一種常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，屬于脫硫劑硫容量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 脫硫劑生產(chǎn)過程中需要隨生產(chǎn)周期對(duì)原料、產(chǎn)品進(jìn)行批量檢測(cè)，為此，需要一種簡(jiǎn) 便、快速的硫容量測(cè)定裝置。
[0003] 目前，脫硫劑及原料的硫容量測(cè)定通常采用以下方法：
[0004] 飽和硫化增重法:將脫硫劑與H2S-N2混合氣充分接觸(貼濃度：15% )，根據(jù)樣品增 重確定脫硫劑的硫容量，用于表征脫硫劑一次吸收硫化氫的最大能力。該方法裝置簡(jiǎn)單，但 需要配混合氣，且用氣量大，需要多次稱重判定脫硫劑是否達(dá)到吸附飽和狀態(tài)，過 程較繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)。
[0005] 氧化鋅脫硫劑試驗(yàn)方法(化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2513-93)的方法中，以H2S濃度為4~ 6g/Nm3的H2S-N2-H2混合氣為工作氣體，脫硫劑與H2S反應(yīng)后生成硫化鋅，以H2S濃度大于 0.4mg/m 3視為脫硫劑被穿透;采用燃燒中和法測(cè)定脫硫劑吸收的硫化氫，即在高溫有氧條 件下，將硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫，用過氧化氫氧化為硫酸，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可 確定脫硫劑的穿透硫容量。該方法準(zhǔn)確度高，但所用裝置復(fù)雜，要配混合氣，要 用化學(xué)法檢測(cè)混合氣體和實(shí)時(shí)跟蹤尾氣中硫化氫濃度，要有高溫條件，致使操作繁雜，用時(shí) 長(zhǎng)。此外，由于氧化鐵脫硫劑脫硫后在空氣中不穩(wěn)定，利用燃燒中和法測(cè)定脫硫劑中硫含 量，部分操作需避免脫硫劑與空氣接觸，操作條件更為苛刻。
[0006] 中國(guó)專利CN101718766A提供了 一種測(cè)定脫硫劑穿透硫容量的方法，該專利以硝酸 銀溶液為指示劑，當(dāng)硝酸銀溶液出現(xiàn)黑色沉淀時(shí)，表明硫化氫穿透脫硫劑;利用濕式流量計(jì) 指示的氣體流量和混合氣體中硫化氫的濃度，可計(jì)算出脫硫劑的穿透硫容量。該技術(shù)避免 了燃燒中和法、艾斯卡法中繁重的硫化物的轉(zhuǎn)化、測(cè)定過程，有效縮短了測(cè)定時(shí)間，但復(fù)雜、 穩(wěn)定的配氣裝置和流量測(cè)定裝置以及精準(zhǔn)的硫化氫濃度測(cè)試仍是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確必不 可少的條件。
[0007] 以上方法均針對(duì)成品脫硫劑的質(zhì)量檢測(cè)設(shè)計(jì)，為保證準(zhǔn)確度，方法均設(shè)計(jì)了復(fù)雜 的硫化氫氣體產(chǎn)生和工作氣體的配氣系統(tǒng)，設(shè)計(jì)了準(zhǔn)確測(cè)定脫硫劑中硫含量的測(cè)定方法， 以及針對(duì)測(cè)定過程中工作氣體中硫化氫的檢測(cè)方法，使得所用裝置復(fù)雜，附屬設(shè)備多，方法 不易掌握，每個(gè)樣品的測(cè)定通常需幾個(gè)小時(shí)，對(duì)脫硫劑生產(chǎn)企業(yè)來說，應(yīng)用上述方法對(duì)生產(chǎn) 過程中材料和產(chǎn)品進(jìn)行批量檢測(cè)，無論是技術(shù)上、效率上還是經(jīng)濟(jì)上并不適宜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本實(shí)用新型要解決的關(guān)鍵問題:現(xiàn)有測(cè)試方法裝置復(fù)雜，測(cè)試過程耗時(shí)長(zhǎng)，需配備 專用或附屬設(shè)備，投入大，不適應(yīng)企業(yè)生產(chǎn)過程中對(duì)批量樣品的檢測(cè)，為此，本實(shí)用新型提 供了一種硫容量測(cè)定裝置，該裝置采用由非氧化性無機(jī)酸與硫化亞鐵反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫作 為工作氣體，以鋅氨絡(luò)合液為指示劑，以所消耗非氧化性無機(jī)酸的量為確定脫硫劑吸收硫 化氫質(zhì)量的依據(jù)，裝置簡(jiǎn)單，投入少，檢測(cè)時(shí)間短。
[0009] 測(cè)定裝置由如下幾部分構(gòu)成：盛裝脫硫劑的脫硫反應(yīng)器(2)，與脫硫反應(yīng)器（2)上 端連接的硫化氫檢測(cè)器(3)，與脫硫反應(yīng)器(2)下端連接的硫化氫發(fā)生器(1)，以及與硫化氫 發(fā)生器(1)連接的硫化氫吸收瓶(4)，用于清掃硫化氫發(fā)生器(1)內(nèi)空氣的惰性氣體源(7)。
[0010] 所述的硫化氫發(fā)生器（1)由三頸瓶（11)與酸式滴定管（12)組成，酸式滴定管（12) 通過橡膠塞與三頸瓶（11)連接，其中三頸瓶（11)的規(guī)格為125ml，裝有一定量粒徑不大于20 目且純度為化學(xué)純或分析純的硫化亞鐵，而酸式滴定管（12)的規(guī)格為50ml，裝有非氧化性 無機(jī)酸溶液，該溶液為鹽酸或硫酸溶液，其氫離子濃度為5~7mol/L;
[0011] 所述的脫硫反應(yīng)器(2)為長(zhǎng)150mm，內(nèi)徑為18mm的硬質(zhì)玻璃管，并配有具玻璃管的 膠塞，脫硫反應(yīng)器(2)與硫化氫發(fā)生器(1)通過兩通閥（5)連接；
[0012]所述的硫化氫檢測(cè)器(3)為裝有鋅濃度為0.017mol/L的鋅氨絡(luò)合鹽溶液的玻璃試 管；
[0013] 所述的硫化氫吸收瓶(4)為盛有2mol/L氫氧化鈉溶液的洗氣瓶，與硫化氫發(fā)生器 (1)通過兩通閥（6)連接；
[0014] 所述的惰性氣體源(7)為配有醫(yī)用氧氣表的瓶裝氬氣或氮?dú)猓蓺怏w導(dǎo)管(71)經(jīng) 三頸瓶（11)中間頸口插入三頸瓶（11)底部，清掃空氣，其中醫(yī)用氧氣表流量計(jì)的流量調(diào)節(jié) 范圍為0~10L/min。
[0015] 本裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0016] 1、組成簡(jiǎn)單，使用方法容易掌握，可批量制作；
[0017] 2、所用工作氣體直接由硫化亞鐵和非氧化性無機(jī)酸反應(yīng)產(chǎn)生，工作氣體量由酸滴 入速度控制，能即生即用，不需要購置、存放極毒的硫化氫氣體；
[0018] 3、脫硫劑吸收硫化氫的質(zhì)量可由所消耗的非氧化性無機(jī)酸的量計(jì)算獲得，勿需硫 化氫專用檢測(cè)設(shè)備或檢測(cè)方法；
[0019] 4、惰性氣體源可供多套檢測(cè)裝置共同使用；
[0020] 5、測(cè)定所用時(shí)間短，結(jié)果的準(zhǔn)確度能滿足生產(chǎn)過程檢測(cè)要求。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 其中附圖標(biāo)記為：1.硫化氫發(fā)生器;2 .脫硫反應(yīng)器;3 .硫化氫檢測(cè)器;4.硫化氫吸 收瓶;5、6.兩通閥；7.惰性氣體源;11.三頸瓶;12.酸式滴定管;71.氣體導(dǎo)管。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 結(jié)合附圖1和【具體實(shí)施方式】，對(duì)本實(shí)用新型作具體說明。
[0024] 實(shí)用新型由以下幾部分構(gòu)成:盛裝脫硫劑的脫硫反應(yīng)器(2)，與脫硫反應(yīng)器上端連 接的硫化氫檢測(cè)器(3)，與脫硫反應(yīng)器下端連接的硫化氫發(fā)生器（1)，以及與硫化氫發(fā)生器 連接的硫化氫吸收瓶(4)，用于清掃硫化氫發(fā)生器內(nèi)空氣的惰性氣體源(7)。
[0025]利用本裝置測(cè)定脫硫劑硫容量時(shí)，步驟如下：
[0026] 1、稱取100目左右的1 Og脫硫劑(精確到0.01 g)，均勻加到脫硫反應(yīng)器(2)中；
[0027] 2、取200~300ml 2mol/L氫氧化鈉溶液倒入硫化氫吸收瓶中（4);
[0028] 3、取50ml鋅氨絡(luò)合鹽溶液倒入到硫化氫檢測(cè)器中（3);
[0029] 4、向酸式滴定管（12)加入6. Omo 1/L的鹽酸溶液；
[0030] 5、關(guān)閉兩通閥（5、6)，打開惰性氣體源，清掃三頸瓶（11)內(nèi)空氣，氣體流量:2~3L/ min，清掃時(shí)間：不少于2min。
[0031] 6、稱取20g硫化亞鐵，倒入三頸瓶（11)內(nèi)；
[0032] 7、將酸式滴定管（12)與三頸瓶(11)連接；
[0033] 8、打開兩通閥（5);
[0034] 9、旋轉(zhuǎn)酸式滴定管（12)活塞，逐滴滴入鹽酸溶液；
[0035] 10、當(dāng)硫化氫檢測(cè)器(3)突現(xiàn)白色渾濁時(shí)，迅速關(guān)閉酸式滴定管（12)活塞，關(guān)閉兩 通閥（5)，打開兩通閥（6)，記錄消耗鹽酸體積V;
[0036] 11、硫容量的確定：
[0037] 確定脫硫劑吸收硫化氫質(zhì)量m(g)與所消耗鹽酸溶液體積V(ml)之間的關(guān)系。按上 述步驟，測(cè)定多個(gè)硫容量不同的脫硫劑標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過最小二乘法，確定式m=kV+b中的K與 b；
[0038] 樣品吸收硫化氫質(zhì)量:m=KV#fb [0039]其中：V樣(ml)為某樣品消耗鹽酸的體積。
[0040] 樣品硫容量計(jì)算：
> 式中M為脫硫劑質(zhì)量(g)。
[0041] 以下為不同鐵系脫硫劑、水合氧化鐵樣品測(cè)定硫容量時(shí)，脫硫反應(yīng)器增重，即m(g) 與消耗鹽酸V(ml)的數(shù)據(jù)，如表1，二者呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.998。
[0042]表1鹽酸耗量與反應(yīng)器增重
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，包括盛裝脫硫劑的脫硫反應(yīng)器(2)，與脫硫反應(yīng) 器(2)上端連接的硫化氫檢測(cè)器(3)，與脫硫反應(yīng)器(2)下端連接的硫化氫發(fā)生器（1)，以及 與硫化氫發(fā)生器（1)連接的硫化氫吸收瓶(4)，用于清掃硫化氫發(fā)生器（1)內(nèi)空氣的惰性氣 體源(7)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的脫硫反應(yīng) 器(2)為長(zhǎng)150_，內(nèi)徑為18_的硬質(zhì)玻璃管，配有具玻璃管的膠塞。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的硫化氫發(fā) 生器（1)由裝有一定量硫化亞鐵的125ml三頸瓶（11)和裝有非氧化性無機(jī)酸溶液的50ml酸 式滴定管（12)組成，二者通過橡膠塞連接。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的硫化氫檢 測(cè)器(3)盛有的指示劑是鋅濃度為0.017mol/L的鋅氨絡(luò)合鹽溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的硫化氫吸 收瓶(4)為裝有濃度為2mo 1 /L氫氧化鈉溶液的洗氣瓶。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的惰性氣體 源(7)為配有醫(yī)用氧氣表的瓶裝氬氣或氮?dú)?，醫(yī)用氧氣表流量計(jì)的流量調(diào)節(jié)范圍為0~10L/ min〇7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的硫化亞鐵 為化學(xué)純或分析純，粒徑不大于20目；所述的非氧化性無機(jī)酸溶液為鹽酸或硫酸溶液，溶液 的氫離子濃度為5~7mol/L。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的脫硫反應(yīng) 器(2)及硫化氫吸收瓶(4)通過兩通閥（5,6)與三頸瓶(11)連接。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種常溫脫硫劑硫容量的測(cè)定裝置，屬于脫硫劑硫容量測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域。裝置包括盛裝脫硫劑的脫硫反應(yīng)器，與脫硫反應(yīng)器上端連接的硫化氫檢測(cè)器，與反應(yīng)器下端連接的硫化氫發(fā)生器，以及與硫化氫反應(yīng)器連接的硫化氫吸收瓶，用于清掃硫化氫發(fā)生器內(nèi)空氣的惰性氣體源。采用了利用非氧化性無機(jī)酸溶液與硫化亞鐵反應(yīng)產(chǎn)生硫化氫為工作氣體，以鋅氨絡(luò)合鹽溶液為穿透指示劑，以消耗非氧化性無機(jī)酸的量確定脫硫劑吸收硫化氫質(zhì)量等技術(shù)手段，使得裝置簡(jiǎn)單，投入少，易于掌握，樣品測(cè)定時(shí)間短，準(zhǔn)確度能滿足生產(chǎn)過程質(zhì)量控制要求，適合脫硫劑生產(chǎn)過程中對(duì)原料、產(chǎn)品的批量測(cè)定。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號(hào)】CN205353037
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520655086
【發(fā)明人】田亞賽, 孫國(guó)軍, 劉海軍
【申請(qǐng)人】遼寧科技學(xué)院
【公開日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2015年8月28日