重量份數(shù)的組分組成： 氧化鈣5份；三氧化二鐵14份；氟化鈣9份；氧化鋁2份；碳酸氫鈉5份；含釹配位聚 合物10份。
[0018] 實(shí)施例2 一種固態(tài)脫硫劑，由如下重量份數(shù)的組分組成： 氧化鈣8份；三氧化二鐵6份；氟化鈣6份；氧化鋁6份；碳酸氫鈉8份；含釹配位聚合 物15份。
[0019] 實(shí)施例3 一種固態(tài)脫硫劑，由如下重量份數(shù)的組分組成： 氧化鈣3份；三氧化二鐵10份；氟化鈣7份；氧化鋁3份；碳酸氫鈉2份；含釹配位聚 合物7份。
[0020] 對(duì)比例 一種固態(tài)脫硫劑，由如下重量份數(shù)的組分組成： 氧化鈣5份；三氧化二鐵14份；氟化鈣9份；氧化鋁2份；碳酸氫鈉5份。
[0021] 將上述實(shí)施例和對(duì)比例所得的固態(tài)脫硫劑按照本技術(shù)領(lǐng)域的常規(guī)性能方法對(duì)其 檢測(cè)，性能如表1所示。
[0022] 表1固態(tài)脫硫劑性能對(duì)照表

從以上數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明通過(guò)添加新型的含釹配位聚合物，使得所得的脫硫劑具有脫 硫效果好，硫容量高的特點(diǎn)。
[0023] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能 因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技 術(shù)方案，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種固態(tài)脫硫劑，其特征在于由如下重量份數(shù)的組分組成： 氧化鈣3~9份；三氧化二鐵5~16份；氟化鈣5~10份；氧化鋁1~6份；碳酸氫鈉2~8份； 含釹配位聚合物7~16份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固態(tài)脫硫劑，其特征在于，所述含釹配位聚合物的化學(xué) 式為：C56H4S012N4Nd。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種固態(tài)脫硫劑，其特征在于，所述含釹配位聚合物為單 斜晶系，G/c空間群，晶胞參數(shù)為a= 21.573(2)A，19.739 (9)A，c= 23.753(3)A， ff=r^9〇 〇,々=101.43(3)o，V=10037.25(5)A3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及脫硫劑，具體涉及一種固態(tài)脫硫劑。一種固態(tài)脫硫劑，由如下重量份數(shù)的組分組成：氧化鈣3~9份；三氧化二鐵5~16份；氟化鈣5~10份；氧化鋁1~6份；碳酸氫鈉2~8份；含釹配位聚合物7~16份。本發(fā)明的固態(tài)脫硫劑中通過(guò)添加新型的含釹配位聚合物，使得所得的脫硫劑和現(xiàn)有市面常見(jiàn)固態(tài)脫硫劑相比具有脫硫效果好，硫容量高的特點(diǎn)。
【IPC分類】B01D53/81, C10K1/20, B01D53/48, B01D53/52
【公開(kāi)號(hào)】CN105413446
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510898674
【發(fā)明人】徐偉鵬
【申請(qǐng)人】徐偉鵬
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月8日